專利名稱：殼低聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種殼低聚糖的制備方法，屬有機(jī)高分子化合物中殼
多糖衍生物的制備方法。
背景技術(shù)：
殼低聚糖是低分子(Chitooligosaccharide)殼聚糖，也稱殼寡糖，化學(xué)名 為2-氨基-p-l，4-葡萄糖胺，分子式為(C6Hu04N)n,聚合度在25—30以下。殼低聚糖具有 獨(dú)特優(yōu)越的生理活性和功能性質(zhì)，用途十分廣泛。尤其在醫(yī)藥上殼低聚糖具有多方面生理 功能以及抗癌效果，特別是曱殼六糖具有很強(qiáng)的生理活性，可作為早期癌癥的治療藥物， 有抑制癌腫毛細(xì)血管內(nèi)皮的生成，致使癌腫毛細(xì)管不能加長而局限在局部的作用。但在醫(yī) 藥生化領(lǐng)域應(yīng)用殼低聚糖，往往對灰份有較嚴(yán)格要求，如膠嚢和片劑一般要求灰分少于1%。
殼低聚糖是以曱殼素或殼聚糖為原料制備的低聚糖，傳統(tǒng)的殼低聚糖的制備方法是對 殼聚糖進(jìn)行化學(xué)降階或酶解， 一種比較典型的工藝流程是將殼聚糖加水混均后加酸溶解， 再經(jīng)酶解，然后過濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮，最后經(jīng)噴霧干燥得殼低聚糖。由于在曱 殼素或殼聚糖在加工過程中脫鈣不完全及原料中重金屬含量過高，導(dǎo)致以這一 方法所制得 的殼低聚糖其灰份較高，按重量法測定通常在1.4%左右，不能滿足藥物標(biāo)準(zhǔn)的灰份要求
發(fā)明內(nèi)容
針對上述不足，本發(fā)明就是要解決目前殼低聚糖難以降低其灰份的技 術(shù)問題，提出一種制備低灰份高白度的殼低聚糖的制備方法。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然后過 濾得殼低聚糖溶液，其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。即其制備方法為殼聚糖先于EDTA 鈉鹽溶液中攪拌后過濾得經(jīng)EDTA鈉鹽溶液處理過的殼聚糖，再加水混勻后加酸溶解、然 后經(jīng)酶解并過濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮并噴霧干燥后得低灰分殼低聚糖。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，所用 EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.01 %~1%。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，所用 EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.1%~1%比較適宜。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，最好 是所用EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.5%。
根據(jù)原料中鈣質(zhì)或其他重金屬離子含量的多寡，根據(jù)EDTA鈉鹽的螯合能力選擇 EDTA鈉鹽相對于原料的使用量，通常要求稍有過量，但如灰份要求不高或不計(jì)成本該量 也可不予控制。以上使用量是按照多次多種原料樣品的試驗(yàn)結(jié)果選定的。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，用EDTA鈉鹽溶液對殼聚糖進(jìn)行處理，是將殼聚 糖加入EDTA鈉鹽溶液中攪拌30分鐘以上。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，殼聚糖用EDTA鈉鹽溶液處理后，再用去離子水
洗滌，以消除原料表面所附著的含有鉤質(zhì)及其他重金屬的溶液。
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在殼聚糖進(jìn)行加酸溶解前先用EDTA鈉鹽溶液處
理，利用EDTA鈉鹽能螯合多種陽離子而構(gòu)成絡(luò)合物的特性，從殼聚糖中排除未脫盡之4丐
以及微量重金屬，以達(dá)到降低灰份、增白色澤的作用。經(jīng)按重量法測定，用本發(fā)明提供的
殼低聚糖的制備方法所制得的殼低聚糖，灰份低于0.6%。
具體實(shí)施例方式
1、 本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然 后過濾得殼低聚糖溶液，其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。即其制備方法為殼聚糖先于 EDTA鈉鹽溶液中攪拌后過濾得經(jīng)EDTA鈉鹽溶液處理過的殼聚糖，再加水混勻后加酸溶 解、然后經(jīng)酶解并過濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮并噴霧干燥后得低灰分殼低聚糖。
