一種含有黃芩甙的植物鹽及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種含有黃芩甙的植物鹽,所述植物鹽包括以下組分:鹽地堿蓬提取物、冬瓜皮粉、肉桂粉、蕨菜粉、藤黃果提取物、紅花籽提取物、黃芩甙。一種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,所述的制備方法包括制備藤黃果提取物;所述的制備藤黃果提取物:采用纖維素酶和液體果膠酶進(jìn)行酶解;所述纖維素酶的酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)U/g,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的0.5%;所述液體果膠酶的酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的1.5%。本發(fā)明的有益效果為:食用本發(fā)明植物鹽后,明顯改善患者的氣血不通癥狀,改善食欲不振的有效率為88~97%,改善面色蒼白的有效率為85~94%,改善下肢不暖的有效率為88~97%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種含有黃芩甙的植物鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于植物鹽提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種含有黃芩甙的植物鹽及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃芩甙是中藥黃芩的主要有效成份,黃芩在中藥學(xué)上主要用于清熱解毒抗菌消 炎。國(guó)內(nèi)外對(duì)黃芩的研究已有較完整的理論基礎(chǔ),并積累了豐富的臨床經(jīng)驗(yàn)。黃芩為唇形科 類(lèi)植物的干燥根。性寒,味苦,歸肺;膽;脾;大腸和小腸經(jīng)。其藥用功能為清熱燥濕;瀉火解 毒;止血;安胎。中醫(yī)多用于濕熱,暑溫,胸悶嘔惡,濕熱痞滿,瀉痢黃疸,肺熱咳嗽,高熱煩 渴,血熱吐衄,癰腫瘡毒及胎動(dòng)不安等。
[0003] 長(zhǎng)夏多雨潮濕,易困脾胃,使脾失健運(yùn),胃失和降,升降失職,出現(xiàn)胃脘痞滿、不思 飲食、四肢困倦、大便溏瀉等。秋燥之邪耗傷胃陰;或外感溫?zé)嶂叭胗陉?yáng)明胃腑,熱爍津 液,均可出現(xiàn)口燥咽干、飲食減少、大便于結(jié)、小便短少等癥。古人云"正氣存內(nèi),邪不可干", "邪之所湊,其氣必虛"。只有在機(jī)體正氣不足,抵抗力下降的情況下,六淫之邪才能乘虛而 人,而見(jiàn)病發(fā)于胃腸。
[0004] 目前治療胃腸病因的藥物主要存在以下不足: (1) 對(duì)通氣活血、改善患者食欲不振、面色蒼白、下肢不暖的氣血不通癥狀沒(méi)有明顯改 善; (2) 對(duì)胃酸功能的改善效果不明顯;
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供一種含有黃芩甙的植物鹽及其制 備方法,以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的: 1、 本發(fā)明植物鹽具有通氣活血的功能,可明顯改善患者食欲不振、面色蒼白、下肢不暖 的氣血不通癥狀; 2、 本發(fā)明植物鹽具有明顯的改善胃酸的功能; 為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下: 一種含有黃苳戒的植物鹽, 所述植物鹽包括以下組分:鹽地堿蓬提取物、冬瓜皮粉、肉桂粉、蕨菜粉、藤黃果提取 物、紅花籽提取物、黃芩甙。
[0006] 以下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn): 所述植物鹽的組分,以重量份計(jì),含量為: 鹽地堿蓬提取物70~83份、冬瓜皮粉4~6份、肉桂粉1.2~1.6份、蕨菜粉2.1~2.6份、 藤黃果提取物〇. 6~0.9份、紅花籽提取物0.4~0.8份、黃芩甙0.1~0.2份。
[0007] 所述植物鹽的組分,以重量份計(jì),含量為: 鹽地堿蓬提取物78份、冬瓜皮粉5份、肉桂粉1.4份、蕨菜粉2.3份、藤黃果提取物0.8份、 紅花籽提取物ο. 6份、黃芩甙0.15份。
[0008] 所述的鹽地堿蓬提取物:氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸含 量為 6 · 42mg/g,Vg 含量為 57 · 5mg/g,Vb6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為19 · 6mg/kg。
