專利名稱：鄰苯二醛水溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由鄰苯二醛縮醛制備鄰苯二醛水溶液的方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二醛(OPA)水溶液用在殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中。具體的說(shuō)，這種溶液用在內(nèi)診鏡的高活性消毒領(lǐng)域中，也用于醫(yī)療器械的消毒。
迄今為止，OPA水溶液一直通過(guò)將適量OPA溶解在水中來(lái)制備。OPA是固體且以結(jié)晶形式存在，這種形式的OPA具有一些缺點(diǎn)，由于它有毒且刺激皮膚，因而處理OPA很困難且在配制OPA水溶液中需要相當(dāng)?shù)陌踩胧?。另外，OPA有結(jié)塊的趨勢(shì)，結(jié)果是，第一在裝料時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題，第二需要很長(zhǎng)的溶解過(guò)程。
例如EP0839789中所描述的，通過(guò)將液體OPA縮醛皂化制備來(lái)OPA本身，該液態(tài)OPA縮醛作為OPA的儲(chǔ)存化合物。根據(jù)以上文獻(xiàn)，采用例如HCl、H2SO4、H3PO4的無(wú)機(jī)酸或例如乙酸、甲酸、對(duì)甲苯磺酸或甲磺酸的有機(jī)酸，在0到7之間的pH下通過(guò)水解進(jìn)行皂化。
例如，EP0843966公開(kāi)了OPA或OPA縮醛用于制備同樣用在殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中的OPA-戊二醛水溶液的用途，根據(jù)該專利，通過(guò)在戊二醛水溶液中裂解OPA縮醛并除去消去的醇得到OPA-戊二醛水溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于制備OPA水溶液，同時(shí)避免使用結(jié)晶OPA的缺點(diǎn)。
因此本發(fā)明涉及鄰苯二醛水溶液的制備方法，該方法包括將鄰苯二醛的縮醛加到水中，隨后通過(guò)加酸，將pH調(diào)為小于7，接著，在10℃到90℃的溫度下，通過(guò)消去相應(yīng)的醇，該縮醛轉(zhuǎn)化為鄰苯二醛。
在本發(fā)明的方法中，將OPA縮醛加到或乳化到水中，并通過(guò)水解將其溶解?？紤]烷基部分具有1到6個(gè)碳原子的二烷基縮醛(開(kāi)鏈縮醛)或二烷氧基酞烷(dialkoxyphthalanes)(環(huán)狀OPA縮醛)作為該OPA縮醛。優(yōu)選的是，烷基部分具有1到4個(gè)碳原子的二烷氧基酞烷或二烷基縮醛，特別優(yōu)選的是，烷基部分具有1到2個(gè)碳原子。
根據(jù)本發(fā)明，將足量的縮醛加到水中并將其溶解，酸化后，得到重量濃度為0.025％到9％的OPA水溶液。優(yōu)選的是，溶液的重量濃度為0.05％到5％，特別優(yōu)選的是，溶液的重量濃度為0.5％到2％。此處必須要注意到，根據(jù)1H-NMR，水溶液的平衡為25％的OPA和75％的半縮醛。
為了得到更高濃度的溶液，可以在溶液中加入增溶劑，例如聚乙二醇，或者加入選自例如N-甲基吡咯烷酮、丙酮等的酮和例如戊二醛等的醛的可與水混溶的溶劑，結(jié)果可以得到濃度達(dá)到50重量％的OPA。
為了將縮醛轉(zhuǎn)化為OPA，將酸加到水溶液中使得pH調(diào)為小于7?？紤]例如硫酸、HCl等無(wú)機(jī)酸，或例如甲酸、乙酸、二羥乙酸的有機(jī)酸作為酸。優(yōu)選的是，使用硫酸、二羥乙酸或甲酸。
pH應(yīng)小于7，優(yōu)選的是等于5，特別優(yōu)選的是至多為3。
在10℃到90℃的溫度進(jìn)行裂解，優(yōu)選的是在20℃到50℃。優(yōu)選的是，攪拌該溶液。
如果將縮醛置于水中，那么首先出現(xiàn)2相乳液，該乳液僅僅在pH調(diào)到小于7以后轉(zhuǎn)化成均相溶液。
與使用OPA本身相比，本發(fā)明的方法中的有利之處是可以制備更高濃度的溶液(9％比5％)，因?yàn)橥ㄟ^(guò)酸化消去乙醇有利于所形成的OPA的溶解。
如果適當(dāng)?shù)脑挘呀庖院?，例如通過(guò)添加諸如NaHCO3、NaOH、KOH等的無(wú)機(jī)堿，可以中和得到的OPA水溶液，或者將pH調(diào)到4或10，優(yōu)選的是調(diào)到8。另外，如果希望的話，可以通過(guò)蒸餾從溶液除去消去的醇，然而，結(jié)果是溶解度又降到5％。
而且，除了以上提及的增溶劑以外，可以將其它常用的助劑，例如穩(wěn)定劑、抗氧化劑、香料、染料等加到根據(jù)本發(fā)明制備的溶液中。
根據(jù)本發(fā)明制備的OPA水溶液特別適于用在殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中，具體的是，其特點(diǎn)在于以下事實(shí)，首先，由于直接使用縮醛，所以省略了OPA的最后制備步驟，這節(jié)約了成本，第二，通過(guò)使用OPA縮醛提供了明顯的可處理性優(yōu)點(diǎn)。
然而，本發(fā)明OPA水溶液的制備方法還可以在自動(dòng)消毒設(shè)備中進(jìn)行。
本發(fā)明還涉及OPA縮醛作為原料用于制備用在殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中的OPA水溶液的用途。
實(shí)施例1由OPA縮二甲醇-水-酸混合物制備不同濃度的OPA溶液。
下表中，清楚地列出反應(yīng)條件(使用的酸、pH、溫度、重量％)和得到均相清液的時(shí)間(完全裂解)。
表1)pH1.0使用硫酸

