專利名稱：由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法，屬于生物質(zhì)廢棄物資源轉(zhuǎn)化利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國是中草藥的發(fā)源地，也是中藥材的資源大國，目前國內(nèi)共有1636家中藥企業(yè)，占全國醫(yī)藥企業(yè)的32%，每年產(chǎn)生中藥渣1300萬t以上(其中植物藥渣占87%以上)。中藥渣作為一種廢棄生物質(zhì)資源，每年產(chǎn)出量大、處理困難，但收集方便，因而具有很好的應(yīng)用前景。中藥渣一般含水量高，且含有一定營養(yǎng)物質(zhì)，極易腐敗，若堆存自腐，不僅占用大量土地，且環(huán)境污染嚴(yán)重，因此藥渣的妥善處理成為中藥企業(yè)面臨的棘手問題。木質(zhì)纖維素是植物類藥渣中含量最多的部分，包括纖維素、半纖維素與木質(zhì)素，并具有高度結(jié)晶的超分子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，使其很難被分解。因此，對木質(zhì)纖維素進(jìn)行預(yù)處理并實現(xiàn)組分分離是高效利用藥渣的技術(shù)關(guān)鍵。隨著工作的不斷深入，研究者已能夠通過預(yù)處理木質(zhì)纖維素材料改變或克服其頑抗特性，將植物類藥渣中木質(zhì)纖維素的三大組分(纖維素、半纖維素與木質(zhì)素)釋放出來，并使纖維素、半纖維素和木質(zhì)素得到初步分離，但在組分分離后的綜合利用方面仍存在原料轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品附加值低和生產(chǎn)成本高等缺點，因此基于各種化學(xué)與生物轉(zhuǎn)化技術(shù)，合成生物燃料及生物基化學(xué)品，逐步建立綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)模式，對解決當(dāng)前世界能源危機(jī)、環(huán)境污染等問題具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法，該方法過程簡 單，實現(xiàn)變廢為寶，具有環(huán)保和經(jīng)濟(jì)意義。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法，所述的木質(zhì)纖維素類中藥渣包括:丹參、黨參、三七，其特征在于包括以下過程:
(1)將中藥渣經(jīng)球磨機(jī)進(jìn)行濕法粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥含水量為(T20w%，按每克中藥渣用5 25wt%氨水溶液2 50毫升的比例，將中藥渣加入氨水溶液中，在溫度4(T80°C及攪拌下處理2 48小時，得到中藥渣的氨水處理液；
(2)對步驟(I)得到的氨水處理液，經(jīng)分離得到濾液和濾渣，將濾液在溫度3(T80°C及真空度為0.0lMPa^0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸餾15分鐘 12小時回收質(zhì)量濃度為15w%的氨水，同時收集蒸出氨水后得到的木質(zhì)素沉淀，將木質(zhì)素沉淀在溫度15飛(TC下風(fēng)干廣10天或在溫度6(T12(TC下烘干2 120小時，得到堿木質(zhì)素；
(3)對步驟(2)得到的濾渣，按每克濾渣用0.5 10被％硫酸溶液5 50毫升的比例，將濾渣加入硫酸溶液，在溫度8(T15(TC及攪拌下處理5分鐘小時，得到糖酸混合液，分析該混合液中的糖份包括葡萄糖、木糖和阿拉伯糖；
(4)步驟(2)中回收的氨水與步驟(3)中得到的糖酸混合液按體積比為1:0.05^1進(jìn)行中和，得到糖與硫酸銨的糖鹽混合液，按乙醇與糖鹽混合液體積比為0.f 1:1混合后經(jīng)沉淀或在溫度2(T50°C及壓力為0.1MPa 1.5MPa下經(jīng)膜分離，分別得到硫酸銨與糖的混合液，糖混合液經(jīng)噴霧干燥得到糖粉培養(yǎng)基。本發(fā)明的優(yōu)點在于，提供的木質(zhì)纖維素類中藥渣的利用方法具有成本低、效率高的經(jīng)濟(jì)效益及工藝綠色的環(huán)境效益的優(yōu)點。


圖1本發(fā)明實施例1中糖鹽混合液的高效液相色譜檢測圖。
具體實施例方式實施例1
