一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，通過(guò)配制原料、真空熔煉、氫破、在氣流磨中加入少量銀、分散劑和防氧化劑粉磨、取向壓胚、燒結(jié)后得到產(chǎn)物，該制備方法制備的釤鈷永磁體晶粒明顯細(xì)化，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁體的斷裂韌性性能，特別是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場(chǎng)Hk。
【專利說(shuō)明】
一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及稀土永磁材料領(lǐng)域，確切地說(shuō)是一種高韌性釤鈷永磁體。
【背景技術(shù)】
[0002] 釤鈷磁鐵是第二代稀土永磁鐵，主要分為1:5型（SmCo5)和2:17型（Sm2Col7)兩種。 其主要特點(diǎn)是磁性能高，溫度性能好。最高工作溫度可達(dá)250-350攝氏度。與釹鐵硼磁鐵相 比，釤鈷磁鐵更適合工作在高溫環(huán)境中。很適合用來(lái)制造各種高性能的永磁電機(jī)及工作環(huán) 境十分復(fù)雜的應(yīng)用產(chǎn)品。另外，釤鈷磁鐵的抗銹蝕能力極強(qiáng)，其表面一般不需要電鍍處理。
[0003] 但是稀土永磁材料力學(xué)性能普遍較差，尤其是釤鈷稀土永磁材料極具脆性，缺乏 延展性，不易加工成復(fù)雜的形狀或特別薄的片狀和薄壁的圓環(huán)，以及在產(chǎn)品加工或工序周 轉(zhuǎn)、檢驗(yàn)、充磁過(guò)程中極易引起缺角，其斷裂韌性僅為1.5~2.5MPa.ml/2,抗彎強(qiáng)度為80-140MPa，后續(xù)機(jī)械加工時(shí)極易碎裂，使加工成本大幅度提高，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍和深加 工，不利于我國(guó)作為稀土大國(guó)向高端產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)。隨著釤鈷永磁越來(lái)越多 地應(yīng)用于小型化和高精度儀器儀表，在精度、可靠性等方面都對(duì)其力學(xué)性能提出了更高的 要求。釤鈷稀土永磁作為一種重要的功能材料，國(guó)內(nèi)外主要致力于其磁性能的研究，而對(duì)力 學(xué)性能研究較少，如何解決在提高材料強(qiáng)韌性的同時(shí)又能保持其優(yōu)異的磁性能這一問(wèn)題越 來(lái)越具有挑戰(zhàn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有釤鈷永磁體力學(xué)性能不強(qiáng)的缺陷，提供一種高韌性釤 鈷永磁體的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟：
[0006] (1)配制原料成分包括:釤為25~27%￥丨，鈷為49~51%￥丨，銅為5~6.5%￥丨，鋯為 3~3 · 5%wt，鐵為15~18%wt;
[0007] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，在溫度1500°C~1600°C，氬氣保護(hù)下 熔煉得到均勻的合金熔液；
[0008] (3)把所述合金熔液冷卻至1300~1400°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0009] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0010] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入銀、分散劑和防氧化劑，然后投入氣流磨中粉碎 成磁粉；
[0011] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，加壓燒結(jié)得到永磁體。
[0012] 鑄錠吸氫后使用氣流磨進(jìn)行粉磨，能使保證磁粉晶粒完整性，可以使結(jié)晶顆粒沿 晶界斷裂，保證晶粒的完整性，提高其各向異性。隨后，通過(guò)對(duì)粉粒度進(jìn)行分選，并且是在氮 氣的保護(hù)下，制備出粒度分布集中在3.5-4.5μπι的明顯細(xì)化的磁粉顆粒，使毛坯各點(diǎn)的磁粉 顆粒在后期燒結(jié)中，所需燒結(jié)溫度相同，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁 體的斷裂韌性性能，特別是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場(chǎng)Hk。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟(5)中加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.04%~0.06%。銀粉可以 提高永磁體的機(jī)械性能。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟(5)中分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物 質(zhì)量0.02%~0.05%。分散劑可以提高氣流磨過(guò)程中磁粉的分散性，得到的晶粒也明顯細(xì) 化。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟(5)中防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧 化劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.02%~0.05%，防氧化劑可以防止磁粉在氣流磨過(guò)程中被氧 化，導(dǎo)致燒結(jié)后的永磁體產(chǎn)品的性能不穩(wěn)定，甚至報(bào)廢。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟(5)中氣流磨粉碎成磁粉的粒徑為3.5-4.5μπι。
[0017] 進(jìn)一步地，所述步驟(2)中真空熔煉爐抽真空至不高于5Xl(T2Pa。
[0018] 進(jìn)一步地，步驟(5)中所述氣流磨粉碎時(shí)使用純度99.99%的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅?體。
[0019] 進(jìn)一步地，步驟(5)中添加的銀為粒度為20~50μπι的銀粉。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 采用全氣流磨制粉時(shí)添加少量Ag元素以及適量分散劑和防氧化劑的混合物，得到 晶粒明顯細(xì)化，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁體的斷裂韌性性能，特別 是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場(chǎng)Hk。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0025] (1)配制原料成分包括：釤為26%*1:，鈷為50%￥1:，銅為5%￥1:，錯(cuò)為3%￥1:，鐵為 16%wt ；
[0026] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，真空熔煉爐抽真空至4X10_2Pa，在 溫度1500°C，氬氣保護(hù)下熔煉得到均勻的合金熔液；
