金屬源隨載氣注入所述原子層沉積系統(tǒng)的沉積室中并在所述第一無機阻擋 層上沉積，注入時間為10~20ms，所述金屬源和載氣流量均為10~20sccm;
[0050] ②注入載氣沖洗沉積室，注入時間為5~10s，流量為10~20sccm;
[0051] ③然后將氨氣隨載氣注入沉積室中，與所述金屬源發(fā)生反應(yīng)，注入時間為10~ 20ms，所述氨氣和載氣流量為10~20sccm;
[0052] ④注入載氣沖洗沉積室，注入時間為5~10s，流量為10~20sccm;
[0053] 重復(fù)所述制備周期，得到厚度為15~20nm的所述第二無機阻擋層。
[0054] 更優(yōu)選地，所述載氣為氮氣或氬氣。
[0055] 優(yōu)選地，所述第一無機阻擋層和第二無機阻擋層形成一個結(jié)構(gòu)單元，在步驟（b)后 依次按步驟（a)、（b)順序交替重復(fù)步驟（2)3~5次，制備得到3~5個所述結(jié)構(gòu)單元重復(fù) 形成的封裝層。
[0056] 所述碳氮化硅、氧氮化硅或氧碳化硅具有優(yōu)異的抗氧化性能，良好的熱穩(wěn)定性，超 高的硬度和優(yōu)異的抗腐蝕性能；采用等離子體增強化學(xué)氣相沉積法制備第一無機阻擋層時 沉積速率快，得到的第一無機阻擋層薄膜厚度和成份的均勻性好，有利于第二無機阻擋層 在所述第一無機阻擋層表面上成膜。
[0057] 所述第二無機阻擋層的材質(zhì)為氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶或氮化鋇，采用原 子層沉積的方法制備所述第二無機阻擋層，通過高精度的在線控制，制備得到的第二無機 阻擋層的薄膜不但均勻，而且純度高、保形性好，所述第二無機阻擋層的致密性高，可有效 的防止水氧的侵蝕。
[0058] 所述第一無機阻擋層和所述第二無機阻擋層交替層疊，一方面可以有效緩解第二 無機阻擋層產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，減小對封裝效果的影響，另一方面，延長了水、氧滲透路徑，可以 達到優(yōu)良的封裝效果，有效減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，延長器 件壽命。
[0059] 優(yōu)選地，步驟（1)采用真空蒸鍍的方法依次制備空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光 層、電子傳輸層、電子注入層和陰極層時，蒸鍍速度為〇. 5~5;A/s，真空度為1X1(T6~ lXl(T4Pa。
[0060] 優(yōu)選地，所述陽極導(dǎo)電基板為導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C薄膜基板。
[0061] 更優(yōu)選地，所述陽極導(dǎo)電基板為氧化銦錫（IT0)導(dǎo)電玻璃基板。
[0062] 優(yōu)選地，所述空穴注入層的材質(zhì)為三氧化鑰（M〇03)、三氧化鎢（W03)和五氧化二釩 (V2〇5)中的一種摻雜到1，1-二[4-[N，N'-二（P-甲苯基）氨基]苯基]環(huán)己烷（TAPC)、 4,4'，4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（1'0^)和乂^-(1-萘基)，州'-二苯基-4,4'-聯(lián) 苯二胺（NPB)中的一種形成的混合材料，摻雜質(zhì)量分數(shù)為25%~35%，更優(yōu)選地，所述空穴注 入層的材質(zhì)為三氧化鑰（M〇03)摻雜到NPB形成的混合材料，M〇03在NPB中的摻雜質(zhì)量分數(shù) 為 25%。
[0063] 優(yōu)選地，所述空穴傳輸層材質(zhì)為1，1-二[4-[N，N'-二（p-甲苯基）氨基]苯基] 環(huán)己烷（了4?〇、4,4'，4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（1'0^)或乂^-(1-萘基），州'-二 苯基-4, 4' -聯(lián)苯二胺（NPB)，更優(yōu)選地，所述空穴傳輸層的材質(zhì)為4, 4'，4' ' -三（咔 唑-9-基）三苯胺（TCTA)。
