一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，包括以下步驟：將SiC原料放置于坩堝中，微晶沉積收集器固定于坩堝蓋內(nèi)側(cè)，擰合坩堝后，置于晶體生長(zhǎng)爐中；對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至＜5×10-3Pa，再?zèng)_入1～20000Pa氣氛氣體；提升晶體生長(zhǎng)體系的溫度，使原料區(qū)的溫度為1800～2200℃，坩堝蓋處微晶沉積收集器的溫度為1750～2100℃，開始進(jìn)行微晶生長(zhǎng)；在微晶生長(zhǎng)0.5～2小時(shí)后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源。本發(fā)明不涉及任何其它前驅(qū)物和催化劑，且原料區(qū)與沉積生長(zhǎng)區(qū)分離，獲得SiC微晶尺寸在10～50微米范圍內(nèi)可調(diào)，且相互分離、呈現(xiàn)多面體形貌，并且微晶生長(zhǎng)周期短、方法簡(jiǎn)單、易于推廣、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有很強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。
【專利說明】—種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅微晶的制備方法，尤其涉及一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，屬于碳化硅晶體制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，碳化硅(SiC)微晶基本是通過篩分合成的不同尺寸SiC顆粒來獲取的，其尺寸均一性差、微晶顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重、形貌各異。SiC微晶在微加工刃具、高效能磨料、陶瓷母體的強(qiáng)化材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，而多面體形貌、尺寸均一、離散的SiC微晶無疑可以更有效率地應(yīng)用于上述領(lǐng)域。因此，開發(fā)一種合成尺寸均一、多面體形貌的SiC微晶的方法，是很有意義的，有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]艾奇遜法【Acheson,G.(1893)美國專利 492，767〃Production of artificialcrystalline carbonaceous material"】是生長(zhǎng)碳化娃單晶顆粒,并廣泛商業(yè)使用的成熟方法，該方法將細(xì)的二氧化硅顆粒與焦炭混合，置入石墨為電極的電爐中，加熱到1600至2500°C之間的高溫制得，但該方法合成SiC單晶顆粒尺寸差異大(I微米~數(shù)毫米)，顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，晶粒內(nèi)雜質(zhì)含量高，需要碎料機(jī)進(jìn)行原料破碎，然后進(jìn)行篩選，以用于不同方面，如SiC磨料等。對(duì)于離散的、尺寸均一的、有多面體外形的SiC微晶(所述SiC微晶指為尺寸小于50微米的SiC單晶)，該方法難以獲取。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將SiC原料放置于坩堝中，微晶沉積收集器固定于坩堝蓋內(nèi)側(cè)，擰合坩堝后，置于晶體生長(zhǎng)爐中，封閉晶體生長(zhǎng)爐，形成晶體生長(zhǎng)體系；
[0007](2)對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至< 5X10_3Pa Pa，再?zèng)_入I~20000Pa氣氛氣體；
[0008](3)提升晶體生長(zhǎng)體系的溫度，使原料區(qū)的溫度為1800~2200°C，坩堝蓋處微晶沉積收集器的溫度為1750~2100°C，開始進(jìn)行微晶生長(zhǎng)；
[0009](4)微晶生長(zhǎng)時(shí)間一般為30分鐘到2小時(shí)，生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源，在微晶沉積收集器處得到所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶。
