專利名稱：一種鈀納米線有序陣列材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈀納米線領(lǐng)域，具體的說，涉及一種鈀納米線有序陣列材料的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬納米線陣列，因其非線性光學(xué)性能、異向?qū)щ娦阅堋⒎止馓匦砸约蔼?dú)特的磁學(xué)性能而在電子和光電子器件、高密度磁存儲(chǔ)等方面具有極其重要的應(yīng)用。鈀納米線及其陣列具有優(yōu)越的物理和化學(xué)性質(zhì)，并可作為量子結(jié)構(gòu)器件的構(gòu)成單元，由于極為優(yōu)秀的儲(chǔ)存氫氣的能力，以及良好的催化活性，在傳感器、燃料電池以及催化方面有良好的應(yīng)用前景。在鈀的表面氫原子被吸附，然后將其移入金屬的淺表面下，由于氫氣只能進(jìn)入鈀金屬淺表面，當(dāng)鈀處于納米狀態(tài)時(shí)，鈀納米線陣列就具有極大的吸氫能力。作為催化劑時(shí)，鈀納米線陣列具有極高的比表面積，所以有極高的催化活性。還可以利用鈀納米線陣列對(duì)氫的感應(yīng)，用作微型的氫傳感器和氫活性開關(guān)，這種氫傳感器具有快速響應(yīng)、高靈敏度、可室溫操作、低功率消耗、抗其它氣體干擾及選擇性好等一系列的優(yōu)點(diǎn)。鈀納米線的合成與制備是制約實(shí)現(xiàn)這種可能的關(guān)鍵，所以合成鈀納米線陣列具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
現(xiàn)有各種制備方法中制備的鈀納米線排列雜亂、數(shù)量少，且方法復(fù)雜無法用于實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有鈀納米線陣列材料存在的不足，提供一種鈀納米線陣列材料的制備方法，以得到高度有序的鈀納米線陣列材料。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的鈀納米線有序陣列材料的制備方法，采用以下步驟(1)合成納米氧化鋁模板a.將鋁片先用70％高氯酸和無水乙醇混合液在溫度0～5℃，電壓15～22V下拋光5～10分鐘；混合液中70％高氯酸和無水乙醇的體積比為1∶4；b.鋁片用二次蒸餾水清洗后在多元酸及其對(duì)應(yīng)的電壓下氧化1～2小時(shí)；然后在60℃下以6％磷酸和1.8％鉻酸混合洗液清洗鋁片半小時(shí)，除去氧化膜；混合洗液中，6％磷酸和1.8％鉻酸的比例不需要特別限定，適當(dāng)?shù)谋壤纯?；c.鋁片用二次蒸餾水清洗后，用與上述步驟b相同的電壓進(jìn)行陽極氧化；然后用氯化亞錫飽和水溶液剝離鋁基質(zhì)，再用5％磷酸通孔，得到納米氧化鋁模板，清洗并保存在二次蒸餾水中；(2)將不活潑金屬片拋光成鏡面，用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿處理，然后用二次蒸餾水充分洗滌后，將納米氧化鋁模板緊密的裝配在不活潑金屬片上，浸入pH＝8的0.1mol/L鈀堿性電鍍?nèi)芤海?.7V電壓，電沉積20分鐘取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸餾水洗滌后晾干。
在上述制備方法中，步驟b中所述的多元酸及其對(duì)應(yīng)的電壓為0.5～1.5mol/L硫酸，18～22V；或0.1～0.5mol/L草酸，30～50V；或0.3～1.0mol/L磷酸，100～130V。
在上述制備方法中，步驟b中所述氧化是采用不銹鋼板做對(duì)電極。
在上述制備方法中，步驟c中所述陽極氧化的時(shí)間為6小時(shí)；所述用5％磷酸通孔的時(shí)間為30分鐘。
在上述制備方法中，步驟(2)中所述不活潑金屬片是鈦金屬片或鍍鈦金屬片。
在上述制備方法中，步驟(2)中所述不活潑金屬片是采用金相砂紙或氧化鋁拋光成鏡面。
在上述制備方法中，步驟(2)中所述強(qiáng)酸是20％硝酸，所述強(qiáng)堿是10％氫氧化鈉。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果1、本發(fā)明以鈦金屬片(鍍鈦或者其他的不活潑的金屬，且可反復(fù)使用)為聚合面，無需濺射工藝，省去高成本工藝，將二次氧化法制備納米氧化鋁為模板材料裝配在鈦金屬表面，并用直流電沉積制備鈀納米線，生成的鈀納米線直徑統(tǒng)一，排列有序，并且長(zhǎng)度可由循環(huán)周次可控，很容易達(dá)到生產(chǎn)需要。
2、本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)化，整個(gè)流程時(shí)間短，合成條件在常態(tài)下就可以進(jìn)行，因此成本低廉。


圖1為鈀納米陣列表面在電子掃描顯微鏡下觀察到的圖；