20g EDTA鈉鹽加入20kg純凈水中配成0.1%溶液，再加入殼聚糖5kg,室溫下攪拌半 小時(shí)，過濾。在沉淀中加入純凈水20kg，攪拌15分鐘，過濾。在沉淀中加入純凈水45kg、 濃HC1 2kg和纖維素酶150g,攪勻在50。C下酶解12小時(shí)。過濾去除濾餅，取濾液濃縮后 噴霧干燥得成品。
結(jié)果殼低聚糖灰份不經(jīng)EDTA鈉鹽處理1.4%，經(jīng)EDTA鈉鹽處理0.6%。
2、 0.5g EDTA鈉鹽加入20kg水中配成的0.0025%溶液，再加入殼聚糖5kg，室溫下 攪拌45分鐘，過濾。在沉淀中加入純凈水20kg,攪拌15分鐘，過濾。在沉淀中加入純凈 水45kg、濃HC12kg和纖維素酶150g,攪勻在50'C下酶解12小時(shí)。過濾去除濾餅，取濾 液濃縮后噴霧干燥得成品。
3、 同例1,但所用EDTA鈉鹽溶液是50g EDTA鈉鹽加入20kg水中所配成的0.25% 溶液。
4、 同例1,但所用EDTA鈉鹽溶液是25gEDTA鈉鹽加入20kg水中所配成的0.125% 溶液。所得殼低聚糖灰份為0.52%。
5、 同例1,但所用EDTA鈉鹽溶液是5g EDTA鈉鹽加入20kg水中所配成的0.025%溶液。
權(quán)利要求
1、一種殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然后過濾得殼低聚糖溶液，其特征是其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。
2、 如權(quán)利要求1所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚 糖進(jìn)行處理時(shí)，所用EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.01 %~1%。
3、 如權(quán)利要求1所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚 糖進(jìn)行處理時(shí)，所用EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.1% 1%。
4、 如權(quán)利要求1所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是在用EDTA鈉鹽溶液對殼聚 糖進(jìn)行處理時(shí)，所用EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.5%。
5、 如權(quán)利要求1或2或3或4所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是用EDTA鈉鹽 溶液對殼聚糖進(jìn)行處理，是將殼聚糖加入EDTA鈉鹽溶液中攪拌30分鐘以上。
6、 如權(quán)利要求1或2或3或4所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是殼聚糖用EDTA 鈉鹽溶液處理后，再用去離子水洗滌。
7、 如權(quán)利要求5所述的殼低聚糖的制備方法，其特征是殼聚糖用EDTA鈉鹽溶液處 理后，再用去離子水洗滌。
全文摘要
本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然后過濾得殼低聚糖溶液，其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。即其制備方法為殼聚糖先于EDTA鈉鹽溶液中攪拌后過濾得經(jīng)EDTA鈉鹽溶液處理過的殼聚糖，再加水混勻后加酸溶解、然后經(jīng)酶解并過濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮并噴霧干燥后得低灰分殼低聚糖。本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在殼聚糖進(jìn)行加酸溶解前先用EDTA鈉鹽溶液處理，利用EDTA鈉鹽能螯合多種陽離子而構(gòu)成絡(luò)合物的特性，從殼聚糖中排除未脫盡之鈣以及微量重金屬，以達(dá)到降低灰份、增白色澤的作用。經(jīng)按重量法測定，用本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法所制得的殼低聚糖，灰份低于0.6％。
文檔編號C12P19/04GK101338332SQ20071006989
公開日2009年1月7日 申請日期2007年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月3日
發(fā)明者鄭嬋穎, 鄭海龍 申請人:鄭嬋穎;鄭海龍