專(zhuān)利名稱(chēng)：一種采用超聲-均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體的制備技術(shù)。 一種采用超聲-均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體
的方法。
背景技術(shù)：
健康是人們最為關(guān)注的話題之一，然而，細(xì)菌無(wú)處不在、無(wú)孔不入，它們的傳播和 蔓延嚴(yán)重威脅著人類(lèi)的健康。利用殺菌、抗菌材料來(lái)殺滅和抑制有害細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖是提 高人類(lèi)健康水平的一個(gè)重要手段。隨著人民生活水平的提高，人們對(duì)抗菌材料、抗菌制品的 需求將會(huì)不斷增加。銀系無(wú)機(jī)抗菌粉體由于具有長(zhǎng)效，不產(chǎn)生耐藥性，特別是具有良好的耐 熱性等優(yōu)點(diǎn)，成為抗菌粉體領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn)之一。鎢酸銀是一種新型化合物型抗菌粉體， 由于其具有很好的高溫穩(wěn)定性且不必制備復(fù)雜載體，因而受到更多的關(guān)注。常見(jiàn)的制備方 法是采用化學(xué)合成法，用鎢酸鹽與硝酸銀直接反應(yīng)生成鎢酸銀抗菌粉體。粉體顆粒大，抗菌 效果不理想。本發(fā)明采用超聲-均勻沉淀法，制備出超細(xì)且顆粒均勻鎢酸銀抗菌粉體，使抗 菌性能得到提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明首次采用超聲_均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體，其特點(diǎn)在于 ①利用鎢酸銀與醋酸銀溶解度與溫度的關(guān)系，采用均勻沉淀法制備出超細(xì)鎢酸銀
粉體。即利用硝酸銀和醋酸鈉的化學(xué)反應(yīng)使溶液的構(gòu)晶離子(銀離子)由溶液中緩慢均勻
地產(chǎn)生出來(lái)，這種方法避免了直接添加沉淀劑而產(chǎn)生的體系局部濃度不均勻現(xiàn)象，飽和度
維持在適當(dāng)范圍內(nèi)，從而控制粒子的生長(zhǎng)速度，制得粒度均勻的超細(xì)粉體。 ②反應(yīng)過(guò)程中引入超聲波條件。利用超聲波在介質(zhì)中傳播所引發(fā)的空化作用，加
劇反應(yīng)原料擴(kuò)散、混勻過(guò)程，從而加快反應(yīng)速度，大大縮短反應(yīng)時(shí)間，使顆粒度小而均勻。 對(duì)制備的抗菌粉體采用抑菌圈法進(jìn)行了抗菌效果測(cè)試。并將此抗菌粉體應(yīng)用于衛(wèi)
生瓷中，制得抗菌陶瓷，采用浸漬培養(yǎng)法進(jìn)行抗菌效果檢測(cè)，抗菌率在90%以上，抗菌陶瓷
外觀無(wú)變色和失真。 其制備步驟如下 1、醋酸銀沉淀的制備 (1)將12. 8g氫氧化鈉溶于50mL去離子水中攪拌均勻，加入到50mL的濃度為36X (重量百分?jǐn)?shù))的醋酸溶液中，制備成摩爾濃度為3. 20mol/L的醋酸鈉水溶液備用。
(2)將5. 2g試劑級(jí)硝酸銀溶于50mL去離子水中，并用少量表面活性劑AES修飾。
(3)將10mL濃度為3. 20mol/L的醋酸鈉水溶液以0. 01mL/s的速度緩慢地滴加于 攪拌下的硝酸銀水溶液中，在超聲加熱20°C 4(TC攪拌條件下反應(yīng)15min 45min，然后過(guò) 濾，用去離子水充分洗滌，除去硝酸鹽。得到醋酸銀沉淀。
2、鎢酸銀粉體的制備 (1)將5.0g鎢酸鈉加入50mL去離子水中，溫度為2(TC 4(rC，攪拌后得到的鎢酸CN 鈉水溶液。 (2)將鎢酸鈉水溶液以0. 005mL/s的速度緩慢地滴加于攪拌下的醋酸銀水溶液 中，在超聲加熱20°C 4(TC攪拌條件下反應(yīng)15min 45min，然后過(guò)濾，用去離子水充分洗 滌，除去醋酸鹽。干燥得到鎢酸銀抗菌粉體。 按上述方法制備的鎢酸銀抗菌粉體形貌電鏡照片與化學(xué)合成方法制備的鎢酸銀 抗菌粉體形貌電鏡照片比較(如圖l)，從圖1可以看出超聲-均勻沉淀法制得的樣品粒徑 比化學(xué)合成法制得樣品的粒徑小很多，平均粒徑為2ym 3ym，晶形更完整清晰。這是因
為在超聲波作用下液體的超聲空化作用產(chǎn)生高溫高壓的環(huán)境，為微小顆粒的形成提供了所 需的能量，使沉淀的晶核的生成速率提高了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。 按上述方法制備的鎢酸銀抗菌粉體抑菌圈測(cè)試(如圖2)，由圖2可以看出，溫度 4(TC，超聲45min時(shí)抗菌效果最佳；另外對(duì)燒制不同溫度下的抗菌粉體進(jìn)行抗菌測(cè)試，抗菌 效果變化不明顯，說(shuō)明該鎢酸銀粉體具有很好的高溫穩(wěn)定性。