[0064] 優(yōu)選地，所述發(fā)光層的材質(zhì)為客體材料摻雜到主體材料形成的混合材料，所述客 體材料為4-(二腈甲基）-2-丁基-6- (1，1，7, 7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡 喃（DCJTB)、雙（4, 6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合銥（FIrpic)、雙（4, 6-二氟苯基吡 啶）-四（1-吡唑基）硼酸合銥（FIr6)、二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮） 合銥（11^即)2^&(：))、三（1-苯基-異喹啉）合銥（11'^卩)3)或三（2-苯基吡啶）合 銥（11'化口7)3)，所述主體材料為4,4'-二（9-咔唑）聯(lián)苯（08?)、8-羥基喹啉鋁（443)、 1，3,5-三（1-苯基-111-苯并咪唑-2-基）苯〇1^1)或1^-二苯基4州'-二（1-萘 基）-1，1' _聯(lián)苯-4, 4' -二胺（NPB)，所述客體材料在所述主體材料中的摻雜質(zhì)量分數(shù)為 1% ~15%。
[0065] 更優(yōu)選地，所述發(fā)光層的材質(zhì)為Ir(ppy)3摻雜到TPBI形成的混合材料，所述 Ir(ppy) 3在TPBI中的摻雜質(zhì)量分數(shù)為5%。
[0066] 優(yōu)選地，所述電子傳輸層材質(zhì)為4, 7-二苯基-1，10-菲羅啉（Bphen)、3_(聯(lián) 苯-4-基）-5- (4-叔丁基苯基）-4-苯基-4H-1，2, 4-三唑（TAZ)或N-芳基苯并咪唑（TPBI)， 更優(yōu)選地，所述電子傳輸層的材質(zhì)為4, 7-二苯基-1，10-菲羅啉（Bphen)。
[0067]優(yōu)選地，所述電子注入層的材質(zhì)為氟化銫（CsF)、疊氮化銫（CsN3)和氮化銫（Cs3N) 中的一種摻雜到4, 7-二苯基-1，10-菲羅啉（Bphen)、3-(聯(lián)苯-4-基）-5-(4_叔丁基苯 基）-4-苯基-4H-1，2, 4-三唑（TAZ)和N-芳基苯并咪唑（TPBI)中的一種形成的混合材料， 摻雜質(zhì)量分數(shù)為5%~30% ;更優(yōu)選地，所述電子注入層的材質(zhì)為CsN3摻雜到Bphen形成的 混合材料，CsN3在Bphen中的摻雜質(zhì)量分數(shù)為25%。
[0068] 優(yōu)選地，所述陰極層可以為非透明金屬陰極(鋁、銀、金等）層或透明陰極層（介質(zhì) 層/金屬層/介質(zhì)層等，如IT0/Ag/IT0、ZnS/Ag/ZnS等)。
[0069] 更優(yōu)選地，所述陰極層材質(zhì)為鋁。
[0070] 本發(fā)明提供了一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法具有以下有益效果：
[0071] (1)本發(fā)明有機電致發(fā)光器件可以有效地減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致 發(fā)光器件的侵蝕，從而對器件有機功能材料及電極形成有效的保護，顯著地提高有機電致 發(fā)光器件的壽命；
[0072] (2)本發(fā)明實施例有機電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR)最大為4. 29X10_6g/ m2 ?day，壽命達15,000小時以上；
[0073] (3)本發(fā)明方法適用于封裝以導(dǎo)電玻璃為陽極基板制備的有機電致發(fā)光器件，也 適用于封裝以塑料或金屬為陽極基底制備的柔性有機電致發(fā)光器件；本發(fā)明方法尤其適用 于封裝柔性有機電致發(fā)光器件；
[0074] (4)本發(fā)明有機電致發(fā)光器件材料廉價，封裝方法簡單，易大面積制備，適于工業(yè) 化大規(guī)模使用。
【附圖說明】
[0075] 圖1是本發(fā)明實施例1有機電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0076] 以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和調(diào)整，這些改進和調(diào)整也視為 在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0077] 實施例1 :
[0078] -種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0079] (1)IT0導(dǎo)電玻璃基板1前處理：將IT0導(dǎo)電玻璃基板1依次放入丙酮、乙醇、去離 子水、乙醇中，分別超聲清洗5分鐘，然后用氮氣吹干，烘箱烤干待用；對洗凈后的IT0玻璃 基板1進行表面活化處理，以增加導(dǎo)電表面層的含氧量，提高導(dǎo)電層表面的功函數(shù)；IT0玻 璃基板1厚度為l〇〇nm;
