本發(fā)明屬于天然色素制備技術領域，具體是一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法。
背景技術：
花色苷是花色素與糖以糖苷鍵結合而成的一類化合物，廣泛存在于植物的花、果實、莖、葉和根器官的細胞液中，使其呈現(xiàn)由紅、紫紅到蘭等不同顏色?；ㄉ帐穷慄S酮--以黃酮核為基礎的一類物質中能呈現(xiàn)紅色的一族化合物。由于其獨特的功能性，被應用于清除體內(nèi)自由基、增殖葉黃素、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質過氧化和血小板凝集、預防糖尿病、減肥、保護視力等。花色苷作為一種天然色素，安全、無毒，且對人體具有許多保健功能，已被應用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)。
紫甘薯作為重要的花色苷來源之一，在開發(fā)應用方面效果顯著，在國內(nèi)外已經(jīng)公開的發(fā)明或研究中，紫甘薯花色苷一般都是經(jīng)過大孔樹脂吸附解析制得，色價較高，但大孔樹脂會吸附其中的紫甘薯風味物質，并且樹脂精制生產(chǎn)效率較低，在工業(yè)化生產(chǎn)中受到一定限制。
如中國專利公開號為CN104366357A，名稱為“一種高透光率紫甘薯汁的制備方法”，是將紫甘薯經(jīng)打漿、高溫酶解、酸性條件糖化、絮凝、超濾、瞬時高溫獲得高透光率的紫甘薯汁，上述制備方法易導致紫甘薯汁發(fā)生褐變、綠變現(xiàn)象，影響?；ㄉ盏姆€(wěn)定，導致產(chǎn)品品質較差。中國專利公開號為CN102604424A，名稱為“一種紫甘薯花色苷的提取方法”，是將紫甘薯經(jīng)清洗、晾干、制粉后，使用酸化乙醇提取紫甘薯花色苷浸提液、絮凝沉降、大孔樹脂吸附、解析后用超濾濃縮方法制得紫甘薯花色苷粉末，該方法花色苷產(chǎn)率低，中間吸附及超濾對花色苷損失較大，并且在大孔樹脂吸附時同時將紫甘薯原有風味物質除去，而對于其中的一些可溶性產(chǎn)氣蛋白質沒有起到很好的去除效果，產(chǎn)品后期容易發(fā)生返味并產(chǎn)生沉淀。
紫甘薯中淀粉、果膠、纖維素含量較高，且含有一些容易產(chǎn)生氣味的可溶性蛋白質，在制備過程中如果不能將上述物質進行有效去除，所制得的花色苷濃縮汁后期易出現(xiàn)沉淀、濁度高、返味等現(xiàn)象。因此，研發(fā)一種產(chǎn)率高，且保留紫甘薯風味的，后期無返味、無沉淀、性質穩(wěn)定的紫甘薯花色苷提取液成為行業(yè)內(nèi)亟待解決的問題。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是針對紫甘薯中淀粉、果膠、纖維素含量較高，現(xiàn)有技術制得的紫甘薯花色苷濃縮汁產(chǎn)品無法解決后期易出現(xiàn)沉淀、濁度高且有返味現(xiàn)象的問題，提供一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法。
本發(fā)明的一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法，包括下述步驟：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制備
將紫甘薯去泥洗凈，切成0.1-0.2cm厚的片狀或0.3-0.5cm大小的丁狀，加入紫甘薯總質量2-5倍、pH為2-5的鹽酸或檸檬酸水溶液中，在20-40℃下連續(xù)逆流提取3-7小時，然后固液分離，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶處理分解大分子物質
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液總質量0.3-1.0％的淀粉酶和0.3-1.0％的纖維素酶，在溫度為30-60℃下充分反應1-4小時，除去淀粉、纖維素等大分子雜質，反應期間每隔15-20分鐘攪拌一次；其中所述淀粉酶、纖維素酶均為耐酸性酶，可在pH2-5的條件下存活，所述淀粉酶的酶活力為10000-20000u/ml，纖維素酶的酶活力為10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步驟(2)中的反應液冷卻至20-30℃，加入反應液總質量5-10％的殼聚糖，反應1-2小時，反應期間每隔15-20分鐘攪拌一次；將反應液置于0-7℃冷藏室靜置12-48小時，待其中的多酚類物質、蛋白質等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作為助濾劑，將反應液減壓過濾，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超濾
將步驟(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通過5000-10000分子量的超濾膜，濃縮至色價為1-2A；
(5)離心
將步驟(4)制得的花色苷濃縮液使用碟式離心機離心，離心機轉速為6000rpm；
(6)減壓熱濃縮
在溫度為50-70℃，壓力為-0.5--0.1MPa條件下，減壓濃縮步驟(5)制得的超濾液，得到色價為10-15A，糖度為60-75，pH為2-4的紫甘薯花色苷濃縮汁，該產(chǎn)品品質穩(wěn)定無沉淀，放置6個月無任何返味現(xiàn)象。
其中，步驟(2)和步驟(3)中的攪拌速度為300-500rpm。
本發(fā)明方法采用逆流提取的方法，在充分提取紫甘薯中花色苷的同時，增大生產(chǎn)效益，同時縮短生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率，減少了酸溶液的使用量，降低生產(chǎn)原料成本的同時，保持較低的提取溫度，有效保護花色苷色素不受損害；通過酶處理分解沉降淀粉、纖維素等雜質，使得提取液澄清透亮；聚糖是天然的陽離子高分子化合物，它對紫甘薯花色苷提取液中導致渾濁和返味的果膠、蛋白質、酚類等有很強的絮凝能力，作為絮凝劑快速、高效、易操作，進一步澄清紫甘薯提取液中的此類雜質；低溫條件下靜置是除去淀粉的關鍵步驟，在0-7℃下靜置至少12小時以上，淀粉大顆粒物質在重力作用下自然沉淀，將沉淀去除后，過濾上清液，得到的上清液經(jīng)超濾濃縮、減壓熱濃縮即得澄清無返味的紫甘薯花色苷濃縮汁。
