一種高性能釤鈷永磁體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、壓胚、燒結(jié)，其中熔煉過程包括原料置于真空感應(yīng)熔煉爐的坩堝中，抽真空，在氬氣保護下，分別進行粗煉、精煉，得到均勻的合金熔液；為加快熔煉后的金屬間化合物的冷卻速度，將設(shè)計合理的鑄錠模腔，在保證操作的前提下，減少其模腔厚度，同時采用冷凍水冷卻，從而減少合金成分的偏析和枝蔓晶的產(chǎn)生。提高了燒結(jié)永磁體的斷裂韌性性能，特別是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場Hk。
【專利說明】
一種高性能釤鈷永磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料領(lǐng)域，確切地說是一種高性能釤鈷永磁體。
【背景技術(shù)】
[0002] 釤鈷磁鐵是第二代稀土永磁鐵，主要分為1:5型（SmCo5)和2:17型（Sm2Col7)兩種。 其主要特點是磁性能高，溫度性能好。最高工作溫度可達250-350攝氏度。與釹鐵硼磁鐵相 比，釤鈷磁鐵更適合工作在高溫環(huán)境中。很適合用來制造各種高性能的永磁電機及工作環(huán) 境十分復(fù)雜的應(yīng)用產(chǎn)品。另外，釤鈷磁鐵的抗銹蝕能力極強，其表面一般不需要電鍍處理。
[0003] 但是稀土永磁材料力學(xué)性能普遍較差，尤其是釤鈷稀土永磁材料極具脆性，缺乏 延展性，不易加工成復(fù)雜的形狀或特別薄的片狀和薄壁的圓環(huán)，以及在產(chǎn)品加工或工序周 轉(zhuǎn)、檢驗、充磁過程中極易引起缺角，其斷裂韌性僅為1.5~2.5MPa.ml/2,抗彎強度為80-140MPa，后續(xù)機械加工時極易碎裂，使加工成本大幅度提高，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍和深加 工，不利于我國作為稀土大國向高端產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)的實現(xiàn)。隨著釤鈷永磁越來越多 地應(yīng)用于小型化和高精度儀器儀表，在精度、可靠性等方面都對其力學(xué)性能提出了更高的 要求。釤鈷稀土永磁作為一種重要的功能材料，國內(nèi)外主要致力于其磁性能的研究，而對力 學(xué)性能研究較少，如何解決在提高材料強韌性的同時又能保持其優(yōu)異的磁性能這一問題越 來越具有挑戰(zhàn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有釤鈷永磁體力學(xué)性能不強的缺陷，提供一種高性能釤 鈷永磁體的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、 熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0006] (1)將原料放入真空中頻熔煉爐中抽真空，然后充入保護氣；
[0007] (2)升高溫度至 1200~1300°C，粗煉 10~15min;
[0008] (3)然后升高溫度至1500 °C~1600 °C，進行精煉；
[0009] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為15~20ml/min，持續(xù)時間為8~lOmin;
[0010] (5)將溶液澆入水冷銅模中冷卻，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.08~ 0.1 Mpa，第二段水冷水壓為0.15~0.2Mpa;
[0011] (6)控制鑄造速度為35~37mm/min。
[0012] 熔煉過程分粗煉和精煉兩部分進行，首先粗煉，然后精煉，可以得到均勻的合金溶 液，從源頭提升釤鈷永磁材料的性能，防止在工藝過程中出現(xiàn)成分偏析的現(xiàn)象，通過水冷銅 模通水進行冷卻可以加快熔煉后形成的金屬間化合物的冷卻速度，減少成分的偏析和枝蔓 晶的形成，保證材料具有較強的力學(xué)性能。
[0013] 在精煉完成后從熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣吹入合金液中，隨著氬氣泡的上升，可 以帶走合金液中溶解的雜氣，同時，在氣泡上升的過程中，合金液中的顆粒狀金屬雜質(zhì)夾雜 著一起上浮，起到凈化合金液的作用。
[0014] 鑄錠裂紋對水冷強度的影響極為敏感，一次水冷強度較大時，鑄錠在結(jié)晶器內(nèi)易 形成較厚的凝固坯殼，增加了鑄錠與結(jié)晶器內(nèi)壁的摩擦阻力，使鑄錠表面易形成冷隔或產(chǎn) 生拉痕，造成應(yīng)力集中從而導(dǎo)致鑄錠裂紋，因此適當(dāng)降低一次冷卻強度有利于抑制鑄錠裂 紋傾向；而適當(dāng)增加二次水冷強度，可以顯著降低液穴深度，減小鑄錠橫截面上的溫度梯 度，從而達到降低鑄錠內(nèi)應(yīng)力，抑制裂紋產(chǎn)生的目的。
[0015] 由于釤鈷合金屬于塑性不強的合金，因此，在熔煉鑄造的過程中，鑄造的速度對鑄 錠的裂紋影響很大，提高鑄造速度時鑄錠形成冷裂紋的傾向性降低，而使形成熱裂紋的傾 向增加;因此有必要在鑄造過程中選擇合適的鑄造速度，盡量減少裂紋的產(chǎn)生。