[0080] 空穴注入層2:在IT0導(dǎo)電玻璃基板1上蒸鍍M〇03摻雜NPB得到的混合材料， M〇03在NPB中的摻雜質(zhì)量分數(shù)為25%，蒸鍍均采用高真空鍍膜設(shè)備進行，蒸鍍時真空度為 lXl(T5Pa，蒸鍍速度為1人/s，得到空穴注入層2,厚度為10nm;
[0081]空穴傳輸層3:采用4, 4'，4' 三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA)作為空穴傳輸材料， 在空穴注入層2上蒸鍍TCTA，真空度為1Xl(T5Pa，蒸鍍速度為1兒/s，蒸鍍厚度為40nm;
[0082] 發(fā)光層4:在空穴傳輸層3上蒸鍍發(fā)光層4,發(fā)光層4的材質(zhì)為主體材料和客體 材料混合形成的混合材料，主體材料采用1，3, 5-三（1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基）苯 (TPBI)，客體材料采用三（2-苯基吡啶）合銥（Ir(ppy) 3)，客體材料質(zhì)量占主體材料質(zhì)量的 5%，真空度為1Xl(T5Pa，蒸鍍速度為0. 5人/s，蒸鍍厚度為20nm;
[0083] 電子傳輸層5的制備：在發(fā)光層4上蒸鍍4, 7-二苯基-1，10-菲羅啉（Bphen)作 為電子傳輸材料，真空度為1Xl(T5Pa，蒸鍍速度為0. 5人/s，蒸鍍厚度為30nm;
[0084] 電子注入層6的制備：在電子傳輸層5上蒸鍍電子注入材料形成電子注入層6,電 子注入層6材質(zhì)為CsN3摻雜Bphen形成的混合材料，CsN3在Bphen中的摻雜質(zhì)量分數(shù)為 25%，真空度為1Xl(T5Pa，蒸鍍速度為0. 5A/s，蒸鍍厚度為20nm;
[0085] 陰極層7的制備：在電子注入層6上蒸鍍金屬陰極7,金屬陰極7采用鋁（A1)，厚 度為l〇〇nm，蒸鍍真空度為1Xl(T5Pa，蒸鍍速度為5A/s;
[0086] (2)在陰極層表面制備封裝層8,得到有機電致發(fā)光器件，封裝層包括依次層疊的 第一無機阻擋層81和第二無機阻擋層82,封裝層8的制備方法如下：
[0087] (a)在陰極層表面采用等離子體增強化學(xué)氣相沉積法制備第一無機阻擋層81，第 一無機阻擋層81的材質(zhì)為碳氮化硅，采用甲基硅烷和氨氣作為前驅(qū)物，同時通入H2，甲基硅 烷的流量為7SCCm，氨氣的流量是甲基硅烷流量的25倍，H2的流量為20〇SCCm，工作壓強為 50Pa，沉積溫度為50°C，射頻功率為0. 5W/cm2,第一無機阻擋層81的厚度為150nm;
[0088] (b)在第一無機阻擋層81上采用原子層沉積的方法制備第二無機阻擋層
[0089] 82,第二無機阻擋層的材質(zhì)為Be3N2;金屬源為Be(CpEt)2，氮源為氨氣，制備時工 作壓強為40Pa，沉積溫度為50°C;
[0090] 制備第二無機阻擋層82的一個制備周期為：
[0091]①將氮氣注入原子層沉積系統(tǒng)的沉積室中并在第一無機阻擋層上沉 積，注入時間為15ms，Be(CpEt)2和氮氣流量均為15sccm;
[0092] ②注入氮氣沖洗沉積室，注入時間為7s，氮氣流量為15sCCm;
[0093] ③然后將氨氣隨氮氣注入沉積室中，與Be(CpEt)2&生反應(yīng)，注入時間為15ms，氨 氣和氮氣流量均為15sccm;
[0094] ④注入氮氣沖洗沉積室，注入時間為7s，流量為15sCCm;
[0095] 重復(fù)上述制備周期，得到厚度為20nm的第二無機阻擋層82 ;
[0096] (3)再在第二無機阻擋層82上采用步驟（a)的方法和材質(zhì)制備第一無機阻擋層 81，在第一無機阻擋層81上采用步驟（b)的方法和材質(zhì)制備第二無機阻擋層82,以此類推， 最終使第一無機阻擋層和第二無機阻擋層交替層疊5次，第一無機阻擋層和第二無機阻擋 層形成一個結(jié)構(gòu)單元，封裝層由5個結(jié)構(gòu)單元層疊而成。
[0097] 采用Ca膜電學(xué)測試方法測試本實施例有機電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率；通過 數(shù)字源表2400和亮度計CS-100A測試本發(fā)明有機電致發(fā)光器件亮度衰減到初始亮度(初始 亮度為l〇〇〇cd/m2) 70%所用的時間，得到有機電致發(fā)光器件的壽命值。
[0098] 本實施例有機電致發(fā)光器件的水蒸氣滲透率（WVTR，g/m2 ?day)為4. 20X1