本發(fā)明方法中所采用的工藝條件，均是經(jīng)過實驗室大量的實驗驗證，并經(jīng)過放大工業(yè)化生產(chǎn)驗證，取得良好的效果的。本發(fā)明工藝生產(chǎn)的紫甘薯花色苷濃縮汁，花色苷提取率高，在pH為2-4的條件下花色苷穩(wěn)定性好，并經(jīng)過180天的觀察實驗，溶液澄清沒有沉淀產(chǎn)生，無任何返味現(xiàn)象。
具體實施方式
實施例1
一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法，包括下述步驟：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制備
取500g紫甘薯去泥洗凈，切成0.1-0.2cm厚的片狀，加入紫甘薯總質量2.5倍、pH為3的檸檬酸水溶液中，在30℃下連續(xù)逆流提取3小時，然后固液分離，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶處理分解大分子物質
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液總質量0.3％的淀粉酶和0.6％的纖維素酶，在溫度為35℃下充分反應1小時，除去淀粉、纖維素等大分子雜質，反應期間每隔15分鐘攪拌一次；其中所述淀粉酶、纖維素酶均為耐酸性酶，可在pH2-5的條件下存活，所述淀粉酶的酶活力為10000-20000u/ml，纖維素酶的酶活力為10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步驟(2)中的反應液冷卻至25℃，加入反應液總質量5％的殼聚糖，反應1小時，反應期間每隔20分鐘攪拌一次；將反應液置于4℃冷藏室靜置16小時，待其中的多酚類物質、蛋白質等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作為助濾劑，將反應液減壓過濾，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超濾
將步驟(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通過5000分子量的超濾膜，濃縮至色價為2A；
(5)離心
將步驟(4)制得的花色苷濃縮液使用碟式離心機離心，離心機轉速為6000rpm；
(6)減壓熱濃縮
在溫度為60℃，壓力為-0.1MPa條件下，減壓濃縮步驟(5)制得的超濾液，得到色價為14A，糖度為60，pH為2.8-3.3的紫甘薯花色苷濃縮汁，該產(chǎn)品品質穩(wěn)定無沉淀，放置6個月無任何返味現(xiàn)象。
為驗證本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁的產(chǎn)品品質，將本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁做穩(wěn)定性實驗，結果如下表1所示：
表1實施例1制得的紫甘薯花色苷濃縮汁180天穩(wěn)定性實驗
上表中，綠變值：吸收波峰OD430nm/OD530nm，數(shù)值越高，綠變現(xiàn)象越嚴重；褐變值：吸收波峰OD580nm/OD530nm，數(shù)值越高，褐變現(xiàn)象越嚴重。如上表1所示，將本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁放置180天，綠變值增加0.01，基本無綠變現(xiàn)象，褐變值增加0.006，基本無褐變現(xiàn)象，并且氣味一直保持新鮮的薯香味，證明本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁性質穩(wěn)定，長期保存下可保持澄清透亮、無沉淀、無返味，又不失紫甘薯風味物質，為紫甘薯花色苷的開發(fā)應用提供了便利條件。
實施例2
一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法，包括下述步驟：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制備
取1000kg紫甘薯去泥洗凈，切成0.3-0.5cm大小的丁狀，加入紫甘薯總質量4倍、pH為2.5的鹽酸水溶液中，在20-40℃下連續(xù)逆流提取6小時，然后固液分離，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶處理分解大分子物質
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液總質量0.6％的淀粉酶和0.8％的纖維素酶，在溫度為40℃下充分反應3小時，除去淀粉、纖維素等大分子雜質，反應期間每隔15分鐘攪拌一次；其中所述淀粉酶、纖維素酶均為耐酸性酶，可在pH2-5的條件下存活，所述淀粉酶的酶活力為10000-20000u/ml，纖維素酶的酶活力為10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步驟(2)中的反應液冷卻至30℃，加入反應液總質量8％的殼聚糖，反應2小時，反應期間每隔20分鐘攪拌一次；將反應液置于0-4℃恒溫冷藏室靜置48小時，待其中的多酚類物質、蛋白質等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作為助濾劑，將反應液板框過濾，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超濾
