一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法及應(yīng)用技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及樹脂合成領(lǐng)域，尤其涉及一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法及應(yīng)用技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]甜菊糖苷是從菊科草本植物甜葉菊的葉片中提取出來(lái)的一種高甜度、低熱能、味質(zhì)好、安全無(wú)毒的新型天然甜味劑，可廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、日化工業(yè)等行業(yè)。甜菊糖苷是多組分糖苷混合物，甜度和口感取決于它的糖苷組分及含量，這些不同的組分的口味均不同，能夠面對(duì)不同的消費(fèi)人群。在甜菊糖苷已知的九種組分中，甜菊苷(簡(jiǎn)稱Stv)、瑞鮑迪苷A(簡(jiǎn)稱RA)、瑞鮑迪苷C(簡(jiǎn)稱RC)占絕大部分，而瑞鮑迪苷D (簡(jiǎn)稱RD)含量相對(duì)較少，約I %，但是RD的甜度最高約為白砂糖的450倍，而且口感最好，不含任何不良余味，被業(yè)內(nèi)人士譽(yù)為“甜菊糖苷中的黃金”，售價(jià)也是其他糖苷的3-5倍，是一種最為理想的天然甜味劑。
[0003]目前生產(chǎn)甜菊糖苷應(yīng)用最廣的是樹脂工藝法，吸附樹脂被大量地有于甜菊糖苷的分離純化過(guò)程中。由于甜菊糖苷是多組分糖苷混合物，在目前已知的九種組分中，各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常相似，物理化學(xué)性質(zhì)也相似，同時(shí)，人們對(duì)于吸附樹脂吸附甜菊糖苷的機(jī)理尤其是動(dòng)態(tài)吸附甜菊糖苷過(guò)程的機(jī)理缺乏深刻的認(rèn)識(shí)。所以，目前市場(chǎng)上可以對(duì)甜菊糖苷進(jìn)行選擇性吸附的樹脂，尤其是對(duì)甜菊糖苷中某一種或幾種組分進(jìn)行選擇性吸附的樹脂種類很少，無(wú)法滿足企業(yè)對(duì)甜菊糖苷的生產(chǎn)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004](I)要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0005]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有方式下合成的吸附樹脂對(duì)甜菊糖苷特定組分的吸附選擇性差的缺點(diǎn)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠?qū)μ鹁仗擒仗囟ńM分進(jìn)行選擇性吸附的甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法及應(yīng)用技術(shù)。
[0006](2)技術(shù)方案
[0007]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了這樣一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法，其步驟為:按重量百分比將苯乙烯類單體10-40%、二乙烯基苯單體5-38%、乙酸乙烯酯單體3-25 %、丙烯酸類單體5-15 %進(jìn)行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引發(fā)劑，用量為單體總重的0.5-2%，同時(shí)再加入致孔劑，用量為單體總重的45-200%，攪拌使引發(fā)劑和致孔劑充分溶解，將混合物加到處于攪拌狀態(tài)下中的分散介質(zhì)中，分散介質(zhì)的用量為加了引發(fā)劑和致孔劑的油相混合物體積的2-4倍，攪拌速度為120-250rpm，當(dāng)混合物在分散介質(zhì)中形成均勻液滴后，將混合物體系溫度升高至70-85°C，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為15-20小時(shí)，再將溫度升高至80-95°C進(jìn)行固化反應(yīng)10-15小時(shí)，得到大孔吸附樹脂。
[0008]優(yōu)選地，丙烯酸類單體可用丙烯酸酯類單體替代。
[0009]優(yōu)選地，所述引發(fā)劑采用有機(jī)過(guò)氧化物。
[0010]優(yōu)選地，所述有機(jī)過(guò)氧化物采用過(guò)氧化苯甲酰。
[0011]優(yōu)選地，所述制孔劑采用芳烴類或烷烴類或高級(jí)醇類或酯類。
[0012]優(yōu)選地，所述芳烴類采用甲苯。
[0013]優(yōu)選地，所述烷烴類采用200#汽油。
[0014]優(yōu)選地，所述致孔劑可多種混合使用。
[0015]優(yōu)選地，所述分散介質(zhì)采用水。
[0016]按重量百分比將苯乙烯類單體10-40%、二乙烯基苯單體5-38%、乙酸乙烯酯單體
3-25%、丙烯酸類單體5-15%進(jìn)行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引發(fā)劑，用量為單體總重的0.5-2%，同時(shí)再加入致孔劑，用量為單體總重的45-200 % ；前兩處“單體總重”是指油相混合物的總重量。
[0017]—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的應(yīng)用技術(shù)，該應(yīng)用技術(shù)利用上述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法制備出的大孔吸附樹脂，其步驟為:首先將大孔吸附樹脂裝入層析柱，將濃度為l_300g/L的甜菊糖苷溶液通過(guò)大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，至飽和度為50%-100%，再用濃度為20%-60%的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，乙醇的用量為大孔吸附樹脂體積的0.5-5倍，收集洗脫液，將其濃縮干燥。
[0018](3)有益效果
[0019]本發(fā)明所述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法制備出的大孔吸附樹脂采用調(diào)節(jié)孔徑分布，孔徑大小及增強(qiáng)樹脂極性的方法，增大了所述大孔吸附樹脂的極性，有利于甜菊糖苷中各極性相似的組分分離，同時(shí)所述大孔吸附樹脂的孔徑和孔容大小適宜甜菊糖苷不同分子量大小的組分分離，本發(fā)明所述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的應(yīng)用技術(shù)制備所得的甜菊糖苷與普通甜菊糖苷相比，達(dá)到了產(chǎn)品甜度更高、口感更純正、無(wú)不良余味的效果。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為實(shí)施例4中甜菊糖苷溶液的高效液相色譜分析圖譜。
[0021]圖2為實(shí)施例4中經(jīng)大孔吸附樹脂分離純化的甜菊糖苷產(chǎn)品的高效液相色譜分析圖譜。
[0022]圖3為實(shí)施例4中甜菊糖苷樣品的高效液相色譜分析檢測(cè)結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法，其步驟如下:
[0026]將300g苯乙烯、300g 二乙烯基苯、125g乙酸乙烯酯、90g丙烯酸進(jìn)行混合，得油相混合物，加入到裝有溫度計(jì)、冷凝回流裝置的反應(yīng)器中，向油相混合物中加入1g過(guò)氧化苯甲酰和600g200#汽油，攪拌使過(guò)氧化苯甲酰和200#汽油充分溶解，再將油相混合物加到處于攪拌中的水相中，攪拌速度為220rpm，使油相混合物在水相中形成均勻液滴后，將混合物體系溫度升高到82°C，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為16h，再將溫度升高到90°C進(jìn)行固化反應(yīng)12h，得到大孔吸附樹脂TZ-1。
[0027]實(shí)施例2
[0028]—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹脂的制備方法，其步驟如下:
[0029