;金屬源為Sr(CpEt)2，氮源為氨氣，制備時(shí)工作壓強(qiáng)為50Pa，沉積溫 度為60°C;
[0302] 制備第二無機(jī)阻擋層的一個制備周期為：
[0303] ①將Sr(CpEt)2隨氮?dú)庾⑷氤练e室中并在第一無機(jī)阻擋層上沉積，注入時(shí)間為 15ms，Sr(CpEt)2 和氮?dú)饬髁繛?17sccm;
[0304] ②注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為7s，流量為17sCCm;
[0305] ③然后將氨氣隨氮?dú)庾⑷氤练e室中，與Sr(CpEt)2&生反應(yīng)，注入時(shí)間為15ms，氨 氣和氮?dú)饬髁繛?7sccm;
[0306] ④注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為7s，流量為17sCCm;
[0307] 重復(fù)上述制備周期，得到厚度為16nm的第二無機(jī)阻擋層；
[0308] (3)再在第二無機(jī)阻擋層上采用步驟（a)的方法和材質(zhì)制備第一無機(jī)阻擋層，在第 一無機(jī)阻擋層上采用步驟（b)的方法和材質(zhì)制備第二無機(jī)阻擋層，以此類推，最終使第一無 機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層交替層疊3次，第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層形成一個結(jié) 構(gòu)單元，封裝層由3個結(jié)構(gòu)單元層疊而成。。
[0309] 本實(shí)施例有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR，g/m2 ?day)為3. 66X1(T6,有 機(jī)電致發(fā)光器件的壽命為16,026hO70@1000cd/m2)。
[0310] 實(shí)施例17 :
[0311] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0312] (1)該步驟同實(shí)施例1步驟（1);
[0313] ( 2 )在陰極層表面制備封裝層，得到有機(jī)電致發(fā)光器件，封裝層包括依次層疊的第 一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層，封裝層的制備方法如下：
[0314] (a)在陰極表面采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備第一無機(jī)阻擋層，第一無 機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氧碳化硅，采用四甲基硅烷和一氧化二氮作為前驅(qū)物，同時(shí)通入Ar，四甲 基硅烷的流量為22SCCm，N20和Ar的流量均為25SCCm，N20的流量是N20和Ar混合氣體流 量的45%，沉積室工作壓強(qiáng)為60Pa，射頻功率為lW/cm2,沉積溫度為40°C，第一無機(jī)阻擋層 厚度為240nm;
[0315] (b)在第一無機(jī)阻擋層上采用原子層沉積的方法制備第二無機(jī)阻擋層，第二無 機(jī)阻擋層的材質(zhì)為Ba3N2 ;金屬源為Ba(CpEt)2，氮源為氨氣，工作壓強(qiáng)為15Pa，沉積溫度為 45。。；
[0316] 制備第二無機(jī)阻擋層的一個制備周期為：
[0317] ①將Ba(CpEt)2隨氮?dú)庾⑷氤练e室中并在第一無機(jī)阻擋層上沉積，注入時(shí)間為 15ms，Ba(CpEt)2 和氮?dú)饬髁繛閘lsccm;
[0318] ②注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為7s，流量為llsccm;
[0319] ③然后將氨氣隨氮?dú)庾⑷氤练e室中，與Ba(CpEt)2&生反應(yīng)，注入時(shí)間為15ms，氨 氣和氮?dú)饬髁繛?1seem;
[0320] ④注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為7s，流量為llsccm;
[0321] 重復(fù)上述制備周期，得到厚度為15nm的第二無機(jī)阻擋層；
[0322] (3)再在第二無機(jī)阻擋層上采用步驟（a)的方法和材質(zhì)制備第一無機(jī)阻擋層，在第 一無機(jī)阻擋層上采用步驟（b)的方法和材質(zhì)制備第二無機(jī)阻擋層，以此類推，最終使第一無 機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層交替層疊3次，第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層形成一個結(jié) 構(gòu)單元，封裝層由3個結(jié)構(gòu)單元層疊而成。
[0323] 本實(shí)施例有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR，g/m2?day)為3. 67X10_6,有 機(jī)電致發(fā)光器件的壽命為16,013hO70@1000cd/m2)。
[0324] 實(shí)施例18:
