定量分析粉末混合物成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及一種定量分析粉末混合物成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代材料科學的發(fā)展，人們對各類晶體和非晶體材料的研究愈發(fā)深入，對定 量分析材料物相成分的要求日益迫切。X射線衍射技術(shù)作為一種經(jīng)典的表征手段，被廣泛應(yīng) 用于運類研究中。X射線因在結(jié)晶物相內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X 射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結(jié)晶物相結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。
[0003] 目前，人們常用的一種X射線衍射定量分析手段是標樣法，該標樣法用來定量分析 多晶粉末，其分析過程往往只利用到最強峰或Ξ強峰的衍射強度信息，不能精確地定量分 析出粉末混合物的成分，更無法定量分析具有相互重疊峰位的粉末混合物的成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，確有必要提供一種能夠精確地對粉末混合物中各種成分進行定量分析 的方法。
[000引一種定量分析粉末混合物成分的方法，包括W下步驟：
[0006] 提供一待測粉末，所述待測粉末由兩種或Ξ種標樣粉末混合組成，獲得所述待測 粉末的X光衍射譜；
[0007] 分別提供所述標樣粉末的X光衍射譜；
[0008] 通過主成分分析方法分析所述待測粉末及各種標樣粉末的X光衍射譜，分別得到 所述待測粉末及各種標樣粉末的得分值；
[0009] 根據(jù)所述待測粉末及標樣粉末的得分值建立一得分圖，將所述標樣粉末在得分圖 中的得分值點進行直線連接獲得一成分分析線；
[0010] 找到所述待測粉末的得分值在所述成分分析線中的位置，并根據(jù)吸收系數(shù)修正的 杠桿定律公式計算所述待測粉末中各種標樣粉末的質(zhì)量百分比。
[0011] -種定量分析粉末混合物成分的方法，其包括W下步驟：
[0012] 提供一待測粉末，該待測粉末由兩種或Ξ種標樣粉末混合組成，獲得所述待測粉 末的X光衍射譜；
[0013] 分別提供所述標樣粉末中各種純相粉末的X光衍射譜；
[0014] 通過主成分分析方法分析所述待測粉末及各種純相粉末的X光衍射譜，分別得到 所述待測粉末及各種純相粉末的得分值；
[0015] 根據(jù)所述待測粉末及純相粉末的得分值建立一得分圖，將所述純相粉末在得分圖 中的得分值點進行直線連接獲得一成分分析線；
[0016] 找到所述待測粉末的得分值在所述成分分析線中的位置，并根據(jù)吸收系數(shù)修正的 杠桿定律公式計算所述待測粉末中各種純相粉末的質(zhì)量百分比。
[0017] 本發(fā)明提供的一種定量分析粉末混合物成分的方法，利用主成分分析法得到標樣 粉末及待測粉末的得分值，并根據(jù)得分值建立一得分圖，參考相圖的分析方法確定待測粉 末的得分值在該得分圖中的位置，從而根據(jù)吸收系數(shù)修正的杠桿定律計算出待測粉末中各 種標樣粉末的質(zhì)量百分比。該定量分析粉末混合物成分的方法實現(xiàn)了對具有良好衍射峰的 粉末及具有復雜重疊衍射峰的粉末的定量分析;且該定量分析方法簡便、精確，可W快速完 成對粉末混合物中各種成分的定量分析，在X光衍射定量分析粉末混合物成分方面具有廣 泛的應(yīng)用前景;該定量分析粉末混合物的方法既能夠測得待測粉末中各種混合粉末的質(zhì)量 百分比，也能夠進一步測得待測粉末中各種純相粉末的質(zhì)量百分比。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明中定量分析待測粉末Y中Ξ種標樣粉末C、D、E成分的成分分析圖。
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例1中定量分析二元待測粉末中結(jié)晶氧化儀和非晶氧化侶粉末 各成分的成分分析圖。