[0009] 所述的藤黃果提取物:羥基梓檬酸含量為60%,水分含量為8%; 所述的黃芩甙:有效成分含量為86~88%。
[0010] 所述紅花籽提取物:亞油酸含量為83%,氨基酸的含量為11.01%,棕櫚酸含量為 1.6%,水分及揮發(fā)物含量為5%。
[0011] -種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,所述的制備方法包括制備藤黃果提取物; 所述的制備藤黃果提取物:采用纖維素酶和液體果膠酶進(jìn)行酶解; 所述纖維素酶的酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)U/g,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的0.5%; 所述液體果膠酶的酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的1.5%。
[0012] 所述的制備方法還包括制備鹽地堿蓬提取物;所述的制備鹽地堿蓬提取物包括酶 解、冷卻結(jié)晶步驟。
[0013] 所述的酶解步驟包括一級(jí)酶解、二級(jí)酶解和三級(jí)酶解; 所述的一級(jí)酶解:采用纖維素酶進(jìn)行酶解,纖維素酶的酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)u/g,酶解 溫度為51~52°C,酶解時(shí)間為7h; 所述的二級(jí)酶解:采用木瓜蛋白酶進(jìn)行酶解,木瓜蛋白酶的酶活為70萬(wàn)U/g,酶解溫度 為45~48°C,酶解時(shí)間為3h; 所述的三級(jí)酶解:采用液體果膠酶進(jìn)行酶解,液體果膠酶的酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL,酶解 溫度為52 °C,酶解時(shí)間為3h。
[0014] 所述的冷卻結(jié)晶步驟包括一次結(jié)晶和二次結(jié)晶; 所述的一次結(jié)晶:結(jié)晶釜內(nèi)溶液以2.5°C/min的速度降溫至10°C,結(jié)晶40min; 所述的二次結(jié)晶:結(jié)晶釜內(nèi)溶液以〇. 5°C/min的速度降溫至-8°C,結(jié)晶lOOmin。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為: 1、 食用本發(fā)明植物鹽后,明顯改善患者的氣血不通癥狀,改善食欲不振的有效率為88 ~97%,改善面色蒼白的有效率為85~94%,改善下肢不暖的有效率為88~97%; 2、 本發(fā)明植物鹽具有明顯的改善胃酸的功能;食用本發(fā)明植物鹽2個(gè)月后,患者胃酸癥 狀的改善率達(dá)93~99%,治愈率為82~88%; 3、 食用本發(fā)明植物鹽,無(wú)任何身體不適的不良癥狀。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 以下通過(guò)具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實(shí)施例。
[0017] 實(shí)施例1 一種含有黃芩甙的植物鹽 所述植物鹽包括以下重量份的組分: 鹽地堿蓬提取物70份、冬瓜皮粉4份、肉桂粉1.2份、蕨菜粉2.1份、藤黃果提取物0.6份、 紅花籽提取物〇. 4份、黃芩甙0.1份; 所述的鹽地堿蓬提取物:氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸含量為 6 · 42mg/g,VC 含量為 57 · 5mg/g,VB6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為19 · 6mg/kg; 所述的藤黃果提取物:羥基梓檬酸含量為60%,水分含量為8%; 所述紅花籽提取物:亞油酸含量為83%,氨基酸的含量為11.01%,棕櫚酸含量為1.6%,水 分及揮發(fā)物含量為5%; 所述的黃芩甙:有效成分含量為86~88%。
[0018] 實(shí)施例2 -種含有黃芩甙的植物鹽 所述植物鹽包括以下重量份的組分: 鹽地堿蓬提取物78份、冬瓜皮粉5份、肉桂粉1.4份、蕨菜粉2.3份、藤黃果提取物0.8份、 紅花籽提取物〇. 6份、黃芩甙0.15份; 所述的鹽地堿蓬提取物:氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸含量為 6 · 42mg/g,VC 含量為 57 · 5mg/g,VB6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為19 · 6mg/kg; 所述的藤黃果提取物:羥基梓檬酸含量為60%,水分含量為8%; 所述紅花籽提取物:亞油酸含量為83%,氨基酸的含量為11.01%,棕櫚酸含量為1.6%,水 分及揮發(fā)物含量為5%; 所述的黃芩甙:有效成分含量為86~88%。
