專利名稱：一種ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑及制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的提高，人們對(duì)干凈、健康的生活的要求越來(lái)越高。因此，危害人類 健康的因素越發(fā)受到人們的關(guān)注。據(jù)世界衛(wèi)生組織(WHO)報(bào)道，全世界每年平均死亡5200 萬(wàn)人，其中因細(xì)菌傳染引起的死亡人數(shù)為1700萬(wàn)，約占三分之一，這些傳染病包括霍亂、肺 炎、痢疾、結(jié)核等。1996年日本發(fā)生的病原性大腸桿菌0-157引起的全國(guó)范圍內(nèi)的食物中毒 事件，曾一度引起全世界的恐慌。因此，如何控制有害細(xì)菌的生長(zhǎng)和繁殖在科技發(fā)達(dá)的今天 仍為人們關(guān)注的重點(diǎn)。 抗菌劑對(duì)細(xì)菌、霉菌等特別敏感，它可以通過(guò)物理作用或化學(xué)反應(yīng)抑制附著在其 表面的微生物的生長(zhǎng)與繁殖，甚至殺死這些微生物。 現(xiàn)有的抗菌劑分為有機(jī)抗菌劑和無(wú)機(jī)抗菌劑。由于大多數(shù)有機(jī)抗菌劑存在耐熱性 差、易水解、針對(duì)性強(qiáng)等缺點(diǎn)，并且它們都有一定的揮發(fā)性和毒性，容易對(duì)皮膚和眼睛等造 成剌激和腐蝕。由于抗菌劑與人體接觸機(jī)會(huì)多，所以只有那些無(wú)毒或毒性極低的才較適合 用作抗菌劑，基于此要求，無(wú)機(jī)抗菌劑實(shí)為優(yōu)選。 ZnO是一種使用廣泛的無(wú)機(jī)抗菌劑?，F(xiàn)有的ZnO價(jià)格高，純ZnO的抗菌率低。它作 為抗菌劑在抗菌材料的制備過(guò)程中，由于接觸面積小，無(wú)法充分與微生物接觸，影響其抗菌 性能的發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成 本低、以比表面積較大的凹凸棒石為載體，吸附一定量的ZnO，有效提高ZnO抗菌性能的 Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法。 本發(fā)明一種Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法是采用下述方案實(shí)現(xiàn)的
將水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽溶于蒸餾水中，向溶液中添加占水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽質(zhì)量40 60X的凹凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與水溶性 無(wú)機(jī)鋅鹽組成的懸濁液；向所述懸濁液中添加占水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽質(zhì)量25 30%的NaOH溶 液，攪拌至充分混合，得到氫氧化鋅與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取 濾渣于80 9(TC烘干2 3h、480 52(TC煅燒1 3h，自然冷卻至室溫，即制得Zn0/凹 凸棒石復(fù)合抗菌劑。 本發(fā)明中，所述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。 本發(fā)明中，所述水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽選自六水硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中的一種。本發(fā)明中，所述攪拌為磁力攪拌，攪拌時(shí)間大于等于30min。 本發(fā)明由于采用上述工藝方法，利用廉價(jià)的天然凹凸棒石作為載體，將ZnO充分負(fù)載在凹凸棒石上，制備出ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。利用了凹凸棒石的大比表面積，提 高了ZnO與微生物的接觸面積，有效提高了ZnO的抗菌效果；同時(shí)可大大降低抗菌劑生產(chǎn)成 本和使用成本。本發(fā)明與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn) (1)本發(fā)明采用廉價(jià)的天然凹凸棒石作為載體，將ZnO充分負(fù)載在凹凸棒石上，制 備ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。利用凹凸棒石的大比表面積，可以保證ZnO與微生物的充分 接觸，定點(diǎn)地抑制微生物的生長(zhǎng)及繁殖條件，進(jìn)而顯著提高抗菌效果； (2)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，原料易得，價(jià)格低廉，可大大降低抗菌劑成本，拓寬對(duì)凹凸棒 石的應(yīng)用范圍。且操作條件較為寬松，耗能耗時(shí)較少； (3)本發(fā)明使用的凹凸棒石無(wú)毒無(wú)害，對(duì)人體無(wú)影響，負(fù)載的ZnO吸收波長(zhǎng)280 400nm的紫外線的能力格外強(qiáng)，這種復(fù)合材料在化妝品包裝等領(lǐng)域比單獨(dú)的ZnO及其他金 屬氧化物有明顯的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。 (4)本發(fā)明提出的方法直接用水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽與NaOH溶液反應(yīng)制得，不受光照和 濕度的影響，含A1等有害物質(zhì)少，對(duì)人體影響很小，反應(yīng)過(guò)程無(wú)污染物排放，環(huán)境友好。
綜上所述，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低、以比表面積較大的凹凸棒石 為載體，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制備的材料有望在抗菌塑料、抗菌 陶瓷、化妝品包裝材料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的復(fù)合抗菌劑的XRD圖