[0027] (3)把所述合金熔液冷卻至1300,澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0028] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0029] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入粒度為20μπι的銀粉、分散劑和防氧化劑，然后投 入氣流磨中，使用純度99.99 %的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w，粉碎成粒徑為3.5μπι的磁粉，其 中，加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.04%，分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑質(zhì) 量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量0.02%，防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.02% ;
[0030] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，燒結(jié)得到永磁體。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] -種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0033] (1)配制原料成分包括：釤為27 5^1:，鈷為50%￥1:，銅為5%￥1:，錯(cuò)為3%￥1:，鐵為 15%wt ；
[0034] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，真空熔煉爐抽真空至5X10_2Pa，在 溫度1550Γ，氬氣保護(hù)下熔煉得到均勻的合金熔液；
[0035] (3)把所述合金熔液冷卻至1350°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0036] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0037] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入粒度為30μπι的銀粉、分散劑和防氧化劑，然后投 入氣流磨中，使用純度99.99%的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w，粉碎成粒徑為4μπι的磁粉，其中， 加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.05%，分散劑為聚環(huán)氧乙燒稀丙基醚，所述分散劑質(zhì)量 為氫破產(chǎn)物質(zhì)量0.04%，防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化劑 質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.03% ;
[0038] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，燒結(jié)得到永磁體。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] -種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0041 ] (1)配制原料成分包括：釤為25 % wt，鈷為49 % wt，銅為6 % wt，錯(cuò)為3 % wt，鐵為 17%wt ；
[0042] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，真空熔煉爐抽真空至3X10_2Pa，在 溫度1600°C，氬氣保護(hù)下熔煉得到均勻的合金熔液；
[0043] (3)把所述合金熔液冷卻至1300°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0044] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0045] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入粒度為40μπι的銀粉、分散劑和防氧化劑，然后投 入氣流磨中，使用純度99.99 %的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w，粉碎成粒徑為4.5μπι的磁粉，其 中，加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.05%，分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑質(zhì) 量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量0.03%，防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.04% ;
[0046] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，加壓燒結(jié)得到永磁體。
[0047] 實(shí)施例4
[0048] -種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0049] (1)配制原料成分包括:釤為26 % wt，鈷為49 % wt，銅為6.5 % wt，錯(cuò)為3 % wt，鐵為 15.5%wt；
[0050] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，真空熔煉爐抽真空至5X10_2Pa，在 溫度1600°C，氬氣保護(hù)下熔煉得到均勻的合金熔液；
[0051 ] (3)把所述合金熔液冷卻至1300°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0052] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0053] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入粒度為50μπι的銀粉、分散劑和防氧化劑，然后投 入氣流磨中，使用純度99.99 %的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w，粉碎成粒徑為4.4μπι的磁粉，其 中，加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.06%，分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑質(zhì) 量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量0.03%，防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化 劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.03% ;
[0054] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，加壓燒結(jié)得到永磁體。
