專利名稱：一種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種植物殺蟲劑的制備方法，尤其是涉及ー種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，化學(xué)農(nóng)藥在逐漸向高效、低毒、低殘留的方向發(fā)展。由于環(huán)境保護(hù)的要求和緑色化學(xué)的提出，現(xiàn)代農(nóng)藥應(yīng)該是安全性更高的無(wú)污染農(nóng)藥或無(wú)公害農(nóng)藥，即與環(huán)境相容的緑色農(nóng)藥。生物農(nóng)藥的使用呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)，例如西方發(fā)達(dá)國(guó)家要求生物農(nóng)藥的用量在近年內(nèi)逐步達(dá)到60%，而我國(guó)計(jì)劃到2015年使生物農(nóng)藥使用量占到農(nóng)藥總量的50%。世界各國(guó)科學(xué)家正在努力尋找高效、低毒、無(wú)殘留、無(wú)污染、廉價(jià)的天然殺蟲劑取代化學(xué)殺蟲齊U，而利用植物提取物配制成的殺蟲劑是ー種天然的，對(duì)人、畜毒害較輕，殺蟲效果好的理想的生物農(nóng)藥，這對(duì)綠色農(nóng)業(yè)和生態(tài)平衡有重大意義。油桐(Yerniciafordii Hemsley )屬于大戟科(Muphorbiaceae )油桐屬，為中亞熱帶落葉喬木，是原產(chǎn)我國(guó)且栽培利用悠久的重要エ業(yè)油料樹種。在湖南、湖北、貴州、重慶、四川、廣西、廣東、云南、陜西、河南、安徽、江蘇、浙江、江西、福建、臺(tái)灣等地區(qū)均有栽培分布，其中以湖南、重慶、貴州、湖北的毗鄰地區(qū)為中心產(chǎn)區(qū)。油桐的主要產(chǎn)品是桐油，為最佳干性油之一，在エ業(yè)上具有廣泛的用途。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前在國(guó)民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域中，直接或間接使用桐油的產(chǎn)品達(dá)1000種以上，如清漆、油漆、油布、油毯、樹脂和人造革，桐油產(chǎn)品還用于盛裝食品、飲料和藥品的容器的表面涂層，以及ー些金屬制品如雷達(dá)、收音機(jī)和電話機(jī)的表面涂層。油桐殼是油桐果加工桐油的副產(chǎn)物，占油桐果鮮重的40%_55%。長(zhǎng)期以來(lái)，油桐殼大多被人們丟棄浪費(fèi)，被丟棄的油桐殼在降解過(guò)程中，產(chǎn)生的異味氣體污染空氣，產(chǎn)生的液體和固體污染水源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法，以充分利用油桐殼，減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法，包括步驟
(1)將油桐殼曬干后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)>50目篩，對(duì)過(guò)篩物用體積分?jǐn)?shù)為60 95%乙醇加熱至90 100°C回流提取I 3次(優(yōu)選2次)，每次所加入こ醇的體積過(guò)篩物的質(zhì)量=4 7:1 (優(yōu)選5 6:1),姆次提取時(shí)間為3 5小時(shí)(優(yōu)選4小時(shí)),合并姆次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收こ醇，直至こ醇全部揮發(fā)，得こ醇提取物浸膏；
(2)向步驟(I)所述こ醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積こ醇提取物浸膏質(zhì)量=O. 8 1.2:1 (優(yōu)選 1:1)；
(3)向步驟(2)所述こ醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的體積こ醇提取物水溶液體積=0. 8 I. 2:1 (優(yōu)選I: I )，攪拌10 30分鐘(優(yōu)選20分鐘)，然后靜置萃取I 3小時(shí)(優(yōu)選2小時(shí))后分層，取下層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反復(fù)萃取2 4次(優(yōu)選3次)，合并每次萃取的上層水相；
(4)向步驟(3)所得上層水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的體積上層水相合并液的體積=1 3:1 (優(yōu)選2:1 )，攪拌10 30分鐘(優(yōu)選20分鐘)，然后靜置萃取I 3小時(shí)(優(yōu)選2小時(shí))后分層，取上層水相進(jìn)行進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2 4次(優(yōu)選3次)，合并每次萃取的上層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，即成研究表明，油桐殼中富含有桐子酸、異桐子酸和皂素等能殺滅害蟲的成分，可用作植物源殺蟲劑，用于果樹、茶葉、蔬菜、煙葉、甘庶、瓜類等經(jīng)濟(jì)作物的害蟲的防治。利用本發(fā)明，可充分開發(fā)和利用油桐殼資源，不僅可減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，而且可提高油桐殼的附加值。這樣，不但可解決生物農(nóng)藥缺乏的問(wèn)題，而且對(duì)于開發(fā)利用山區(qū)資源，發(fā)展山區(qū)經(jīng)濟(jì)，以及對(duì)于我國(guó)油桐種植業(yè)發(fā)展將帶來(lái)極大的促進(jìn)作用。本發(fā)明之油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法，原材料來(lái)源豐富，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，易于產(chǎn)業(yè)化；制成的油桐殼提取物殺蟲劑廣譜高效，毒性低，無(wú)殘留，殺蟲率高；產(chǎn)生的廢渣經(jīng)發(fā)酵后可做肥料。本發(fā)明之油桐殼提取物殺蟲劑可用于果樹、茶葉、蔬菜、煙葉、甘庶或瓜類等經(jīng)濟(jì)作物的害蟲的防治。應(yīng)用對(duì)象包括多種植物害蟲，如鱗翅目和同翅目的害蟲，尤其是對(duì)甜菜夜蛾、菜青蟲和蚜蟲等的殺蟲率可達(dá)到70%以上。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I