A使用的OPA-縮醛的濃度(以重量％計(jì))B溶液中OPA的濃度(以重量％計(jì))
表2)pH2.0使用硫酸

表3)pH2.0使用二羥乙酸

表4)pH2.0使用乙酸

表5)pH2.0使用甲酸

權(quán)利要求
1.用于制備鄰苯二醛水溶液的方法，所述方法包括將鄰苯二醛的縮醛加到水中，隨后通過(guò)加酸將pH調(diào)為小于7，接著，在10℃到90℃的溫度下，通過(guò)消去相應(yīng)的醇將所述縮醛轉(zhuǎn)化為鄰苯二醛。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中作為鄰苯二醛的縮醛使用的是烷基部分具有1到6個(gè)碳原子的二烷基縮醛或二烷氧基酞烷。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中作為酸使用的是選自硫酸或HCl的無(wú)機(jī)酸或選自甲酸、乙酸或二羥乙酸的有機(jī)酸。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述pH值調(diào)到至多3。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中制備重量濃度為0.025％到9％的鄰苯二醛溶液。
6.如權(quán)利要求1到5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中如果適當(dāng)?shù)脑?，選自聚乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮或戊二醛的增溶劑被加到所述溶液中。
7.如權(quán)利要求1到6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中如果適當(dāng)?shù)脑挘渌鷦┍患拥剿鋈芤褐小?br> 8.如權(quán)利要求1到7中任意一項(xiàng)所述的方法，其中如果適當(dāng)?shù)脑?，通過(guò)裂解后加堿，所述溶液的pH調(diào)到4到10。
9.如權(quán)利要求1到8中任意一項(xiàng)所述的方法，其中在自動(dòng)消毒設(shè)備中進(jìn)行所述制備操作。
10.鄰苯二醛縮醛作為原料用于制備用在殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中的鄰苯二醛水溶液的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備鄰苯二醛水溶液的方法，所述方法包括將鄰苯二醛的縮醛加到水中，隨后，通過(guò)加酸，將pH調(diào)為小于7，接著，在10℃和90℃之間的溫度下，通過(guò)消去相應(yīng)的醇，將所述縮醛轉(zhuǎn)化為鄰苯二醛，本發(fā)明還涉及OPA縮醛用于制備其溶液的用途。
文檔編號(hào)A01P1/00GK1827576SQ20061005783
公開(kāi)日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2006年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月2日
發(fā)明者卡爾海因茲·吉斯埃爾布利楚特, 沃夫?qū)は＠锼钩?申請(qǐng)人:Dsm精細(xì)化學(xué)奧地利Nfg兩合公司