[0016] 進一步地，所述熔煉步驟(1)中抽真空至真空度5 X 10_2Pa以下。
[0017] 進一步地，熔煉步驟(1)中所述熔煉爐為真空中頻熔煉爐。
[0018] 進一步地，所述熔煉步驟(1)中保護氣為氬氣。
[0019] 進一步地，所述熔煉步驟(5)中水冷銅模的冷卻方式為雙面通水水冷，雙面冷卻既 可以保證冷卻的速度，增大過冷度，使形成的產(chǎn)物晶粒更加均勻，細化，同時雙面水冷還可 以保證冷卻的均勻性，防止因冷卻不均造成成分的偏析。
[0020] 所述熔煉步驟(5)中水冷銅模的模腔厚度為1.5~2mm，模腔的厚度在保證可操作 性的前提下，可以提高冷卻的速度和效果，保證冷卻的質(zhì)量。
[0021] 進一步地，所述熔煉步驟⑶中精煉時間為5~1 Omin，
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：
[0023] 通過對熔煉設(shè)備及工藝創(chuàng)新，進一步減少合金元素的成分偏析，從源頭提升釤鈷 永磁材料性能。在氬氣保護下首先粗煉，然后進行精煉，得到均勻的合金熔液;為加快熔煉 后的金屬間化合物的冷卻速度，將設(shè)計合理的鑄錠模腔，在保證操作的前提下，減少其模腔 厚度，同時采用冷凍水雙面冷卻，從而減少合金成分的偏析和枝蔓晶的產(chǎn)生。提高了最終燒 結(jié)永磁體的斷裂韌性性能，特別是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場Hk。
【具體實施方式】
[0024] 下面通過實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0025] 實施例1
[0026] -種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、 壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0027] (1)將原料放入熔煉爐中抽真空4 X 10_2Pa，然后充入氬氣；
[0028] (2)升高溫度至 120(TC，粗煉 12min;
[0029] (3)然后升高溫度至1500°C，進行精煉8min;
[0030] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為15ml/min，持續(xù)時間為8min;
[0031 ] (5)將溶液澆入雙面通水水冷的水冷銅模中冷卻，所述水冷銅模的模腔厚度為 1.5mm，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.08Mpa，第二段水冷水壓為0.15Mpa;
[0032] (6)控制鑄造速度為35mm/min。
[0033] 實施例2
[0034] -種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、 壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0035] (1)將原料放入熔煉爐中抽真空4.5 X 10_2Pa，然后充入氬氣；
[0036] (2)升高溫度至 1250°C，粗煉 12min;
[0037] (3)然后升高溫度至1550°C，進行精煉8min;
[0038] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為16ml/min，持續(xù)時間為9min;
[0039] (5)將溶液澆入雙面通水水冷的水冷銅模中冷卻，所述水冷銅模的模腔厚度為 1.6mm，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.1 Mpa，第二段水冷水壓為0.16Mpa;
[0040] (6)控制鑄造速度為37mm/min。
[0041 ] 實施例3
[0042] -種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、 壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0043] (1)將原料放入熔煉爐中抽真空4 X 10_2Pa，然后充入氬氣；
[0044] (2)升高溫度至 1300°C，粗煉 13min;
[0045] (3)然后升高溫度至1580°C，進行精煉8min;
[0046] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為17ml/min，持續(xù)時間為lOmin;
[0047] (5)將溶液澆入雙面通水水冷的水冷銅模中冷卻，所述水冷銅模的模腔厚度為 2mm，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.08Mpa，第二段水冷水壓為0.2Mpa;
[0048] (6)控制鑄造速度為36mm/min。
[0049] 實施例4
[0050] -種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、 壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0051 ] (1)將原料放入熔煉爐中抽真空4 X 10_2Pa以下，然后充入氬氣；
