專利名稱：由己二腈焦油生產(chǎn)己二酸及化肥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由已二腈生產(chǎn)的廢料-已二腈焦油生產(chǎn)已二酸及化肥的方法。
目前尚未見到由已二腈焦油生產(chǎn)已二酸及化肥的報導。
本發(fā)明所用的主要原料為一種生產(chǎn)中的廢料，而產(chǎn)品已二酸是一種重要的化工原料，價格昂貴，且本法中還有一種付產(chǎn)，可作農(nóng)業(yè)上的肥料。生產(chǎn)中無二次污染，全部廢料變成有用物質(zhì)，因此，本發(fā)明既有很高的經(jīng)濟效益，又有很好的社會效益。
本發(fā)明的具體方法由以下的實施例和附圖給出。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
本發(fā)明由四步工藝方法組成1、提取，2、酸解，3、提純，4、中和。
1、提取如
圖1所述，首先是從已二腈焦油1中提取出已二腈和“半腈”(能轉(zhuǎn)化為已二酸的一類物質(zhì))的氨水混合物6。
提取有二種方法，分為干法和濕法。
(1)、干法實際是一種減壓干餾。將已二腈焦油1加入干餾釜2中，經(jīng)過加熱(150～290℃)和減壓(真空度700mmHg)，將已二腈和“半腈”的氨水混合物6干餾出來，再經(jīng)過冷凝器3冷凝成液體，貯于接收罐4中。對干餾釜2加熱所用的熱量，來自被提取出了己二腈和“半腈”的氨水混合物6以后的殘渣5的燃燒。此方法所用的干餾釜2具有一個夾套，夾套中裝有熱載體(例TH油)。殘渣5燃燒所產(chǎn)生的熱量通過熱載體傳到干餾釜2中。
(2)、濕法實際是一種汽提法。它將已二腈焦油1放入汽提釜19中加熱至150～330℃熔融，然后將蒸汽發(fā)生器18經(jīng)加熱而產(chǎn)生的水蒸汽通入汽提釜19中，蒸汽發(fā)生器18中開始是加水，待以后增濃罐21產(chǎn)生蒸汽后可直接將此蒸汽引入蒸汽發(fā)生器18中。自汽提釜19出來的物料是已二腈和“半腈”的氨水混合物6的蒸汽，經(jīng)冷凝器20冷凝后進入增濃罐21。增濃罐21經(jīng)加熱至110℃，將大部分的水及氨蒸出，進入蒸汽發(fā)生器18中。留在增濃罐21中的是已二腈和“半腈”較濃的氨水混物6。
蒸汽發(fā)生器18、汽提釜19及增濃罐21加熱所用的熱量來自被提出了已二腈和“半腈”的氨水混合物6以后的殘渣5的燃燒。
2、酸解酸解是將提取所得的已二腈和“半腈”的氨水混合物6轉(zhuǎn)換成己二酸的反應(yīng)。其方法是將已二腈和“半腈”的氨水混合物6加入反應(yīng)釜7中，然后再加入一定量的無機酸8。經(jīng)加熱發(fā)生酸解反應(yīng)。得到己二酸的溶液9。本法所用的無機酸8包括鹽酸、硫酸和硝酸。以硝酸最為有利。
3、提純提純是將上述的己二酸溶液9分離、脫色、重結(jié)晶而得到純度高的己二酸13。首先將己二酸溶液9經(jīng)過分離器10而分離為粗己二酸11和母液14。分離器一般為離心機，也可用過濾機。分離所得的粗己二酸11進入一個重結(jié)晶器12，這時加活性炭而脫色，經(jīng)重結(jié)晶而得到高純度的己二酸13。其技術(shù)指標符合國家標準。
4、中和中和是將分離后的母液14用堿性物質(zhì)15中和到中性。
中和在中和釜16中進行，先加入母液14進行攪拌，同時不斷加入堿性物質(zhì)15，連續(xù)測取PH值，直到PH值等于7為中性時為止(停止加堿性物質(zhì)和攪拌)。
中和所用的堿性物質(zhì)15，以氧化鈣或氫氧化鈣為最合適。
中和所得的中性物質(zhì)即為化肥(氮肥)。
本發(fā)明的優(yōu)點及積極效果1、本發(fā)明可以將己二腈焦油中能轉(zhuǎn)化為己二酸的一類物質(zhì)全部提取出來，且在同一條件下轉(zhuǎn)化，既方便，收率又高;
2、本發(fā)明從已二腈焦油中提取已二腈和“半腈”的氨水混合物，可以根據(jù)不同的條件采用“干法”和“濕法”兩種;
3、本發(fā)明加熱所需的能量，絕大部分采用了已被提取出了已二腈和“半腈”氨水混合物后的殘渣的燃燒。既降低了能耗，又防止了二次污染;