本實(shí)施例包括以下步驟
(1)將油桐殼曬干后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)50目篩，取1.5kg過(guò)篩物，每次用9L體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇加熱至100°C回流提取2次，每次提取時(shí)間為4小時(shí)，合并2次提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發(fā)，得乙醇提取物浸膏489g ；
(2)向步驟(I)所述乙醇提取物浸膏中加入489mL水混勻；
(3)向步驟(2)所述乙醇提取物水溶液中加入827mL三氯甲烷，攪拌10分鐘，然后靜置萃取I小時(shí)后分層，取下層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取后收集的上層水相；
(4)向步驟(3)所得的上層水相合并液中加入2200mL乙酸乙酯，攪拌10分鐘，然后靜置萃取I小時(shí)后分層，取上層水相進(jìn)行進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取3次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，得油桐殼提取物殺蟲劑372g。本實(shí)施例所得油桐殼提取物殺蟲劑殺蟲藥效如表1-3所示。(一)對(duì)甜菜夜蛾的毒殺作用
將所述油桐殼提取物殺蟲劑按不同倍數(shù)(700倍、1000倍、1500倍)稀釋后，噴灑到白菜葉表面，然后將活的甜菜夜蛾飼養(yǎng)于白菜葉上進(jìn)行殺蟲藥效試驗(yàn)，重復(fù)三次，另設(shè)對(duì)照組(不噴油桐殼提取物殺蟲劑稀釋液)，分別在不同的時(shí)間對(duì)殺蟲效果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表I。表I桐柏提取物殺蟲劑對(duì)甜菜夜蛾的毒殺效果
權(quán)利要求
1.一種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將油桐殼曬干后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)>50目篩，對(duì)過(guò)篩物用體積分?jǐn)?shù)為60 95%乙醇加熱至90 100°C回流提取I 3次，每次所加入乙醇的體積過(guò)篩物的質(zhì)量=4 7:1，每次提取時(shí)間為3 5小時(shí)，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發(fā)，得乙醇提取物浸膏； (2)向步驟(1)所述乙醇提取物浸膏中加水混勻，所加入水的體積乙醇提取物浸膏質(zhì)量=0.8 1.2:1 ; (3)向步驟(2)所述乙醇提取物水溶液中加入三氯甲烷，所加入三氯甲烷的體積乙醇提取物水溶液的體積=0. 8 I. 2:1，攪拌10 30分鐘，然后靜置萃取I 3小時(shí)后分層，取下層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反復(fù)萃取2 4次，合并每次萃取的上層水相； (4)向步驟(3)所得上層水相合并液中加入乙酸乙酯，所加入乙酸乙酯的體積上層水相合并液的體積=1 3:1，攪拌10 30分鐘，然后靜置萃取I 2小時(shí)后分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2 4次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，即成。
全文摘要
一種油桐殼提取物殺蟲劑的制備方法，包括以下步驟(1)將油桐殼曬干后，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)≥50目篩，對(duì)過(guò)篩物用乙醇加熱回流提取1～3次，合并每次的提取液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇，直至乙醇全部揮發(fā)，得乙醇提取物浸膏；(2)加水混勻；(3)加三氯甲烷萃取分層，取下層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收三氯甲烷，收集上層水相，反復(fù)萃取2～4次，合并每次萃取的上層水相；(4)加乙酸乙酯萃取分層，取上層水相進(jìn)行減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得上層濃縮液，反復(fù)萃取2～4次，合并每次萃取的上層濃縮液后，進(jìn)行減壓蒸餾去除殘余的乙酸乙酯，即成。利用本發(fā)明，可通過(guò)將油桐殼制成植物殺蟲劑，提高油桐殼的附加值。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102613255SQ201210061088
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者毛紹名, 章懷云 申請(qǐng)人:中南林業(yè)科技大學(xué)