[0019] 實(shí)施例3 -種含有黃芩甙的植物鹽 所述植物鹽包括以下重量份的組分: 鹽地堿蓬提取物83份、冬瓜皮粉6份、肉桂粉1.6份、蕨菜粉2.6份、藤黃果提取物0.9份、 紅花籽提取物〇. 8份、黃芩甙0.2份; 所述的鹽地堿蓬提取物:氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸含量為 6 · 42mg/g,VC 含量為 57 · 5mg/g,VB6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為19 · 6mg/kg; 所述的藤黃果提取物:羥基梓檬酸含量為60%,水分含量為8%; 所述紅花籽提取物:亞油酸含量為83%,氨基酸的含量為11.01%,棕櫚酸含量為1.6%,水 分及揮發(fā)物含量為5%; 所述的黃芩甙:有效成分含量為86~88%。
[0020] 實(shí)施例4 一種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法 包括以下步驟: 步驟1、制備藤黃果提取物 a、 將藤黃果洗凈、切成小塊;放入榨汁機(jī),打成漿液; b、 向藤黃果漿液中加入酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)U/g的纖維素酶,酶加量為藤黃果漿液質(zhì) 量的0.5%,再加入酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL的液體果膠酶,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的1.5%; 80rpm攪拌下酶解4h,得到藤黃果酶解液; c、 將藤黃果酶解液通過(guò)80目濾網(wǎng),得到濾液; d、 將濾液在98~104°C條件下烘干,得到藤黃果提取物,其羥基檸檬酸含量為60%,水分 含量為8%。
[0021 ]步驟2、制備鹽地堿蓬提取物 a、原料破碎 選擇成熟期的優(yōu)質(zhì)鹽地堿蓬,鹽地堿蓬中Pb含量為2.21mg/kg,Cd含量為0.05 mg/kg, Cr的含量為4.23 mg/kg,Ni的含量為1.54 mg/kg; 采摘新鮮鹽地堿蓬后,用清水洗凈,切成2~4cm的小段; 將切碎的鹽地堿蓬通過(guò)榨汁機(jī)破碎,具體方法為:將切碎的鹽地堿蓬放入榨汁機(jī),加入 鹽地堿蓬質(zhì)量的1~2倍質(zhì)量體積的水混勻后,得到鹽地堿蓬漿。
[0022] b、酶解 包括一級(jí)酶解、二級(jí)酶解和三級(jí)酶解; 一級(jí)酶解: 將鹽地堿蓬漿加入酶解罐,調(diào)節(jié)pH為6.5~7.0,并加溫至48~49°C,加入酶活為100萬(wàn) ~120萬(wàn)U/g的纖維素酶,加酶量為鹽地堿蓬漿質(zhì)量的1%,攪拌均勻,保溫51~52°C,酶解 時(shí)間7h,得一級(jí)酶解鹽地堿蓬漿; 二級(jí)酶解: 將一級(jí)酶解制得的一級(jí)酶解鹽地堿蓬漿調(diào)節(jié)pH為6.8~7.2,并加溫至45~48°C,加入 酶活為70萬(wàn)U/g的木瓜蛋白酶進(jìn)行二級(jí)酶解,加酶量為一級(jí)酶解鹽地堿蓬漿質(zhì)量的0.2%,攪 拌均勻,保溫45~48 °C,酶解時(shí)間3h,得二級(jí)酶解鹽地堿蓬漿; 三級(jí)酶解: 將二級(jí)酶解制得的二級(jí)酶解鹽地堿蓬漿調(diào)節(jié)pH為5.0,并加溫至48°C,加入酶活為4萬(wàn) ~5萬(wàn)U/mL的液體果膠酶進(jìn)行三級(jí)酶解,加酶量為二級(jí)酶解鹽地堿蓬漿質(zhì)量的4%,攪拌均 勻,保溫52 °C,酶解時(shí)間3h;得酶解液; 酶解結(jié)束后,將酶解液調(diào)節(jié)PH7.0,并加入板框壓濾機(jī)過(guò)濾,分離殘?jiān)?收集濾液,即為 鹽地堿蓬提取液。
[0023] c、脫重金屬 向鹽地堿蓬提取液中加入生物吸附劑,加入量為提取液質(zhì)量的0.4%,提取液溫度控制 在36~40°C,90rpm攪拌20~24小時(shí); 所述生物吸附劑包括殼聚糖9份、褐藻膠4份、微生物制劑3份; 所述微生物制劑包括黑根霉5 X 108個(gè)/g、白腐盾殼霉2 X 108個(gè)/g、出芽短梗霉3 X 108 個(gè)/g、畢赤酵母7X108個(gè)/g;上述微生物分別由菌種按常規(guī)培養(yǎng)方法培養(yǎng)制得; 所述黑根霉(Rhizopus nigricans)菌種保藏號(hào)為ACCC31509;白腐盾殼霉 (Coniothyrium diplodiella)菌種保藏號(hào)為ACCC36140 ;出芽短梗霉(Aureobasidium pullulans)菌種保藏號(hào)為CICC40333;畢赤酵母(Pichia sp.)菌種保藏號(hào)為ACCC21015;上 述菌種均來(lái)自市售。
