專利名稱：一種甜菊糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜菊糖的制備方法，屬于植物中活性成分的提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甜葉菊屬菊科甜菊屬多年生草本植物，原產(chǎn)地在南美亞熱帶地區(qū)。甜菊糖，又稱 甜葉菊甙，是從甜葉菊葉子中提取的含8種成分的雙萜糖甙的混合物，按照天然植物化學(xué) 的劃分，屬于四環(huán)二萜的糖甙類，它以高甜度、低熱量、安全無毒等特點(diǎn)逐漸受到人們的 青睞。在甜菊糖已知的8種糖甙中，各種成份的含量、口感和甜度各不相同，其中甜菊甙 (Stevioside)、萊鮑迪甙A(RA)、萊鮑迪甙C(RC)的含量較高，共占90%以上。RA甜度最高， 相當(dāng)于蔗糖的200 350倍，甜味特性也與蔗糖相接近，是一種具有高甜度、低熱量、易溶 解、耐熱、穩(wěn)定等特點(diǎn)的新型天然甜味劑。實(shí)驗(yàn)證明，甜菊糖無毒副作用、無致癌性、無殘留、 安全可靠，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、心臟病、齲齒等病癥，特別適用于糖尿病患者、苯丙酮酸 尿患者以及肥胖人群的保健。目前從甜葉菊葉子中提取甜菊糖的方法主要有有機(jī)溶劑提取法和水提取法，其中 有機(jī)溶劑提取法溶劑消耗大，成本高，實(shí)用性欠佳，而且提取得到的甜菊糖產(chǎn)品中或多或少 存在有機(jī)溶劑的殘留。熱水浸提法是目前應(yīng)用比較廣泛的提取方法，但現(xiàn)有的熱水浸提法 提取得到的甜菊糖產(chǎn)品的純度不夠理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單易控、生產(chǎn)成本低的甜菊糖的制備 方法。該方法所制得的甜菊糖無溶劑殘留，純度高，可達(dá)83%以上。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種甜菊糖的制備方法，它是以甜葉菊葉子為原料，加水浸提1 2次，合并提取 液，提取液先后經(jīng)陶瓷膜過濾、超濾膜超濾，超濾透過液加硫酸亞鐵攪拌5 IOmin后用石 灰乳調(diào)節(jié)其PH值至8 9. 5，離心，上清液依次過陰離子樹脂、陽離子樹脂和脫色樹脂柱，收 集脫色樹脂柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，干燥，即得甜菊糖；其中，陶瓷膜為孔徑為0. 25 1 μ m的氧化鋁陶瓷膜；超濾膜的截留分子量為300 900道爾頓，工作壓力為0. 1 0. 3MPa。上述方法中，每次提取時，水的加入量為原料重量的8 12倍，提取時間為1 5h。浸提可為 常溫浸提或熱水浸提，熱水的溫度為50 80°C。通過在超濾透過液中加入硫酸亞鐵，利用硫酸亞鐵與透過液中的粘性蛋白等雜質(zhì) 反應(yīng)形成螯合物沉淀下來，以達(dá)到去除雜質(zhì)的目的。硫酸亞鐵的加入量一般為原料重量的 1 10%，優(yōu)選為原料重量的3 7%。所述的陰離子樹脂為717#樹脂。所述的陽離子樹脂為732#樹脂。
所述的脫色樹脂柱為D941大孔脫色樹脂柱或活性炭柱。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將提取液先用0. 25 1 μ m的氧化鋁陶瓷膜過濾，再用截 留分子量為300 900道爾頓的超濾膜超濾，僅這一步驟就將提取液中不是有效成分的物 質(zhì)大部分去除，之后再通過添加硫酸亞鐵進(jìn)一步去除雜質(zhì)，使得離心后的上清液中的雜質(zhì) 大大減少，從而有效降低了后續(xù)陰、陽離子樹脂等后續(xù)樹脂柱的工作負(fù)荷，即減少了這些樹 脂的再生費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本，而且所得甜菊糖產(chǎn)品的純度高，總甜甙(即上述8種糖甙 的總和)可達(dá)83%以上，其中RA含量可達(dá)45%以上。
具體實(shí)施例方式下面以實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1以甜葉菊葉子為原料，加10倍原料重量的水常溫浸提5h，提取液先經(jīng)孔徑為 0. 25 μ m的氧化鋁陶陶瓷膜過濾，濾液用截留分子量為300 800道爾頓的超濾膜超濾(工 作壓力為0. IMPa)，超濾透過液加入原料重量4%的硫酸亞鐵攪拌IOmin后用石灰乳調(diào)節(jié)溶 液的PH值至9，離心，上清液過717#陰離子樹脂，流出液再過732#陽離子樹脂，陽離子樹脂 的流出液再進(jìn)D941大孔脫色樹脂柱脫色，收集脫色樹脂柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，噴霧 干燥，即得甜菊糖。經(jīng)測定，上述制得的甜菊糖的純度為85. 2%，其中RA的含量為48. 5%。實(shí)施例2以甜葉菊葉子為原料，加10倍原料重量的水常溫浸提2h，過濾，濾渣再入8倍原 料重量的水常溫浸提2h，過濾，合并提取液，提取液先經(jīng)孔徑為1 μ m的氧化鋁陶陶瓷膜過 濾，濾液用截留分子量為300 900道爾頓的超濾膜超濾(工作壓力為0. 