將步驟(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通過8000分子量的超濾膜，濃縮至色價為2A；
(5)離心
將步驟(4)制得的花色苷濃縮液使用碟式離心機離心，離心機轉速為6000rpm；
(6)減壓熱濃縮
在溫度為50℃，壓力為-0.1MPa條件下，減壓濃縮步驟(5)制得的超濾液，得到色價為15A，糖度為72，pH為2.5-3.0的紫甘薯花色苷濃縮汁，該產(chǎn)品品質穩(wěn)定無沉淀，放置6個月無任何返味現(xiàn)象。
為驗證本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁的產(chǎn)品品質，將本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁做穩(wěn)定性實驗，結果如下表2所示：
表2實施例2制備的紫甘薯花色苷濃縮汁180天穩(wěn)定性實驗
上表中，綠變值：吸收波峰OD430nm/OD530nm，數(shù)值越高，綠變現(xiàn)象越嚴重；褐變值：吸收波峰OD580nm/OD530nm，數(shù)值越高，褐變現(xiàn)象越嚴重。如上表2所示，將本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁放置180天，綠變值增加0.014，基本無綠變現(xiàn)象，褐變值增加0.01，基本無褐變現(xiàn)象。證明本實施例制得的紫甘薯花色苷濃縮汁性質穩(wěn)定，長期保存下可保持澄清透亮、無沉淀、無返味，又不失紫甘薯風味物質，為紫甘薯花色苷的開發(fā)應用提供了便利條件。
實施例3
一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法，包括下述步驟：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制備
取1500g紫甘薯去泥洗凈，切成0.1-0.2cm厚的片狀，加入紫甘薯總質量5倍、pH為5的檸檬酸水溶液中，在40℃下連續(xù)逆流提取7小時，然后固液分離，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶處理分解大分子物質
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液總質量1.0％的淀粉酶和0.3％的纖維素酶，在溫度為60℃下充分反應4小時，除去淀粉、纖維素等大分子雜質，反應期間每隔20分鐘攪拌一次；其中所述淀粉酶、纖維素酶均為耐酸性酶，可在pH2-5的條件下存活，所述淀粉酶的酶活力為10000-20000u/ml，纖維素酶的酶活力為10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步驟(2)中的反應液冷卻至20℃，加入反應液總質量10％的殼聚糖，反應2小時，反應期間每隔20分鐘攪拌一次；將反應液置于7℃冷藏室靜置30小時，待其中的多酚類物質、蛋白質等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作為助濾劑，將反應液減壓過濾，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超濾
將步驟(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通過10000分子量的超濾膜，濃縮至色價為1A；
(5)離心
將步驟(4)制得的花色苷濃縮液使用碟式離心機離心，離心機轉速為6000rpm；
(6)減壓熱濃縮
在溫度為55℃，壓力為-0.5MPa條件下，減壓濃縮步驟(5)制得的超濾液，得到色價為15A，糖度為65，pH為3.0-4.0的紫甘薯花色苷濃縮汁，該產(chǎn)品品質穩(wěn)定無沉淀，放置6個月無任何返味現(xiàn)象。
實施例4
一種澄清無返味紫甘薯花色苷濃縮汁的制備方法，包括下述步驟：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制備
取5000g紫甘薯去泥洗凈，切成0.3-0.5cm大小的丁狀，加入紫甘薯總質量2倍、pH為2的檸檬酸水溶液中，在20℃下連續(xù)逆流提取5小時，然后固液分離，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶處理分解大分子物質
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液總質量0.7％的淀粉酶和1.0％的纖維素酶，在溫度為45℃下充分反應3小時，除去淀粉、纖維素等大分子雜質，反應期間每隔18分鐘攪拌一次；其中所述淀粉酶、纖維素酶均為耐酸性酶，可在pH2-5的條件下存活，所述淀粉酶的酶活力為10000-20000u/ml，纖維素酶的酶活力為10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步驟(2)中的反應液冷卻至30℃，加入反應液總質量7％的殼聚糖，反應1小時，反應期間每隔18分鐘攪拌一次；將反應液置于0℃冷藏室靜置12小時，待其中的多酚類物質、蛋白質等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作為助濾劑，將反應液減壓過濾，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超濾
將步驟(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通過6000分子量的超濾膜，濃縮至色價為1.5A；
(5)離心
將步驟(4)制得的花色苷濃縮液使用碟式離心機離心，離心機轉速為6000rpm；
(6)減壓熱濃縮
在溫度為70℃，壓力為-0.1MPa條件下，減壓濃縮步驟(5)制得的超濾液，得到色價為14A，糖度為75，pH為2.0-3.0的紫甘薯花色苷濃縮汁，該產(chǎn)品品質穩(wěn)定無沉淀，放置6個月無任何返味現(xiàn)象。