[0024] d、膜過(guò)濾 將提取液以1~1.2 m3/h的速度通過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾,控制過(guò)濾時(shí)的壓差為2~3KPa,過(guò) 濾后得到濾液;所述膜過(guò)濾采用有機(jī)樹(shù)脂濾膜,濾膜的孔徑為3.8~4.2μπι。
[0025] e、冷卻結(jié)晶 將提取液引入結(jié)晶釜中,加入氯化鈉飽和溶液,提取液與氯化鈉飽和溶液的質(zhì)量比為 5:1;預(yù)熱至80°C,開(kāi)啟攪拌,調(diào)解結(jié)晶釜,使其以2.5°C/min的速度降溫至10°C,靜置結(jié)晶 40min,完成一次結(jié)晶;繼續(xù)降溫,以0.5°C/min降溫至-8°C,靜置結(jié)晶lOOrnin,完成二次結(jié) 晶;分離得到鹽地堿蓬提取物;其中,氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸 含量為 6 · 42mg/g,VG 含量為 57 · 5mg/g,VB6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為 19 · 6mg/kg。
[0026] 步驟3、稱量 按照一種含有黃芩甙的植物鹽的配方,分別稱取各個(gè)原料。
[0027] 步驟4、粉碎 將冬瓜皮粉、肉桂粉、蕨菜粉分別烘干至重量不再減少,粉碎為500目的粉末,混合后, lOOOrpm攪拌15min;得到混合粉末。
[0028] 步驟5、混合 將鹽地堿蓬提取物加入到攪拌罐中,加入上述步驟制得的混合粉末,開(kāi)啟攪拌,所述攪 拌速度為1500rpm,持續(xù)攪拌12min;再加入藤黃果提取物、紅花籽提取物、黃芩甙,加入后再 攪拌30min;靜置4h,放料。
[0029] 上述實(shí)施例中的百分?jǐn)?shù),除特殊說(shuō)明的外,為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0030] 結(jié)果檢測(cè): (1)本發(fā)明植物鹽具有通氣活血的作用 從有氣血不通癥狀的人群中選取99名志愿者,進(jìn)行本發(fā)明植物鹽的試食實(shí)驗(yàn); 將志愿者隨機(jī)分為3組;分別為實(shí)驗(yàn)組1、實(shí)驗(yàn)組2和實(shí)驗(yàn)組3,每組33名志愿者;三組志 愿者年齡在30~35歲之間,身體狀況無(wú)明顯差異;食用前,志愿者均有食欲不振、面色蒼白、 下肢不暖癥狀; 志愿者食用本發(fā)明植物鹽,每人食用6g/天;其中,實(shí)驗(yàn)組1食用實(shí)施例1的植物鹽,實(shí)驗(yàn) 組2食用實(shí)施例2的植物鹽,實(shí)驗(yàn)組3食用實(shí)施例3的植物鹽; 實(shí)驗(yàn)20天,對(duì)志愿者跟蹤調(diào)查,與食用前相比,患者氣血不通癥狀的改善情況見(jiàn)表1; 表1患者氣血不通癥狀的改善情況
由表1可見(jiàn),食用本發(fā)明植物鹽后,明顯改善患者的氣血不通癥狀,改善食欲不振的有 效率為88~97%,改善面色蒼白的有效率為85~94%,改善下肢不暖的有效率為88~97%。
[0031] (2)本發(fā)明植物鹽具有緩解胃酸的作用 選取300名有胃酸癥狀的志愿者,進(jìn)行本發(fā)明產(chǎn)品的試食實(shí)驗(yàn); 將志愿者隨機(jī)分為3組;分別為實(shí)驗(yàn)組1、實(shí)驗(yàn)組2和實(shí)驗(yàn)組3,每組100名志愿者;三組志 愿者的身體狀況無(wú)明顯差異;食用前,志愿者均有胃酸的癥狀; 志愿者食用本發(fā)明植物鹽,每人食用6~7g/天;其中,實(shí)驗(yàn)組1食用實(shí)施例1的植物鹽, 實(shí)驗(yàn)組2食用實(shí)施例2的植物鹽,實(shí)驗(yàn)組3食用實(shí)施例3的植物鹽; 對(duì)志愿者跟蹤調(diào)查,實(shí)驗(yàn)2個(gè)月,與食用前相比,患者胃酸的癥狀明顯減輕,則記為改 善,胃酸癥狀消失且不復(fù)發(fā),則記為治愈,具體結(jié)果見(jiàn)表2; 表2患者胃酸癥狀的治療情況
由表2可見(jiàn),食用本發(fā)明植物鹽2個(gè)月后,患者胃酸癥狀的改善率達(dá)93~99%,治愈率為 82~88%〇