[0010]本發(fā)明應(yīng)用物理氣相傳輸(PVT)法來合成SiC微晶，基本過程為:將SiC原料放置在反應(yīng)體系的高溫區(qū)，在低溫區(qū)處放置沉積物收集器，這樣高溫區(qū)的SiC原料分解并向低溫區(qū)傳輸，通過嚴(yán)格設(shè)定生長(zhǎng)體系的溫度梯度、體系的氣氛構(gòu)成及氣態(tài)分壓、收集器等因素，來實(shí)現(xiàn)對(duì)碳化硅氣態(tài)物質(zhì)的均勻形核和生長(zhǎng)取向進(jìn)行調(diào)制，可以生長(zhǎng)尺寸均一的多邊形SiC微晶，可用于多項(xiàng)領(lǐng)域。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。[0012]進(jìn)一步，所述步驟(1)中SiC原料為碳化硅磨料、碳化硅粉末、Si和C的混合粉體、或SiC塊晶。
[0013]進(jìn)一步，所述步驟(1)中坩堝為石墨坩堝、碳化鉭坩堝、碳化鈮坩堝或鎢坩堝。為了增大微晶的生長(zhǎng)量，可對(duì)微晶生長(zhǎng)所用坩堝尺寸進(jìn)行設(shè)計(jì)調(diào)整。
[0014]所述步驟(2)中對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至< 5X10_3Pa Pa的目是去除生長(zhǎng)體系中吸附的水分和氧氣、氮?dú)狻?br> [0015]進(jìn)一步，所述步驟(2)中氣氛氣體為氫氣、氬氣中一種或兩種的混合。
[0016]進(jìn)一步，所述步驟(3)中微晶沉積收集器的溫度低于原料區(qū)的溫度，且控制微晶生長(zhǎng)處在低過飽和度的條件下。
[0017]通過設(shè)計(jì)微晶生長(zhǎng)體系內(nèi)的溫場(chǎng)、氣氛、氣壓，來實(shí)現(xiàn)SiC微晶的均勻分布、尺寸調(diào)控(I~50微米)以及多面體形貌。
[0018]SiC微晶生長(zhǎng)主要基于控制SiC原料的蒸發(fā)量，以及SiC微晶生長(zhǎng)環(huán)境中的過飽和度，大量氣相物質(zhì)在坩堝蓋處收集器內(nèi)均勻自由成核，由于生長(zhǎng)環(huán)境過飽和較低，因此晶體生長(zhǎng)中的高能結(jié)晶面容易保留下來，呈現(xiàn)多面體SiC微晶形態(tài)。該種表面結(jié)構(gòu)，有利于高精度、高效率的磨、切領(lǐng)域方面的用途，在微加工刃具、磨料、母體強(qiáng)化材料方面應(yīng)用更有優(yōu)勢(shì)。
[0019]本發(fā)明在多樣的氣氛環(huán)境中(包括Ar、氫氣)，寬化的生長(zhǎng)氣壓下(l_20000Pa)，寬化的溫度范圍內(nèi)(1750-2100 °C )可以實(shí)現(xiàn)SiC微晶生長(zhǎng)，即微晶生長(zhǎng)窗口很寬；本發(fā)明通過對(duì)生長(zhǎng)體系內(nèi)徑向溫場(chǎng)的精確控制，來實(shí)現(xiàn)SiC微晶均勻自發(fā)成核、尺寸的均一性和可控性本發(fā)明通過控制生長(zhǎng)體系內(nèi)軸向溫場(chǎng)，使碳化硅氣態(tài)物質(zhì)在收集器上具有低的過飽和度，因此微體生長(zhǎng)中的高能結(jié)晶面可以保留下來，呈現(xiàn)多面體SiC微晶形態(tài)。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明成功實(shí)現(xiàn)了尺寸均一、可控、有多邊形形貌碳化硅微晶的生長(zhǎng)，使用碳化硅磨料、碳化硅粉末、Si和C的混合粉體或SiC塊晶為原料，不涉及任何其它前驅(qū)物和催化劑，且原料區(qū)與沉積生長(zhǎng)區(qū)分離(避免了雜質(zhì)和其它雜項(xiàng)產(chǎn)物地影響)，獲得SiC微晶尺寸在10~50微米范圍內(nèi)可調(diào)，且相互分離、呈現(xiàn)多面體形貌，并且微晶生長(zhǎng)周期短、方法簡(jiǎn)單、易于推廣、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有很強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。
[0021]通過選用Si源氣體(如硅烷)、C源氣體(如乙烷)，結(jié)合本發(fā)明的技術(shù)方案也可能制備出類似的SiC微晶。本發(fā)明并不完全限定在合SiC微晶，也可以用于合成AIN、GaN, ZnO等微晶材料。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0023]實(shí)施例1