[0020] 圖3為本發(fā)明實施例2中定量分析Ξ元待測粉末中結(jié)晶氧化鐵、結(jié)晶氧化鋒和結(jié)晶 氧化姉粉末各成分的成分分析圖。
【具體實施方式】
[0021] W下將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0022] 本發(fā)明實施例提供一種定量分析粉末混合物成分的方法，包括W下步驟：
[0023] S1，提供一待測粉末，該待測粉末由兩種或Ξ種標樣粉末混合組成，獲得所述待測 粉末的X光衍射譜；
[0024] S2，分別提供所述標樣粉末的X光衍射譜；
[0025] S3，通過主成分分析方法分析所述待測粉末及各種標樣粉末的X光衍射譜，分別得 到所述待測粉末及各種標樣粉末的得分值；
[0026] S4,根據(jù)所述待測粉末及標樣粉末的得分值建立一得分圖，將所述標樣粉末在得 分圖中的得分值點進行直線連接獲得一成分分析線；
[0027] S5,找到所述待測粉末的得分值在所述成分分析線中的位置，并根據(jù)杠桿定律公 式計算所述待測粉末中各種標樣粉末的質(zhì)量百分比。
[0028] 在S1步驟中，各種標樣粉末為含有至少一個晶體衍射峰的粉末，也就是說，該標樣 粉末可W為僅具有晶體衍射峰的純相粉末，也可W為具有至少一個晶體衍射峰的混合粉 末。該一種待測粉末對應(yīng)一條X光衍射譜，該X光衍射譜采用普通的具有全譜掃描功能的X射 線衍射儀掃描得到。該待測粉末的粒度處于微米級別或納米級別，W便能夠獲得足夠的X光 衍射分析信息。
[0029] 在S2步驟中，各種標樣粉末成分與所述待測粉末中各種成分相同，該標樣粉末的X 光衍射譜與所述待測粉末的X光衍射譜需確保是在同等條件下獲得的。優(yōu)選地，該標樣粉末 為無機晶體粉末。進一步，對該待測粉末及所述各種標樣粉末的X光衍射譜分別進行中屯、化 處理，方便后續(xù)計算該待測粉末及所述各種標樣粉末的得分值。本實施例中，該X射線衍射 儀ΚΘ-2Θ的掃描方式對該待測粉末和各種標樣粉末進行衍射分析，其中，2Θ的角度范圍為 20度~80度。
[0030] 在S3步驟中，該主成分分析方法(PCA)是將上述得到的X光衍射譜的強度數(shù)據(jù)通過 線性變換轉(zhuǎn)換成一組線性無關(guān)的變量，將運些線性無關(guān)的變量按照方差貢獻率依次遞減的 順序排列，此時選出前幾個方差貢獻率大的變量稱為主成分，因為主成分比原始數(shù)據(jù)個數(shù) 少，但同時仍能包含原始數(shù)據(jù)的絕大部分強度數(shù)據(jù)，因此可W達到降低強度數(shù)據(jù)維度的作 用。
[0031 ]假設(shè)有Π2種待測粉末，每種待測粉末均由相同的標樣粉末混合組成，僅各種標樣 粉末在所述待測粉末中的含量不同。假設(shè)每種待測粉末均由m種標樣粉末混合組成，所述 待測粉末和標樣粉末的X光衍射譜數(shù)量n= (m+m)，具體的，該S3步驟可進一步包括W下分 步驟：
[0032] S31，將每一種標樣粉末的X光衍射譜的m個強度數(shù)據(jù)視為一行向量，共有m條光 譜，則獲得矩陣A，A=(ni行Xm列）；
[0033] S32，對所述矩陣A進行中屯、化處理，獲得一矩陣B，求所述矩陣B的協(xié)方差矩陣C，C = (m行Xm列）；
[0034] S33,求協(xié)方差矩陣C的特征值矩陣S及特征向量矩陣V，特征值矩陣對安特征值的大 小依次按列或行排列，每一特征值對應(yīng)的特征向量列向排列成特征向量矩陣V;
[00對 S34,取特征向量矩陣V的前(山-1)列作為載荷矩陣L，L=(m行X(m-n列）；
[0036] S35,用所述矩陣A乘W所述載荷矩陣L，則獲得m條標樣粉末X光衍射譜的強度數(shù) 據(jù)的得分值矩陣D，D=(m行X(m-l)列）；
[0037] S36,將每一種待測粉末的X光衍射譜的m個強度數(shù)據(jù)視為一行向量，共有m條光 譜，則獲得矩陣Ε，Ε=(Π2行Xm列）；
[0038] S37,用所述矩陣E乘W所述載荷矩陣L，則獲得Π 2條待測粉末X光衍射譜的強度數(shù) 據(jù)的得分值矩陣F，F(xiàn)= (Π 2行X (m-1)列）。
[0039] 在所述S32步驟中，該中屯、化處理是指將矩陣A中每一列的數(shù)值分別減去該列的平 均值。
[0040] 在所述S3