[0055] 實(shí)施例5
[0056] -種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：
[0057] (1)配制原料成分包括：釤為27%*1:，鈷為49%￥1:，銅為6%￥1:，錯(cuò)為3%￥1:，鐵為 15%wt ；
[0058] (2)把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，真空熔煉爐抽真空至4X 10_2Pa或以 下，在溫度1580°C，氬氣保護(hù)下熔煉得到均勻的合金熔液；
[0059] (3)把所述合金熔液冷卻至1360°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠；
[0060] (4)將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物；
[0061] (5)步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入粒度為20μπι的銀粉、分散劑和防氧化劑，然后投 入氣流磨中，使用純度99.99 %的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w，粉碎成粒徑為3.5μπι的磁粉，其 中，加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.04%%，分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑 質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量0.05%，防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧 化劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.03% ;
[0062] (6)將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，加壓燒結(jié)得到永磁體。
[0063]
[0064] 鑒于本發(fā)明方案實(shí)施例眾多，各實(shí)施例實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)龐大眾多，不適合于此處逐一列 舉說(shuō)明，但是各實(shí)施例所需要驗(yàn)證的內(nèi)容和得到的最終結(jié)論均接近，故而此處不對(duì)各個(gè)實(shí) 施例的驗(yàn)證內(nèi)容進(jìn)行逐一說(shuō)明，僅以上述部分實(shí)施例作為代表說(shuō)明本發(fā)明申請(qǐng)優(yōu)異之處。 在涉及同一指標(biāo)的不同測(cè)試方案時(shí)，采用本發(fā)明方案指出的任一均可以，并且均不超出本 發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
[0065] 本處實(shí)施例對(duì)本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點(diǎn)值未窮盡之處以及在實(shí)施例技術(shù) 方案中對(duì)單個(gè)或者多個(gè)技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求 保護(hù)的范圍內(nèi)；同時(shí)本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實(shí)施例中，在同一實(shí)施例中的各個(gè) 參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個(gè)實(shí)例（即一種可行性方案），而各個(gè)參數(shù)之間并不存在嚴(yán)格 的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時(shí)可以相互替換，特別聲明 的除外。
[0066] 本發(fā)明公開(kāi)了一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，通過(guò)配制原料、真空熔煉、氫 破、在氣流磨中加入少量銀、分散劑和防氧化劑粉磨、取向壓胚、燒結(jié)后得到產(chǎn)物，該制備方 法制備的釤鈷永磁體晶粒明顯細(xì)化，保證燒結(jié)后晶粒大小相同且均勻，提高了燒結(jié)永磁體 的斷裂韌性性能，特別是剩磁Br、最大磁能積(BH)max和臨界磁場(chǎng)Hk。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制原料成分包括：釤為25~27 %Wt，鈷為49~51 %wt，銅為5~6 · 5 %wt，鋯為3~ 3 · 5%wt，鐵為 15~18%wt; (2) 把配制好的所述原料置于真空熔煉爐中，在溫度1500°C~1600°C，氬氣保護(hù)下熔煉 得到均勻的合金熔液； (3) 把所述合金熔液冷卻至1300~1400°C，澆入鑄錠模腔中，得到鑄錠； (4) 將鑄錠經(jīng)氫破后得到氫破產(chǎn)物； (5) 步驟(4)所述氫破產(chǎn)物中加入銀、分散劑和防氧化劑，然后投入氣流磨中粉碎成磁 粉； (6) 將所述磁粉經(jīng)脈沖磁場(chǎng)取向后，制成壓胚，加壓燒結(jié)得到永磁體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 加入銀的質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的0.04%~0.06%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 分散劑為聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚，所述分散劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量〇. 02%~0.05%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 防氧化劑為脫水山梨醇及硬脂酸甘油脂的混合物，所述防氧化劑質(zhì)量為氫破產(chǎn)物質(zhì)量的 0.02% ~0.05%〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 氣流磨粉碎成磁粉的粒徑為3.5-4.5μηι。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：所述步驟 (2)中真空熔煉爐抽真空至不高于5 X l(T2Pa。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 所述氣流磨粉碎時(shí)使用純度99.99%的高純氮?dú)庾鳛榉鬯闅怏w。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性釤鈷永磁體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中 添加的銀為粒度為20~50μπι的銀粉。
【文檔編號(hào)】C22C30/02GK105931777SQ201610377494
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】郭艷, 董建宏, 馬漢云, 周建斌, 盛名忠, 吳承祖
【申請(qǐng)人】寧波寧港永磁材料有限公司