上恒溫(25°C)并低速攬 9 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、2次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為40°C)內(nèi)干燥2天，既得辛硫憐微膠囊成 品。
[0025] 實(shí)施例2 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.3的下二酸、T二醇、乳酸及〇.12wt%的催化劑四異內(nèi) 氧基鐵和憐酸放入裝有電動(dòng)增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下油浴 加熱至240°C后，脫水1 h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于80 Pa,進(jìn)行脫脂反應(yīng)，4 h 后停止反應(yīng)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-CO-PLA，將所 得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
[0026] (2)油相制備:精確稱取4.5mg PBS-CO-PLA溶于10血二氯甲燒，待完全溶解后，再 加入Img的辛硫憐原藥，充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?，得油相?br>[0027] (3)水相制備:量取98血去離子水，加入3wt%司班80,通過磁力攬拌器攬拌40 min 直至完全溶解得水相。
[00%] (4)微膠囊制備:將油相加入到水相后，使用剪切機(jī)W9000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入20化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(30°C)并低速攬 7 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為50°C)內(nèi)干燥1天，既得辛硫憐微膠囊成 品。
[0029] 實(shí)施例3 (1)載體制備:將摩爾比為1:1:0.25的下二酸、下二醇、乳酸及0.115wt%的催化劑四異 內(nèi)氧基鐵和憐酸放入裝有電動(dòng)增力攬拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下油 浴加熱至240°C后，脫水1 h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于67 Pa,進(jìn)行脫脂反應(yīng)， 3.5 h后停止反應(yīng)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-CO-PLA，將所得產(chǎn)物在60°C下真空干燥。
[0030] (2)油相制備:精確稱取4mg PBS-CO-PLA溶于IOmL二氯甲燒，待完全溶解后，再加 入Img的辛硫憐原藥，充分?jǐn)埌璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?，得油相?br>[0031] (3)水相制備：量取98 mL去離子水，加入3wt%PVA-1788,通過磁力攬拌器攬拌40 min直至完全溶解得水相。
[0032] (4)微膠囊制備：將油相加入到水相后，使用剪切機(jī)W7000巧m的轉(zhuǎn)速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入15化L消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攬拌器上恒溫(28°C)并低速攬 8 h，待二氯甲燒逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗 高速離屯、3次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為45°C)內(nèi)干燥1天，既得辛硫憐微膠囊成 品。
[0033] 對(duì)實(shí)施例1-3制得的辛硫憐微膠囊成品進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察，其形態(tài)較好，成囊均 勻且都為球狀，表面相對(duì)光滑，干燥后任能保持良好的形態(tài)，各數(shù)據(jù)參數(shù)如表1所示。
[0034]表1各實(shí)施例制得的辛硫憐微膠囊性能參數(shù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 載體制備:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩爾比進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚丁 二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體PBS-co-PLA; (2) 油相制備：按質(zhì)量比PBS-co-PLA:辛硫磷：二氯甲烷=3.5-4.5:1:10稱取各組分，將 PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入辛硫磷原藥，充分?jǐn)嚢枞芙?，得油相? (3) 水相制備:按質(zhì)量比油相:水相=1:5-7量取去離子水，加入乳化劑分散劑，完全溶解 得水相； (4) 微膠囊制備:將油相加入到水相后，使用剪切機(jī)剪切3-8 min，制得油水混合乳液， 加入總體積0.1-2%的消泡劑，恒溫?cái)嚢枞橐褐炼燃淄閾]發(fā)完全，載體材料析出，固化形成 微膠囊懸浮液，將所得懸浮液水洗，去上清液，烘干即得辛硫磷微膠囊成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，聚合反應(yīng) 采用四異內(nèi)氧基鈦和磷酸作為催化劑，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1-0.2%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，聚合反應(yīng) 溫度為230-250°C，反應(yīng)壓力為50-80Pa，反應(yīng)時(shí)間為3-4h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，采用超聲 清洗器加速溶解。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，乳化分散 劑及加入量為：2wt% 吐溫 80、3wt% 司班 80、2wt%PVA-l 788或 3wt%PVA-l 788。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，剪切機(jī)轉(zhuǎn) 速為 7000-10000rpm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，消泡劑為 異戊醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，恒溫?cái)嚢?溫度為25-30°C，時(shí)間為7-9h。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，水洗次數(shù) 為1-3次。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辛硫磷微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，烘干條 件為40-50°C、0.5-2 天。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種辛硫磷微膠囊的制備方法，包括以下步驟：（1）載體制備：按照丁二酸：丁二醇：乳酸=1：1：0.2-0.3摩爾比進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到載體PBS-co-PLA；（2）油相制備：按質(zhì)量比PBS-co-PLA：辛硫磷：二氯甲烷=3.5-4.5：1：10稱取各組分，將PBS-co-PLA載體溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入辛硫磷原藥，溶解得油相；（3）水相制備：按質(zhì)量比油相：水相=1：5-7量取去離子水，加入乳化劑分散劑，溶解得水相；（4）微膠囊制備：將油相加入到水相得油水混合乳液，加消泡劑，固化形成微膠囊懸浮液，水洗去上清烘干得成品。本方法工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境友好。得到的辛硫磷微膠囊形態(tài)較好，包封率達(dá)78%，載藥量達(dá)50%，有效釋放期達(dá)30天，釋藥量達(dá)94%，是理想的農(nóng)藥緩釋劑。
【IPC分類】A01P7/04, A01N25/28, A01N57/14
【公開號(hào)】CN105494332
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511013385
【發(fā)明人】周德志
【申請(qǐng)人】周德志
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日