4、本發(fā)明過濾出己二酸后的母液是酸性物質(zhì)，中和后得到了中性的物質(zhì)肥料，又防止了酸性母液的污染。
5、本發(fā)明將原是廢料的已二腈焦油分別變成不同的產(chǎn)品全部利用，具有極好的經(jīng)濟效益和社會效益。
權(quán)利要求
1.一種涉及化工領(lǐng)域的產(chǎn)品廢料，即為已二腈生產(chǎn)中產(chǎn)生的已二腈焦油廢料提取已二酸和化肥的工藝方法，其特征是將已二腈焦油通過提取、酸解、提純、中和四步法制成。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于提取法有二種，分為干法和濕法，干法是一種減壓干餾，將已二腈焦油(1)加入干餾釜(2)中，經(jīng)過加熱(150～290℃)和減壓(真空度700mmHg)，將已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)干餾出來，再經(jīng)過冷凝器(3)冷凝成液體，貯于接收罐(4)中;溫法是一種汽提法，它將已二腈焦油(1)放入汽提釜(19)中加熱至150～330℃熔融，然后將蒸汽發(fā)生器18經(jīng)加熱而產(chǎn)生的水蒸汽通入汽提釜(19)中，蒸汽發(fā)生器(18)中開始是加水，待以后增濃罐(21)產(chǎn)生蒸汽后可直接將此蒸汽引入蒸汽發(fā)生器(18)中，自汽提釜(19)出來的物料是已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)的蒸汽，經(jīng)冷凝器(20)冷凝后進入增濃罐(21)，增濃罐(21)經(jīng)加熱至110℃，將大部分的水及氨蒸出，進入蒸汽發(fā)生器(18)中，留在增濃罐(21)中的是已二腈和“半腈”較濃的氨水混物(6)。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸解是將提取所得的已二腈和“半腈”的氨水混合物(6)轉(zhuǎn)換成已二酸的反應(yīng)，將己二腈和“半腈”的氨水混合物(6)加入反應(yīng)釜(7)中，然后再加入一定量的無機酸(8)，經(jīng)加熱發(fā)生酸解反應(yīng)，得到已二酸的溶液(9)，無機酸(8)包括鹽酸、硫酸和硝酸。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于提純是將已二酸溶液(9)分離、脫色、重結(jié)晶而得到純度高的已二酸(13);將已二酸溶液(9)經(jīng)過分離器(10)而分離為粗已二酸(11)和母液(14)，分離所得的粗已二酸(11)進入一個重結(jié)晶器(12)，這時加活性炭而脫色，經(jīng)重結(jié)晶而得到高純度的已二酸(13)。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于中和是將分離后的母液(14)用堿性物質(zhì)(15)中和到中性，中和在中和釜(16)中進行，先加入母液(14)進行攪拌，同時不斷加入堿性物質(zhì)(15)，直到PH值等于7為中性時為止(停止加堿性物質(zhì)和攪拌)，中和所得的中性物質(zhì)即為化肥(氮肥)。
6.一種已二腈焦油生產(chǎn)已二酸及化肥的方法，其特征在于干法所用的干餾釜(2)具有一個夾套，夾套中裝有熱載體(例TH油)，殘渣(5)的燃燒所產(chǎn)生的熱量通過熱載體傳到干餾釜(2)中。
全文摘要
一種涉及化工領(lǐng)域的產(chǎn)品廢料，即為己二腈生產(chǎn)中產(chǎn)生的己二腈焦油廢料提取己二酸和化肥的方法，其主要特征是將己二腈焦油通過提取、酸解、提純、中和四步法制成。本發(fā)明工藝簡單，成本低，不產(chǎn)生二次污染，且全部廢料——己二腈焦油得到綜合利用，具有廣闊前景，經(jīng)濟效益和社會效益顯著。
文檔編號C05C11/00GK1097730SQ9411023
公開日1995年1月25日 申請日期1994年5月4日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月4日
發(fā)明者黃玉龍, 邱素文, 黃振, 黃平 申請人:黃玉龍