2MPa)，超濾透過 液加入原料重量7%的硫酸亞鐵攪拌5min后用石灰乳調(diào)節(jié)溶液的pH值至8. 5，離心，上清 液過717#陰離子樹脂，流出液再過732#陽離子樹脂，陽離子樹脂的流出液再進(jìn)活性炭柱脫 色，收集活性炭柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，噴霧干燥，即得甜菊糖。經(jīng)測定，上述制得的甜菊糖的純度為86. 3%，其中RA的含量為47. 5%。實(shí)施例3以甜葉菊葉子為原料，加12倍原料重量、50°C的水保溫浸提4h，提取液先經(jīng)孔徑 為0. 5 μ m的氧化鋁陶陶瓷膜過濾，濾液用截留分子量為300 800道爾頓的超濾膜超濾 (工作壓力為0. 3MPa)，超濾透過液加入原料重量2%的硫酸亞鐵攪拌Smin后用石灰乳調(diào)節(jié) 溶液的PH值至9. 5，離心，上清液過717#陰離子樹脂，流出液再過732#陽離子樹脂，陽離子 樹脂的流出液再進(jìn)活性炭柱脫色，收集活性炭柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，噴霧干燥，即得 甜菊糖。經(jīng)測定，上述制得的甜菊糖的純度為85. 0%，其中RA的含量為49. 2%。實(shí)施例4以甜葉菊葉子為原料，加9倍原料重量、60°C的水保溫浸提3h，過濾，濾渣再入8倍 原料重量、80°C的水保溫浸提lh，過濾，合并提取液，提取液先經(jīng)孔徑為0. 4μ m的氧化鋁陶 陶瓷膜過濾，濾液用截留分子量為300 900道爾頓的超濾膜超濾(工作壓力為0. 25MPa)， 超濾透過液加入原料重量10 %的硫酸亞鐵攪拌6min后用石灰乳調(diào)節(jié)溶液的pH值至8，離心，上清液過717#陰離子樹脂，流出液再過732#陽離子樹脂，陽離子樹脂的流出液再進(jìn) D941大孔脫色樹脂柱脫色，收集脫色樹脂柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，噴霧干燥，即得甜菊糖。 經(jīng)測定，上述制得的甜菊糖的純度為86. 1%，其中RA的含量為48. 9%。
權(quán)利要求
一種甜菊糖的制備方法，其特征在于以甜葉菊葉子為原料，加水浸提1～2次，合并提取液，提取液先后經(jīng)陶瓷膜過濾、超濾膜超濾，超濾透過液加硫酸亞鐵攪拌5～10min后用石灰乳調(diào)節(jié)其pH值至8～9.5，離心，上清液依次過陰離子樹脂、陽離子樹脂和脫色樹脂柱，收集脫色樹脂柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，干燥，即得甜菊糖；其中，陶瓷膜為孔徑為0.25～1μm的氧化鋁陶瓷膜；超濾膜的截留分子量為300～900道爾頓，工作壓力為0.1～0.3MPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖的制備方法，其特征在于每次提取時，水的加入量為 原料重量的8 12倍，提取時間為1 5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖的制備方法，其特征在于硫酸亞鐵的加入量為原料 重量的1 10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的甜菊甙的提取方法，其特征在于硫酸亞鐵的加入量為原料重量的3 7%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖的制備方法，其特征在于陰離子樹脂為717#樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖的制備方法，其特征在于陽離子樹脂為732#樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖的制備方法，其特征在于脫色樹脂柱為D941大孔脫 色樹脂柱或活性炭柱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甜菊糖的制備方法，它是以甜葉菊葉子為原料，加水浸提1～2次，合并提取液，提取液先后經(jīng)陶瓷膜過濾、超濾膜超濾，超濾透過液加硫酸亞鐵攪拌5～10min后用石灰乳調(diào)節(jié)其pH值至8～9.5，離心，上清液依次過陰離子樹脂、陽離子樹脂和脫色樹脂柱，收集脫色樹脂柱的流出液，抽濾，濾液濃縮，干燥，即得甜菊糖；其中，陶瓷膜為孔徑為0.25～1μm的氧化鋁陶瓷膜；超濾膜的截留分子量為300～900道爾頓，工作壓力為0.1～0.3MPa。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在降低生產(chǎn)成本的同時保證所得甜菊糖產(chǎn)品的純度，其有效成分含量可達(dá)80％以上，其中RA含量可達(dá)45％以上。
文檔編號A23L1/236GK101946887SQ20101026986
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者孫步祥, 宋云飛, 李送軍, 梁遠(yuǎn)盛, 湯凌志, 羅菲菲 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司