[0325] 一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0326] (1)該步驟同實(shí)施例1步驟（1);
[0327] ( 2 )在陰極層表面制備封裝層，得到有機(jī)電致發(fā)光器件，封裝層包括依次層疊的第 一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層，封裝層的制備方法如下：
[0328] (a)在陰極表面采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備第一無機(jī)阻擋層，第一無 機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氧碳化硅，采用四乙氧基硅烷和一氧化二氮作為前驅(qū)物，同時(shí)通入Ar，四 乙氧基硅烷的流量為20sccm，N20和Ar的流量均為30sccm，N20的流量是N20和Ar混合氣 體流量的50%，沉積室工作壓強(qiáng)為70Pa，射頻功率lW/cm2,沉積溫度為50°C，第一無機(jī)阻擋 層厚度為230nm;
[0329] (b)在第一無機(jī)阻擋層上采用原子層沉積的方法制備第二無機(jī)阻擋層，第二無 機(jī)阻擋層的材質(zhì)為Ba3N2 ;金屬源為Ba(CpEt)2，氮源為氨氣，工作壓強(qiáng)為20Pa，沉積溫度為 50。。；
[0330] 制備第二無機(jī)阻擋層的一個制備周期為：
[0331] ①將Ba(CpEt)2隨氮?dú)庾⑷氤练e室中并在第一無機(jī)阻擋層上沉積，注入時(shí)間為 10ms，Ba(CpEt)2 和氮?dú)饬髁繛?15sccm;
[0332] ②注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為10s，流量為15sCCm;
[0333] ③然后將氨氣隨氮?dú)庾⑷氤练e室中，與Ba(CpEt)2&生反應(yīng)，注入時(shí)間為10ms，氨 氣和氮?dú)饬髁繛?5sccm;
[0334] ④注入氮?dú)鉀_洗沉積室，注入時(shí)間為10s，流量為15sCCm;
[0335] 重復(fù)上述制備周期，得到厚度為15nm的第二無機(jī)阻擋層；
[0336] (3)再在第二無機(jī)阻擋層上采用步驟（a)的方法和材質(zhì)制備氧第一無機(jī)阻擋層，在 第一無機(jī)阻擋層上采用步驟（b)的方法和材質(zhì)制備第二無機(jī)阻擋層，以此類推，最終使第一 無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層交替層疊3次，第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層形成一個 結(jié)構(gòu)單元，封裝層由3個結(jié)構(gòu)單元層疊而成。
[0337] 本實(shí)施例有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR，g/m2 ?day)為3. 69X1(T6,有 機(jī)電致發(fā)光器件的壽命為16,000hO70@1000cd/m2)。
[0338] 本發(fā)明實(shí)施例1~18中有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR)最大為 4. 29Xl(T6g/m2 ?day，壽命達(dá) 15,000 小時(shí)以上。
[0339] 綜上，本發(fā)明提供的有機(jī)電致發(fā)光器件可有效地減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有 機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕，從而對器件有機(jī)功能材料及電極形成有效的保護(hù)，滿足封裝的密 封性要求，可顯著地提高OLED器件的壽命。
[0340] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、空穴注入層、 空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層、陰極層和封裝層，所述封裝層包括依次層疊 的第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層，所述第一無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為碳氮化硅、氧氮化硅 或氧碳化硅，所述第二無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇。2. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述第一無機(jī)阻擋層的厚度 為100~300nm，所述第二無機(jī)阻擋層的厚度為15~20nm。3. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述第一無機(jī)阻擋層和第二 無機(jī)阻擋層形成一個結(jié)構(gòu)單元，所述封裝層為3~5個結(jié)構(gòu)單元層疊而成。4. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述空穴傳輸層的材質(zhì)為 1，1-二[4_[N，N'-二（p-甲苯基）氨基]苯基]環(huán)己烷、4, 4'，4''-三（咔唑-9-基）三 苯胺或N，N' - (1-萘基）-N，N' -二苯基-4, 4' -聯(lián)苯二胺。