[0024]將SiC塊晶和固定了微晶沉積收集器的坩堝放入晶體生長(zhǎng)爐。對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至10_3Pa后，沖入15000Pa氫氣后，提升體系溫度使原料具有高的蒸發(fā)溫度(1950~20000C )，收集器處具有相對(duì)低的溫度(1950°C )，進(jìn)行SiC微晶生長(zhǎng)，30分鐘生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源，產(chǎn)物隨爐冷卻至室溫。取出附著在收集器上的SiC微晶產(chǎn)物，進(jìn)行形貌觀察。所生長(zhǎng)的SiC微晶尺寸均一(40~50微米)，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，SiC微晶呈現(xiàn)多面體形貌。
[0025]實(shí)施例2[0026]將碳化硅磨料和固定了微晶沉積收集器的坩堝放入晶體生長(zhǎng)爐。對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至3X10_3Pa，再?zèng)_入SOOOPa氫氣和氬氣混合氣后，提升體系溫度使原料具有高的蒸發(fā)溫度(1850-1900°C )，收集器處具有相對(duì)低的溫度(18000C )，進(jìn)行SiC微晶生長(zhǎng)，I小時(shí)生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源，產(chǎn)物隨爐冷卻至室溫。取出附著在收集器上的SiC微晶產(chǎn)物，進(jìn)行形貌觀察。所生長(zhǎng)的SiC微晶尺寸均一(30~40微米)，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，SiC微晶呈現(xiàn)多面體形貌。
[0027]實(shí)施例3
[0028]將S1、C的混合粉體和固定了微晶沉積收集器的坩堝放入晶體生長(zhǎng)爐。對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至10_3Pa，再充入IOPa氬氣，提升體系溫度使原料具有高的蒸發(fā)溫度(1800-1850°C )，收集器處具有相對(duì)低的溫度(17500C )，進(jìn)行SiC微晶生長(zhǎng)，2小時(shí)生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源，產(chǎn)物隨爐冷卻至室溫。取出附著在收集器上的SiC微晶產(chǎn)物，進(jìn)行形貌觀察。所生長(zhǎng)的SiC微晶尺寸均一(10~20微米)，基本沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，SiC微晶呈現(xiàn)多面體形貌。
[0029]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將SiC原料放置于坩堝中，微晶沉積收集器固定于坩堝蓋內(nèi)側(cè)，擰合坩堝后，置于晶體生長(zhǎng)爐中，封閉晶體生長(zhǎng)爐，形成晶體生長(zhǎng)體系； (2)對(duì)晶體生長(zhǎng)體系抽真空至<5X 10_3Pa，再?zèng)_入I~20000Pa氣氛氣體； (3)提升晶體生長(zhǎng)體系的溫度，使原料區(qū)的溫度為1800~2200°C，坩堝蓋處微晶沉積收集器的溫度為1750~2100°C，開始進(jìn)行微晶生長(zhǎng)； (4)在微晶生長(zhǎng)0.5~2小時(shí)后，關(guān)閉晶體生長(zhǎng)爐電源，在微晶沉積收集器處得到所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化娃微晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中SiC原料為碳化硅磨料、碳化硅粉末、Si和C的混合粉體、或SiC塊晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中坩堝為石墨坩堝、碳化鉭坩堝、碳化鈮坩堝或鎢坩堝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氣氛氣體為氫氣、氬氣中一種或兩種的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述尺寸均一、多面體形態(tài)的碳化硅微晶的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中微 晶沉積收集器的溫度低于原料區(qū)的溫度。
【文檔編號(hào)】C30B29/36GK103643294SQ201310611182
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】陶瑩, 高宇, 鄧樹軍, 趙梅玉, 段聰 申請(qǐng)人:河北同光晶體有限公司