3、抗菌陶瓷樣品的制備 將上述方法制備的抗菌粉體以干釉總重量的1. 5wt% 3. Owt^加入到衛(wèi)生瓷釉 中，經(jīng)高溫?zé)频玫娇咕沾蓸悠?。圖3為采用浸漬培養(yǎng)法對(duì)抗菌陶瓷與未加抗菌粉體陶 瓷抗菌測(cè)試照片。通過(guò)二者對(duì)比，可直觀看出抗菌陶瓷具有很好的殺菌性能。


圖la超聲-均勻沉淀法制備的鎢酸銀粉體掃描電鏡照片 圖lb化學(xué)合成法制備的鎢酸銀粉體掃描電鏡照片 圖2a不同超聲時(shí)間鎢酸銀抗菌粉體抑菌圈比較 圖2b不同燒結(jié)溫度鎢酸銀抗菌粉體抑菌圈比較 圖3a未加抗菌粉體的陶瓷抗菌率測(cè)試數(shù)碼照片 圖3b鎢酸銀抗菌陶瓷抗菌率測(cè)試數(shù)碼照片
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將10mL濃度為3. 20mol/L的醋酸鈉水溶液以0. 01mL/s的速度緩慢地滴加于攪拌 下的硝酸銀水溶液中，在超聲加熱20°C 4(TC攪拌條件下反應(yīng)15min 45min，然后過(guò)濾， 用去離子水充分洗滌，除去硝酸鹽。得到醋酸銀沉淀。
實(shí)施例2 將5. 0g鎢酸鈉加入50mL去離子水中，溫度為20°C 40°C ，攪拌得到鎢酸鈉水溶 液。然后鎢酸鈉水溶液以0. 005mL/s的速度緩慢地滴加于攪拌下的醋酸銀水溶液中，在超 聲加熱20°C 4(TC攪拌條件下反應(yīng)15min 45min，然后過(guò)濾，用去離子水充分洗滌，除去
醋酸鹽。干燥得到鎢酸銀粉體。
實(shí)施例3 將此抗菌粉體以干釉總重量的1. 5wt% 3. Owt^應(yīng)用于衛(wèi)生瓷釉中，最終制得 抗菌陶瓷，采用浸漬培養(yǎng)法進(jìn)行抗菌效果檢測(cè)，抗菌率在90%以上，抗菌陶瓷外觀無(wú)變色和失真。
權(quán)利要求
一種采用超聲-均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體的方法，其特征在于該方法包括以下步驟1)、醋酸銀沉淀的制備(1)將12.8g氫氧化鈉溶于50mL去離子水中攪拌均勻，加入到50mL的濃度為36％(重量百分?jǐn)?shù))的醋酸溶液中，制備成摩爾濃度為3.20mol/L的醋酸鈉水溶液；(2)將5.2g硝酸銀溶于50mL去離子水中，并用少量表面活性劑AES修飾；(3)將10mL濃度為3.20mol/L的醋酸鈉水溶液以0.01mL/s的速度緩慢地滴加于攪拌下的硝酸銀水溶液中，在超聲加熱20℃～40℃攪拌條件下反應(yīng)15min～45min，然后過(guò)濾，用去離子水充分洗滌，除去硝酸鹽。得到醋酸銀沉淀；2)、鎢酸銀粉體的制備(1)將5.0g鎢酸鈉加入50mL去離子水中，溫度為20℃～40℃攪拌得到鎢酸鈉水溶液；(2)將鎢酸鈉水溶液以0.005mL/s的速度緩慢地滴加于攪拌下的醋酸銀水溶液中，在超聲加熱20℃～40℃攪拌條件下反應(yīng)15min～45min，然后過(guò)濾，用去離子水充分洗滌，除去醋酸鹽，干燥得到平均粒徑為2μm-3μm的超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體。
2. —種用權(quán)利要求1所述的方法制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體，并將此抗菌粉體應(yīng)用于衛(wèi) 生瓷釉中，其特征在于將該抗菌粉體按干釉總重量1. 5wt% 3. 5wt^用量加入到衛(wèi)生瓷 釉中，經(jīng)高溫?zé)频玫娇咕沾蓸悠?，抗菌率?0%以上，抗菌陶瓷外觀無(wú)變色和失真。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用超聲-均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體的方法。利用鎢酸銀與醋酸銀溶解度與溫度的關(guān)系，采用均勻沉淀法制備出超細(xì)鎢酸銀粉體。即利用硝酸銀和醋酸鈉的化學(xué)反應(yīng)使溶液的銀離子由溶液中緩慢均勻地產(chǎn)生出來(lái)，避免了直接添加沉淀劑而產(chǎn)生的體系局部濃度不均勻現(xiàn)象。反應(yīng)過(guò)程中利用超聲波的空化作用，加劇反應(yīng)原料擴(kuò)散、混勻，縮短反應(yīng)時(shí)間，使顆粒度小而均勻。實(shí)驗(yàn)表明在超聲環(huán)境下反應(yīng)溫度在20℃～40℃，反應(yīng)時(shí)間15min～45min效果較好，最終制得平均粒徑為2μm-3μm的超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體。將此抗菌粉體以干釉總重量的1.5wt％～3.0wt％應(yīng)用于衛(wèi)生瓷釉中，制得抗菌陶瓷，抗菌率在90％以上，抗菌陶瓷外觀無(wú)變色和失真。
文檔編號(hào)A01N59/00GK101792183SQ20101010642
公開(kāi)日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日
發(fā)明者吳衛(wèi)華, 崔海濱, 王君君, 王黔平, 郭治 申請(qǐng)人:河北理工大學(xué)