5. 如權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的材質(zhì)為 客體材料摻雜到主體材料形成的混合材料，所述客體材料為4-(二腈甲基）-2- 丁 基-6-( 1，1，7, 7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃、雙（4, 6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡 啶甲酰合銥、雙（4, 6-二氟苯基吡啶)-四（1-吡唑基)硼酸合銥、二（2-甲基-二苯基[f，h] 喹喔啉）（乙酰丙酮）合銥、三（1-苯基-異喹啉)合銥或三（2-苯基吡啶）合銥，所述主體材 料為4, 4' -二（9-咔唑）聯(lián)苯、8-羥基喹啉鋁、1，3, 5-三（1-苯基-IH-苯并咪唑-2-基） 苯或N，N' -二苯基-N，N' -二（1-萘基）-1，1' -聯(lián)苯-4, 4' -二胺，所述客體材料在所述主 體材料中的摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~15%。6. -種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1)在潔凈的陽極導(dǎo)電基板上采用真空蒸鍍的方法依次制備空穴注入層、空穴傳輸層、 發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層和陰極層； (2 )在陰極層表面上制備封裝層，得到有機(jī)電致發(fā)光器件，所述封裝層包括依次層疊的 第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層，所述封裝層的制備方法如下： (a) 在所述陰極層表面上采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備所述第一無機(jī)阻 擋層，所述第一無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為碳氮化硅、氧氮化硅或氧碳化硅，制備時(shí)工作壓強(qiáng)為 10~lOOPa，沉積溫度為40~60°C，射頻功率為0? 1~lW/cm2 ; (b) 在所述第一無機(jī)阻擋層表面上采用原子層沉積的方法制備第二無機(jī)阻擋層，所 述第二無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇；制備時(shí)工作壓強(qiáng)為 10~50Pa，沉積溫度為40~60°C。7. 如權(quán)利要求6所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述第一無機(jī)阻 擋層的厚度為100~300nm，所述第二無機(jī)阻擋層的厚度為15~20nm。8. 如權(quán)利要求6所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，步驟（2)中制備所 述第二無機(jī)阻擋層時(shí)，采用雙（乙基環(huán)戊二烯）鈹、雙（乙基環(huán)戊二烯）鎂、雙（乙基環(huán)戊二烯） 鈣、雙（乙基環(huán)戊二烯）鍶或雙（乙基環(huán)戊二烯）鋇為金屬源，采用氨氣為氮源。9. 如權(quán)利要求6所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述第一無機(jī)阻 擋層和第二無機(jī)阻擋層形成一個結(jié)構(gòu)單元，在步驟（b)后依次按步驟（a)、（b)順序交替重 復(fù)步驟（2) 3~5次，制備得到3~5個所述結(jié)構(gòu)單元重復(fù)形成的封裝層。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層、陰極層和封裝層，所述封裝層包括依次層疊的第一無機(jī)阻擋層和第二無機(jī)阻擋層；所述第一無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為碳氮化硅、氧氮化硅或氧碳化硅，所述第二無機(jī)阻擋層的材質(zhì)為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇。本發(fā)明實(shí)施例有機(jī)電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR）最大為4.29×10-6g/m2·day，壽命達(dá)15,000小時(shí)以上；本發(fā)明還提供了一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，該方法尤其適用于封裝柔性有機(jī)電致發(fā)光器件。
【IPC分類】H01L51/54, H01L51/56, H01L51/52
【公開號】CN104882558
【申請?zhí)枴緾N201410072119
【發(fā)明人】周明杰, 鐘鐵濤, 王平, 馮小明
【申請人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2014年2月28日