將丹參藥渣經(jīng)球磨粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥將含水量為O的1000克粉末與8升15w%氨水加入15升密閉處理罐中，在溫度60°C下處理16小時。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得674克濾渣和7.9升濾液。濾液在溫度為55°C及真空度為0.05MPa下經(jīng)減壓蒸餾6小時回收得到15w%氨水7.2升備用，氨水回收率達(dá)90% ;同時收集蒸出氨水后的木質(zhì)素沉淀，經(jīng)5天風(fēng)干得到堿木質(zhì)素94.8g，得率達(dá)79%。將674克濾渣加入12升2w%硫酸溶液中，在溫度65°C及轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下處理3小時，得到硫酸處理液，硫酸處理液經(jīng)抽濾分離得468克濾渣和11.9升濾液，向濾液中加入3升蒸餾回收的15wt%氨水進(jìn)行中和，得到14.9升糖與硫酸銨的糖鹽混合液，經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析確定糖主要含葡萄糖67克、木糖40克、阿拉伯糖8克，高效液相色譜圖如圖1所示。對糖鹽混合液按乙醇與糖鹽混合液的比例為1:1經(jīng)醇沉實現(xiàn)糖鹽分離，最終糖鹽分離率達(dá)82%。所得硫酸銨組分可直接作為化肥使用，所得糖培養(yǎng)液經(jīng)噴霧干燥制得糖粉培養(yǎng)基，最終得到硫酸銨化肥9.7克，糖粉培養(yǎng)基94克。實施例2
將黨參藥渣經(jīng)球磨粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥將含水量為5w%的1000克粉末與20升10 %氨水加入32升密閉處理罐中，在溫度75°C下處理20小時。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得691克濾渣和19.8升濾液。濾液在溫度為30°C及真空度為0.0lMPa下經(jīng)減壓蒸餾12小時回收得到15w%氨水12升備用，氨水回收率達(dá)90% ;同時收集蒸出氨水后的木質(zhì)素沉淀，沉淀在溫度120°C下經(jīng)12小時烘干得到堿木質(zhì)素99.5g，得率達(dá)83%。將691克濾渣加入21.2升3w%硫酸溶液中，在溫度75°C及轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下處理I小時，得到濾渣的硫酸處理液。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得481克濾渣和21升濾液，向濾液中加入4.5升蒸餾回收的15wt%氨水進(jìn)行中和，得到25.5升糖與硫酸銨的糖鹽混合液，經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析確定糖主要含葡萄糖77克、木糖38克、阿拉伯糖9克?；旌弦涸跍囟?0°C及壓力為1.5MPa下進(jìn)行膜分離，最終糖鹽分離率達(dá)85%。所得硫酸銨組分可直接作為化肥使用，所得糖培養(yǎng)液經(jīng)噴霧干燥制得糖粉培養(yǎng)基，最終得到硫酸銨化肥10.7克，糖粉培養(yǎng)基104.2克。實施例3
將三七藥渣經(jīng)球磨粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥將含水量為10w%的1000克粉末與20升25w%氨水加入32升密閉處理罐中，在溫度45°C下處理48小時。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得647克濾渣和19.9升濾液。濾液在溫度為80°C及真空度為0.09MPa下經(jīng)減壓蒸餾15分鐘回收得到15w%氨水29.3升備用，氨水回收率達(dá)88% ;同時收集蒸出氨水后的木質(zhì)素沉淀，經(jīng)10天風(fēng)干得到堿木質(zhì)素102g，得率達(dá)85%。將647克濾渣加入20.3升4w%硫酸溶液中，在溫度70°C及轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下處理2小時，得到濾渣的硫酸處理液。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得443克濾渣和20.1升濾液，向濾液中加入10.1升蒸餾回收的15wt%氨水進(jìn)行中和，得到30.2升糖與硫酸銨的糖鹽混合液，經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析確定糖主要含葡萄糖77克、木糖32克、阿拉伯糖10克。對糖鹽混合液按乙醇與糖鹽混合液的比例為1:0.1經(jīng)醇沉實現(xiàn)糖鹽分離，最終糖鹽分離率達(dá)80%。所得硫酸銨組分可直接作為化肥使用，所得糖培養(yǎng)液經(jīng)噴霧干燥制得糖粉培養(yǎng)基，最終得到硫酸銨化肥9.6克，糖粉培養(yǎng)基94.5克。實施例4
