一種農(nóng)藥中間體三氟乙腈的合成方法
【專利摘要】一種農(nóng)藥中間體三氟乙腈的合成方法,包括如下步驟：向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺、四氯化碳、三氟乙酸酐，升溫到150-180℃，脫水反應(yīng)后冷卻得三氟乙腈；反應(yīng)方程式為：CF3CONH2+PPh3+CCl4→CF3C(Gl)＝NH+O＝PPh3+CHCl3CF3C(Cl)=NH+PPh3→CF3CN+PPh3+HCl。
【專利說(shuō)明】一種農(nóng)藥中間體三氟乙腈的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三氟乙腈的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氟乙腈作為活潑的親電試劑廣泛用于含三氟甲基的雜環(huán)化合物的合成中，是一種重要的化工中間體，隨著含氟農(nóng)藥醫(yī)藥的不斷發(fā)展，含三氟甲基的雜環(huán)化合物種類日益增多，需求量也逐漸增大，因此三氟乙腈在農(nóng)藥、醫(yī)藥方面具有廣泛的應(yīng)用。國(guó)外對(duì)三氟乙腈的研發(fā)與生產(chǎn)進(jìn)行的較早，如日本的大金公司、美國(guó)的鹵碳公司等。但國(guó)內(nèi)還未能實(shí)現(xiàn)三氟乙腈的工業(yè)化生產(chǎn)，需從國(guó)外進(jìn)口三氟乙腈再合成各種含三氟甲基的農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體。
[0003]隨著三氟乙酸下游產(chǎn)品的不斷發(fā)展，以三氟乙酰胺為原料，在脫水劑作用下，經(jīng)脫水反應(yīng)制備三氟乙腈的方法逐漸成為研究熱點(diǎn)，此法具有反應(yīng)定向性好、產(chǎn)物收率高且易分離提純等優(yōu)點(diǎn)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，此法現(xiàn)使用的脫水劑分為三氟乙酸酐/吡啶與三苯基鱗/四氯化碳/無(wú)機(jī)堿兩類。
[0004]通過(guò)三氟乙酰胺脫水制備三氟乙腈的反應(yīng)，在實(shí)驗(yàn)室小試階段產(chǎn)率高，但是這種固-固反應(yīng)實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中存在不利于傳熱等諸多危險(xiǎn)因素，因此尋找合適的溶劑
至關(guān)重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]摶術(shù)問(wèn)是頁(yè)
[0006]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種通過(guò)選擇合適的脫水劑來(lái)簡(jiǎn)化工藝、降低成本和提高產(chǎn)率，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)的三氟乙腈合成方法。
_7] 解決方案
[0008]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種農(nóng)藥中間體三氟乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0009]向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺、四氯化碳、三氟乙酸酐，升溫到150_180°C，脫水反應(yīng)后冷卻得三氟乙腈；
[0010]反應(yīng)方程式為:
[0011 ] CF3C0NH2+PPh3+CCl4 — CF3C (Cl) =NH+0 = PPh3+CHCl3
[0012]CF3C (Cl) =NH+PPh3 — CF3CN+PPh3+HCl
[0013]。
[0014]優(yōu)選地，所述反應(yīng)溫度為160°C。
[0015]有益.效果
[0016]本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件安全溫和，降低成本和提高產(chǎn)率，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)的三氟乙腈合成方法。
【具體實(shí)施方式】[0017]實(shí)施例
[0018]1000L氣體反應(yīng)釜中分別加入IOOKg三氟乙酰胺、180Kg四氯化碳及200L三氟乙酸酐，緩慢升溫至160°C，隨即產(chǎn)生的氣體便為三氟乙腈。
[0019]采用三氟乙酸酐，可以克服其他失水劑的缺點(diǎn)，例如到多聚磷酸由于粘度過(guò)高，SP使加熱后，流動(dòng)性也較差。
[0020]以上所述，僅為本 發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)所述以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種農(nóng)藥中間體三氟乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺、四氯化碳、三氟乙酸酐，升溫到150-180°c，脫水反應(yīng)后冷卻得三氟乙腈； 反應(yīng)方程式為:
CF3CONH2+PPh3+CCl4 — CF3C (Cl) =NH+0 = PPh3+CHCl3
CF3C (Cl)=NH+PPh3 — CF3CN+PPh3+HCl。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160°C。
【文檔編號(hào)】C07C255/10GK103804231SQ201410069168
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】孔繁蕾, 張旺庚, 丁武松 申請(qǐng)人:江蘇省激素研究所股份有限公司