專利名稱：一種含CuCl的KCl晶體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含CuCl的KC1晶體材料及其制備方法，屬于無機材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金屬銅及其多種化合物在現(xiàn)代生產(chǎn)生活中起著重要作用。然而，純的超細銅粉在空氣中容易氧化變質(zhì)，需要進行后續(xù)的保護處理。劉志杰等華東理工大學(xué)學(xué)報，1996， 22(3), 270采用表面磷化處理的方法可以使Cu納米粒子的氧化溫度提高到220°C，而使用Ag置換包裹的樣品(含Ag 57.7%)在250°C左右發(fā)生氧化。何峰等金屬學(xué)報，2000， 36(6), 659采用電解方法，將在單一設(shè)備中完成制粉過程和有機物的表面包覆，能夠獲得平均粒度為80 nm、表面有機包覆的抗氧化銅粉。然而，現(xiàn)有的方法均存在一定的應(yīng)用局限，例如表面活性劑及磷化處理對銅粉'導(dǎo)電性影響較大，緩蝕劑及有機物包覆只適合于室溫存儲，化學(xué)鍍銀價格較高、實驗條件苛刻。
與此同時，Cu+作為發(fā)光中心在各種熒光材料中得到了普遍應(yīng)用。其中Cu+或者CuCl團簇在堿金屬氯化物中的發(fā)光行為被廣泛研究。Cu+摻雜堿金屬鹵化物成為光記錄和儲存材料的應(yīng)用潛力更增添了對這一類材料的研究熱情。與晶格摻雜的材料相比，CuCl微晶與堿金屬氯化物形成的混合晶體同樣具有很高的研究價值。
由于CuCl能夠與堿金屬氯化物形成可溶于水的配離子，因此我們利用溶析結(jié)晶方法，使用抗溶劑，從CuCl2—配離子溶液中溶析結(jié)晶制備了含CuCl的KC1晶體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含CuCl的KC1晶體材料及其制備方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明合成設(shè)備簡單，操作方便，條件寬松，原料簡單易得，成本低廉。本發(fā)明所得材料具有熒光性能。
本發(fā)明是利用溶析結(jié)晶方法從含有目標金屬配離子和平衡陽離子的水溶液中析出被金屬鹽包裹的納米粒子，或混合晶體材料。
本發(fā)明的目的是通過以下具體措施達到的
將目標金屬離子的氯化物粉末溶于含有飽和S02的KC1溶液中，取出一定量的溶液在攪拌下傾入抗溶劑中，繼續(xù)攪拌一段時間，抽濾，將產(chǎn)物烘干。本發(fā)明使用的目標金屬離子為Cu+;使用的抗溶劑為乙醇、丙酮，或者兩者的混合物； 使用的抗溶劑與水溶液體積比例為1:1 -20:1;目標金屬氯化物CuCl與KC1的質(zhì)量比為1:1 -1:100。
本發(fā)明制備的含CuCl的KC1晶體材料是一種Cu+摻雜的KC1晶體或包埋有CuCl納米團 簇的KCI晶體，具有明顯的缺陷熒光發(fā)射，在254-282 nm處出現(xiàn)激發(fā)峰，并在390-402 nm 和516-520nm處存在發(fā)射峰。所述材料可能成為一種潛在的發(fā)光材料并具有較大的應(yīng)用價值。
具體實施方案 實施例1:
稱取2.01g的CuCl粉末溶于50 mL含有飽和S02的4.0 mol/L的KC1溶液中。溶液中 CuCl與KC1的質(zhì)量比為2:15。取出10 ml溶液在攪拌下傾入60 ml乙醇中攪拌30 min，抽濾。 產(chǎn)物在10(fC烘4小時。所得樣品經(jīng)原子吸收光譜分析，其中CuCl含量3.42。/。。其熒光光譜 顯示在254.0和282.4 nm處出現(xiàn)激發(fā)峰，并在390.6和517.0nm處存在發(fā)射峰。
實施例2:
將實施例1中CuCl粉末用量減半，得到的溶液中CuCl與KC1的質(zhì)量比為1:15，其余均 同實施例1。所得樣品經(jīng)原子吸收光譜分析，其中CuCl含量0.0567o/。。其熒光光譜顯示在254.2 nm處出現(xiàn)激發(fā)峰，并在399.8和516.4 nm處存在發(fā)射峰。
實施例3:
將實施例2中CuCl粉末用量減半，得到的溶液中CuCl與KC1的質(zhì)量比為1:30，其余均 同實施例2。所得樣品經(jīng)原子吸收光譜分析，其中CuCl含量0.0392%。其熒光光譜顯示在253.9 nm處出現(xiàn)激發(fā)峰，并在400.6和519.8 nm處存在發(fā)射峰。 '
實施例4:
將實施例3中CuCl粉末用量減半，得到的溶液中CuCl與KC1的質(zhì)量比為1:15，其余均 同實施例3。所得樣品經(jīng)原子吸收光譜分析，其中CuCl含量0.0223%。其熒光光譜顯示在254.4 nm處出現(xiàn)激發(fā)峰，并在401.8和516.4 nm處存在發(fā)射峰。
權(quán)利要求
1.一種含CuCl的KCl晶體材料，其特征在于它是一種Cu+摻雜的KCl晶體或包埋有CuCl納米團簇的KCl晶體，具有明顯的缺陷熒光發(fā)射性能。
2. —種權(quán)利要求1所述的含CuCl的KC1晶體材料的制備方法，其特征在于它包括下述步驟將CuCl粉末溶于含有飽和S02的KCl水溶液中，取出一定量的溶液在攪拌下傾入一 定量的抗溶劑中，繼續(xù)攪拌一段時間，抽濾，將產(chǎn)物烘干。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含CuCl的KCl晶體材料的制備方法，其特征在于，使用的抗 溶劑為乙醇、丙酮，或者兩者的混合物，使用的抗溶劑與水溶液體積比為1:1-20:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含CuCl的KC1晶體材料的制備方法，其特征在于，使用的 CuCl與KC1的質(zhì)量比為1:1 - 1:100。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含CuCl的KCl晶體材料，利用溶析結(jié)晶方法制備。所制備材料是一種Cu⁺摻雜的KCl晶體或包埋有CuCl納米團簇的KCl晶體，具有明顯的缺陷熒光發(fā)射性能，可能成為潛在的發(fā)光材料。本發(fā)明所用設(shè)備簡單，合成條件溫和，且原料易得，適易工業(yè)放大生產(chǎn)。
文檔編號C30B29/12GK101665979SQ20091007050
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月21日
發(fā)明者侯曉旭, 繪 張, 袁忠勇 申請人:南開大學(xué)