]將200g苯乙烯、160g 二乙烯基苯、85g乙酸乙烯酯、60g丙烯酸進(jìn)行混合，得油相混合物，加入到裝有溫度計(jì)、冷凝回流裝置的反應(yīng)器中，向油相混合物中加入7g過(guò)氧化苯甲酰和400g200#汽油，攪拌使過(guò)氧化苯甲酰和200#汽油充分溶解，再將油相混合物加到處于攪拌中的水相中，攪拌速度為180rpm，使油相混合物在水相中形成均勻液滴后，將混合物體系溫度升高到85°C，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為16h，再將溫度升高到92°C進(jìn)行固化反應(yīng)12h，得到大孔吸附樹(shù)脂TZ-2。
[0030]實(shí)施例3
[0031]—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的應(yīng)用技術(shù)，該應(yīng)用技術(shù)利用上述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法制備出的大孔吸附樹(shù)脂，其步驟為:取上述大孔吸附樹(shù)脂TZ-1體積為IL裝入層析柱中，將甜菊糖苷配制成濃度為20g/L的溶液，該甜菊糖苷經(jīng)高效液相色譜分析檢測(cè)總含苷量為56.33 %，其中RD含量為0.93%,將料液通過(guò)層析柱吸附至飽和度為60 %，用2L濃度為30 %的乙醇洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮干燥，得到甜菊糖苷產(chǎn)品，經(jīng)高效液相色譜分析檢測(cè)甜菊糖苷產(chǎn)品中的RD含量為23.48%。
[0032]實(shí)施例4
[0033]—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的應(yīng)用技術(shù)，該應(yīng)用技術(shù)利用上述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法制備出的大孔吸附樹(shù)脂，其步驟為:取上述大孔吸附樹(shù)脂TZ-2體積為IL裝入層析柱中，將甜菊糖苷配制成濃度為30g/L的溶液，該甜菊糖苷經(jīng)高效液相色譜分析檢測(cè)總含苷量為55.81%，其中RD含量為1.51%,如圖1所示為該甜菊糖苷溶液的高效液相色譜分析圖譜，將料液通過(guò)層析柱吸附至飽和度為80%，用2L濃度為35%的乙醇洗脫，收集洗脫液，將洗脫液濃縮干燥，得到甜菊糖苷產(chǎn)品，經(jīng)高效液相色譜分析檢測(cè)甜菊糖苷產(chǎn)品中的RD含量為28.53%，如圖2所示為經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離純化的甜菊糖苷產(chǎn)品的高效液相色譜分析圖譜，如圖3所示為甜菊糖苷樣品的高效液相色譜分析檢測(cè)結(jié)果。
[0034]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形、改進(jìn)及替代，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，其步驟為:按重量百分比將苯乙烯類單體10-40%、二乙烯基苯單體5-38%、乙酸乙烯酯單體3-25%、丙烯酸類單體5-15%進(jìn)行混合，得到油相混合物，向油相混合物中加入引發(fā)劑，用量為單體總重的0.5-2%，同時(shí)再加入致孔劑，用量為單體總重的45-200%，攪拌使引發(fā)劑和致孔劑充分溶解，將混合物加到處于攪拌狀態(tài)下中的分散介質(zhì)中，分散介質(zhì)的用量為加了引發(fā)劑和致孔劑的油相混合物體積的2-4倍，攪拌速度為120-250rpm，當(dāng)混合物在分散介質(zhì)中形成均勾液滴后，將混合物體系溫度升高至70-85°C，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為15-20小時(shí)，再將溫度升高至80-95°C進(jìn)行固化反應(yīng)10-15小時(shí)，得到大孔吸附樹(shù)脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，丙烯酸類單體可用丙烯酸酯類單體替代。3.根據(jù)權(quán)利要求1所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑采用有機(jī)過(guò)氧化物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)過(guò)氧化物采用過(guò)氧化苯甲酰。5.根據(jù)權(quán)利要求1所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述制孔劑采用芳烴類或烷烴類或高級(jí)醇類或酯類。6.根據(jù)權(quán)利要求5所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述芳烴類采用甲苯。7.根據(jù)權(quán)利要求5所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述烷烴類采用200#汽油。8.根據(jù)權(quán)利要求5所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述致孔劑可多種混合使用。9.根據(jù)權(quán)利要求1所示的一種甜菊糖苷分離純化樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述分散介質(zhì)采用水。10.—種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的應(yīng)用技術(shù)，其特征在于，該應(yīng)用技術(shù)利用上述的一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法制備出的大孔吸附樹(shù)脂，其步驟為:首先將大孔吸附樹(shù)脂裝入層析柱，將濃度為l_300g/L的甜菊糖苷溶液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，至飽和度為50%-100%，再用濃度為20%-60%的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，乙醇的用量為大孔吸附樹(shù)脂體積的0.5-5倍，收集洗脫液，將其濃縮干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及樹(shù)脂合成領(lǐng)域，尤其涉及一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法及應(yīng)用技術(shù)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠?qū)μ鹁仗擒仗囟ńM分進(jìn)行選擇性吸附的甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法及應(yīng)用技術(shù)。一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的制備方法，其步驟為：將原料混合，加入引發(fā)劑和制孔劑，加到處于攪拌中的分散介質(zhì)中，進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng)，再固化反應(yīng)得到大孔吸附樹(shù)脂，即為甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂。一種甜菊糖苷分離純化的吸附樹(shù)脂的應(yīng)用技術(shù)，該應(yīng)用技術(shù)利用上述方法制備出的大孔吸附樹(shù)脂，通過(guò)層析柱吸附、乙醇洗脫、濃縮干燥，所制得的甜菊糖苷與普通甜菊糖苷相比，達(dá)到了產(chǎn)品甜度更高、口感更純正、無(wú)不良余味的效果。
【IPC分類】C08F212/08, B01D15/08, C08F212/36, C08J9/28, C08F220/06, B01J20/26, B01J20/28, C08F218/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105440197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610012940
【發(fā)明人】袁長(zhǎng)榮, 廖春龍, 余桂春, 謝芳, 肖娟, 胡啟勝, 郁軍, 李善汪
【申請(qǐng)人】譜賽科（江西）生物技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2016年1月8日