將丹參和三七復(fù)合藥渣(混合比例3:1)經(jīng)球磨粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥將含水量為5w%的1000克粉末與40升15w%氨水加入50升密閉處理罐中，在溫度55°C下處理8小時。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得701克濾渣和39.7升濾液。濾液在溫度為70°C及真空度為0.03MPa下經(jīng)減壓蒸餾3小時回收得到15w%氨水36.8升備用，氨水回收率達(dá)92% ;同時收集蒸出氨水后的木質(zhì)素沉淀，沉淀在溫度120°C下經(jīng)2小時烘干得到堿木質(zhì)素93.5g，得率達(dá)78%。將701克濾渣加入28.5升8w%硫酸溶液中，在溫度100°C及轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下處理80分鐘，得到濾渣的硫酸處理液。結(jié)束后處理液經(jīng)抽濾分離得486克濾渣和28.3升濾液，向濾液中加入28.5升蒸餾回收的15wt%氨水進(jìn)行中和，得到56.8升糖與硫酸銨的糖鹽混合液，經(jīng)高效液相色譜(HPLC)分析確定糖主要含葡萄糖80克、木糖33克、阿拉伯糖10克。混合液在溫度50°C及壓力為0.1MPa下進(jìn)行膜分離，最終糖鹽分離率達(dá)82%。所得硫酸銨組分可直接作為化 肥使用，所得糖培養(yǎng)液經(jīng)噴霧干燥制得糖粉培養(yǎng)基，最終得到硫酸銨化肥10.2克，糖粉培養(yǎng)基101.1克。
權(quán)利要求
1.一種由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法，所述的木質(zhì)纖維素類中藥渣包括:丹參、黨參、三七，其特征在于包括以下過程: 將中藥渣經(jīng)球磨機(jī)進(jìn)行濕法粉碎至目數(shù)為2(Γ120目的粉末，經(jīng)干燥含水量為(T20w%，按每克中藥渣用5 25wt%氨水溶液2 50毫升的比例，將中藥渣加入氨水溶液中，在溫度4(T80°C及攪拌下處理2 48小時，得到中藥渣的氨水處理液； 對步驟(I)得到的氨水處理液，經(jīng)分離得到濾液和濾渣，將濾液在溫度3(T80°C及真空度為0.0lMPa 0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸餾15分鐘 12小時回收質(zhì)量濃度為15w%的氨水，同時收集蒸出氨水后得到的木質(zhì)素沉淀，將木質(zhì)素沉淀在溫度15飛(TC下風(fēng)干f 10天或在溫度6(T12(TC下烘干2 120小時，得到堿木質(zhì)素； 對步驟(2)得到的濾渣，按每克濾渣用0.5 10被％硫酸溶液5 50毫升的比例，將濾渣加入硫酸溶液，在溫度8(T150°C及攪拌下處理5分鐘小時，得到糖酸混合液，分析該混合液中的糖份包括葡萄糖、木糖和阿拉伯糖； 步驟(2)中回收的氨水與步驟(3)中得到的糖酸混合液按體積比為1:0.05 1進(jìn)行中和，得到糖與硫酸銨的糖鹽混合液，按乙醇與糖鹽混合液體積比為0.f 1:1混合后經(jīng)沉淀或在溫度2(T50°C及壓力為0.1MPa 1.5MPa下經(jīng)膜分離，分別得到硫酸銨與糖的混合液，糖混合液經(jīng)噴霧干燥得 到糖粉培養(yǎng)基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由木質(zhì)纖維素類中藥渣制備堿木質(zhì)素、糖粉培養(yǎng)基的方法。該方法過程包括木質(zhì)纖維素類中藥渣經(jīng)粉粹、氨水浸泡分離得濾渣與濾液、濾液經(jīng)減壓精餾回收氨水并制得堿木質(zhì)素，濾渣經(jīng)硫酸浸泡經(jīng)分離得濾渣與濾液、濾液經(jīng)酸堿中和得到糖酸混合液、糖鹽分離制糖粉培養(yǎng)基。本發(fā)明的優(yōu)點在于，提供的木質(zhì)纖維素類中藥渣的利用方法具有成本低、效率高的經(jīng)濟(jì)效益及工藝綠色的環(huán)境效益的優(yōu)點。
文檔編號C13K13/00GK103193987SQ20131013542
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月18日
發(fā)明者齊崴, 姜楠, 何志敏, 蘇榮欣, 王夢凡, 黃仁亮 申請人:天津大學(xué)