圖2為鈀納米陣列表面在電子掃描顯微鏡下觀察到的圖；圖3為鈀納米陣列側(cè)面在電子掃描顯微鏡下觀察到的圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本發(fā)明鈀納米線有序陣列材料的制備(1)合成納米氧化鋁模板a.將鋁片(純度99.999％)先用70％高氯酸和無水乙醇混合液在2℃下拋光8分鐘，電壓為20V；混合液中70％高氯酸和無水乙醇的體積比1∶4。
b.鋁片用二次蒸餾水清洗后在1mol/L硫酸、電壓20v下首次氧化1.5小時(shí)，以不銹鋼板做對(duì)電極；然后在60℃下以6％磷酸和1.8％鉻酸混合洗液清洗鋁片半小時(shí)，除去氧化膜；混合洗液中，6％磷酸和1.8％鉻酸的體積比為1∶1。
c.鋁片用二次蒸餾水清洗后，用與上述b步驟相同的電壓進(jìn)行陽極氧化6小時(shí)；然后用氯化亞錫飽和水溶液剝離鋁基質(zhì)，再用5％的磷酸通孔30分鐘，得到納米氧化鋁模板，清洗并保存在二次蒸餾水中。
(2)鈦金屬片經(jīng)金相砂紙和氧化鋁拋光成鏡面，然后用二次蒸餾水充分洗滌后，將納米氧化鋁模板緊密的裝配在玻碳電極上，浸入pH＝8的0.1mol/L鍍鈀溶液，以0.7V電壓電沉積20分鐘，取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸餾水洗滌后晾干。如圖1、圖2和圖3所示，所得鈀納米線直徑統(tǒng)一，排列有序。
權(quán)利要求
1.一種鈀納米線有序陣列材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)合成納米氧化鋁模板a.將鋁片先用70％高氯酸和無水乙醇混合液在溫度0～5℃，電壓15～22V下拋光5～10分鐘；混合液中70％高氯酸和無水乙醇的體積比為1∶4；b.鋁片用二次蒸餾水清洗后在多元酸及其對(duì)應(yīng)的電壓下氧化1～2小時(shí)；然后在60℃下以6％的磷酸和1.8％的鉻酸混合洗液清洗鋁片；c.鋁片用二次蒸餾水清洗后，用與上述(b)步驟相同的電壓進(jìn)行陽極氧化；然后用氯化亞錫飽和水溶液剝離鋁基質(zhì)，再用5％磷酸通孔，得到納米氧化鋁模板，清洗并保存在二次蒸餾水中；(2)將不活潑金屬片拋光成鏡面，用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿處理，然后用二次蒸餾水充分洗滌后，將納米氧化鋁模板緊密的裝配在不活潑金屬片上，浸入pH＝8的0.1mol/L鈀堿性電鍍?nèi)芤?，?.7V電壓，電沉積20分鐘取出，用5％H3PO3浸泡，溶去模板后用二次蒸餾水洗滌后晾干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟b中所述的多元酸及其對(duì)應(yīng)的電壓為0.5～1.5mol/L硫酸，18～22V；或0.1～0.5mol/L草酸，30～50V；或0.3～1.0mol/L磷酸，100～130V。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟b中所述氧化是采用不銹鋼板做對(duì)電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟c中所述陽極氧化的時(shí)間為6小時(shí)；所述用5％磷酸通孔的時(shí)間為30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟(2)中所述不活潑金屬片是鈦金屬片或鍍鈦金屬片。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟(2)中所述不活潑金屬片是采用金相砂紙或氧化鋁拋光成鏡面。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述步驟(2)中所述強(qiáng)酸是20％硝酸，所述強(qiáng)堿是10％氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及鈀納米線領(lǐng)域，公開了一種鈀納米線有序陣列材料的制備方法。本發(fā)明以不活潑金屬為聚合面，先用二次氧化法制備納米氧化鋁模板，裝配在鈦金屬表面，再用直流電沉積制備鈀納米線。所制備的鈀納米線直徑統(tǒng)一，排列有序，并且長(zhǎng)度可由循環(huán)周次可控，很容易達(dá)到生產(chǎn)需要。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，無需濺射工藝，整個(gè)流程時(shí)間短，合成條件在常態(tài)下就可以進(jìn)行，因此成本低廉。
文檔編號(hào)C30B29/62GK1911782SQ200610036639
公開日2007年2月14日 申請(qǐng)日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者程發(fā)良, 汪洪, 張敏 申請(qǐng)人:東莞理工學(xué)院