[0052] (2)升高溫度至 1300°C，粗煉 15min;
[0053] (3)然后升高溫度至1600°C，進行精煉6min;
[0054] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為16ml/min，持續(xù)時間為lOmin;
[0055] (5)將溶液澆入雙面通水水冷的水冷銅模中冷卻，所述水冷銅模的模腔厚度為 1.8mm，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.09Mpa，第二段水冷水壓為0.18Mpa;
[0056] (6)控制鑄造速度為37mm/min〇
[0057] 實施例5
[0058] 一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、 壓胚、燒結(jié)，所述熔煉包括步驟：
[0059] (1)將原料放入熔煉爐中抽真空4.6 X 10_2Pa以下，然后充入氬氣；
[0060] (2)升高溫度至1270Γ，粗煉12min;
[00611 (3)然后升高溫度至1570°C，進行精煉7min;
[0062] (4)熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為18ml/min，持續(xù)時間為9min;
[0063] (5)將溶液澆入雙面通水水冷的水冷銅模中冷卻，所述水冷銅模的模腔厚度為 1.7mm，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.09Mpa，第二段水冷水壓為0.2Mpa;
[0064] (6)控制鑄造速度為35mm/min。
[0065]
[0066] 鑒于本發(fā)明方案實施例眾多，各實施例實驗數(shù)據(jù)龐大眾多，不適合于此處逐一列 舉說明，但是各實施例所需要驗證的內(nèi)容和得到的最終結(jié)論均接近，故而此處不對各個實 施例的驗證內(nèi)容進行逐一說明，僅以上述部分實施例作為代表說明本發(fā)明申請優(yōu)異之處。 在涉及同一指標(biāo)的不同測試方案時，采用本發(fā)明方案指出的任一均可以，并且均不超出本 發(fā)明要求保護的范圍內(nèi)。
[0067] 本處實施例對本發(fā)明要求保護的技術(shù)范圍中點值未窮盡之處以及在實施例技術(shù) 方案中對單個或者多個技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求 保護的范圍內(nèi)；同時本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實施例中，在同一實施例中的各個 參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個實例（即一種可行性方案），而各個參數(shù)之間并不存在嚴(yán)格 的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時可以相互替換，特別聲明 的除外。
【主權(quán)項】
1. 一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，包括步驟，配制原料、熔煉、鑄錠、氫破、粉磨、壓 胚、燒結(jié)，其特征在于:所述熔煉包括步驟： (1) 將原料放入熔煉爐中抽真空，然后充入保護氣； (2) 升高溫度至1200~1300°C，粗煉10~15min; (3) 然后升高溫度至1500°C~1600°C，進行精煉； (4) 熔煉爐底部吹入氬氣，氬氣流量為15~20ml/min，持續(xù)時間為8~IOmin; (5) 將溶液澆入水冷銅模中冷卻，所述冷卻分為兩段，第一段水冷水壓為0.08~ 0.1 Mpa，第二段水冷水壓為0.15~0.2Mpa，水流方向為由下部向上部； (6) 控制鑄造速度為35~37mm/min。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述熔煉步 驟(1)中抽真空至真空度5 X 10-2Pa以下。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：熔煉步驟 (1)中所述熔煉爐為真空中頻熔煉爐。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述熔煉步 驟(1)中保護氣為氬氣。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述熔煉步 驟(5)中水冷銅模的冷卻方式為雙面通水水冷。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述恪煉步 驟(5)中水冷銅模的模腔厚度為1.5~2mm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于:所述熔煉步 驟(3)中精煉時間為5~I Omin。
【文檔編號】H01F1/055GK105931776SQ201610377397
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】郭艷, 董建宏, 馬漢云, 周建斌, 盛名忠, 吳承祖
【申請人】寧波寧港永磁材料有限公司