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 將15g Zn(N03)2 *61120溶于80mL蒸餾水中，向溶液中添加7. 5g的平均粒度小于30 微米的凹凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與Zn(N0^ 組成的懸濁液；向所述懸濁液中添加含NaOH質(zhì)量4g的NaOH溶液，攪拌至充分混合，得到氫 氧化鋅與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80 9(TC烘干2. 5h、 50(TC煅燒2h，自然冷卻至室溫，即制得Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。 此粉體按以下方法進(jìn)行檢領(lǐng)"稱取10g蛋白胨，5g牛肉膏，5gNaCl固體加入1000mL 錐形瓶中，充分溶解，調(diào)節(jié)PH值至7，在高溫滅菌鍋中12rC滅菌30min，得到LB液體培養(yǎng) 基。用移液槍取20mL的LB培養(yǎng)基和10 y L的大腸桿菌懸液(濃度為105個(gè)/L)于裝有一 定濃度抗菌劑的錐形瓶中。將錐形瓶放入搖床中，在37t:下培養(yǎng)24h。向上述剩余的LB液 體培養(yǎng)基中加入15g瓊脂粉，放入高溫滅菌鍋中滅菌30min，冷卻至55°C 。在無(wú)菌條件下，將 此LB培養(yǎng)基倒于培養(yǎng)皿中，冷卻得到LB固體培養(yǎng)基，再用移液槍從上述錐形瓶中取10 ii L 抗菌劑與大腸桿菌混合液于培養(yǎng)皿正中央，用涂布器將其均勻地涂布在培養(yǎng)皿上。將涂布 好的培養(yǎng)皿用封口膜封口，放入恒溫培養(yǎng)箱中37t:下培養(yǎng)24h。再數(shù)出每個(gè)培養(yǎng)皿上的菌 落，將涂有抗菌劑的培養(yǎng)皿上的菌落與空白對(duì)照，即可算出抗菌率。假設(shè)空白培養(yǎng)基上的菌 落數(shù)為N，涂有抗菌劑的培養(yǎng)皿上的菌落數(shù)為M，則抗菌率為(N-M)/NX100%。其抗菌性能 達(dá)到98 % ，而純ZnO的抗菌率僅有65 % 。
實(shí)施例2
將15g ZnS02溶于80mL蒸餾水中，向溶液中添加6g的平均粒度小于30微米的凹 凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與ZnS02組成的懸濁 液；向所述懸濁液中添加含NaOH質(zhì)量3. 75g的NaOH溶液，攪拌至充分混合，得到氫氧化鋅 與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80 9(TC烘干2h、48(TC煅燒 3h，自然冷卻至室溫，即制得Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。 按實(shí)施例1的檢測(cè)方法對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，其抗菌性能達(dá)到96 % 。
實(shí)施例3 將15g ZnCl2溶于80mL蒸餾水中，向溶液中添加9g的平均粒度小于30微米的凹 凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與ZnCl2組成的懸濁 液；向所述懸濁液中添加含NaOH質(zhì)量4. 5g的NaOH溶液，攪拌至充分混合，得到氫氧化鋅 與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80 9(TC烘干3h、52(TC煅燒 lh，自然冷卻至室溫，即制得Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。 按實(shí)施例1的檢測(cè)方法對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，其抗菌性能達(dá)到97 % 。
權(quán)利要求
一種ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法，是將水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽溶于蒸餾水中，向溶液中添加占水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽質(zhì)量40～60％的凹凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽組成的懸濁液；向所述懸濁液中添加占水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽質(zhì)量25～30％的NaOH溶液，攪拌至充分混合，得到氫氧化鋅與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取濾渣于80～90℃烘干2～3h、480～520℃煅燒1～3h，自然冷卻至室溫，即制得ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法，其特征在于所 述凹凸棒石粉的平均粒度小于等于30微米。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法，其特征在于所 述水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽選自六水硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Zn0/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法，其特征在于所 述攪拌為磁力攪拌，攪拌時(shí)間大于等于30min。
全文摘要
一種ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑的制備方法，是將水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽溶于蒸餾水中，向溶液中添加凹凸棒石粉，攪拌，同時(shí)用超聲波分散15min后，繼續(xù)攪拌，得到凹凸棒石與水溶性無(wú)機(jī)鋅鹽組成的懸濁液；向所述懸濁液中添加NaOH溶液，攪拌至充分混合，得到氫氧化鋅與凹凸棒石組成的懸濁液，對(duì)所述懸濁液進(jìn)行抽濾，取濾渣烘干后煅燒，自然冷卻至室溫，即制得ZnO/凹凸棒石復(fù)合抗菌劑。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低、以比表面積較大的凹凸棒石為載體，吸附一定量的ZnO，可有效提高ZnO抗菌性能，所制備的材料有望在抗菌塑料、抗菌陶瓷、化妝品包裝材料等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N25/08GK101773114SQ20101010657
公開(kāi)日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日
發(fā)明者楊倩 申請(qǐng)人:楊倩