[0032] (3)經(jīng)調(diào)查,所有志愿者中,食用本發(fā)明植物鹽,無(wú)任何身體不適的不良癥狀。
[0033]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明, 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可 以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述植物鹽包括以下組分:鹽地堿蓬提取物、冬瓜皮粉、肉桂粉、蕨菜粉、藤黃果提取 物、紅花籽提取物、黃芩甙。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述植物鹽的組分,以重量份計(jì),含量為: 鹽地堿蓬提取物70~83份、冬瓜皮粉4~6份、肉桂粉1.2~1.6份、蕨菜粉2.1~2.6份、 藤黃果提取物〇. 6~0.9份、紅花籽提取物0.4~0.8份、黃芩甙0.1~0.2份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述植物鹽的組分,以重量份計(jì),含量為: 鹽地堿蓬提取物78份、冬瓜皮粉5份、肉桂粉1.4份、蕨菜粉2.3份、藤黃果提取物0.8份、 紅花籽提取物〇. 6份、黃芩甙0.15份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述的鹽地堿蓬提取物:氯化鈉含量為38.3%,亮氨酸含量為22.5mg/g,酪氨酸含量為 6 · 42mg/g,Vc 含量為 57 · 5mg/g,Vb6 含量為 38 · 2mg/g,Se 含量為 19 · 6mg/kg。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述的藤黃果提取物:羥基梓檬酸含量為60%,水分含量為8%; 所述的黃芩甙:有效成分含量為86~88%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有黃芩甙的植物鹽,其特征在于: 所述紅花籽提取物:亞油酸含量為83%,氨基酸的含量為11.01%,棕櫚酸含量為1.6%,水 分及揮發(fā)物含量為5%。7. -種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,其特征在于:所述的制備方法包括制備藤黃 果提取物; 所述的制備藤黃果提取物:采用纖維素酶和液體果膠酶進(jìn)行酶解; 所述纖維素酶的酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)U/g,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的0.5%; 所述液體果膠酶的酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL,酶加量為藤黃果漿液質(zhì)量的1.5%。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,其特征在于:所述的制 備方法還包括制備鹽地堿蓬提取物;所述的制備鹽地堿蓬提取物包括酶解、冷卻結(jié)晶步驟。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,其特征在于:所述的酶 解步驟包括一級(jí)酶解、二級(jí)酶解和三級(jí)酶解; 所述的一級(jí)酶解:采用纖維素酶進(jìn)行酶解,纖維素酶的酶活為100萬(wàn)~120萬(wàn)U/g,酶解 溫度為51~52°C,酶解時(shí)間為7h; 所述的二級(jí)酶解:采用木瓜蛋白酶進(jìn)行酶解,木瓜蛋白酶的酶活為70萬(wàn)U/g,酶解溫度 為45~48°C,酶解時(shí)間為3h; 所述的三級(jí)酶解:采用液體果膠酶進(jìn)行酶解,液體果膠酶的酶活為4萬(wàn)~5萬(wàn)U/mL,酶解 溫度為52 °C,酶解時(shí)間為3h。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種含有黃芩甙的植物鹽的制備方法,其特征在于:所述的 冷卻結(jié)晶步驟包括一次結(jié)晶和二次結(jié)晶; 所述的一次結(jié)晶:結(jié)晶釜內(nèi)溶液以2.5°C/min的速度降溫至10°C,結(jié)晶40min; 所述的二次結(jié)晶:結(jié)晶釜內(nèi)溶液以〇. 5°C/min的速度降溫至-8°C,結(jié)晶IOOmin。
【文檔編號(hào)】A61P1/14GK105902614SQ201610242020
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月19日
【發(fā)明人】王勝
【申請(qǐng)人】王勝