本發(fā)明涉及保護(hù)膜領(lǐng)域，尤其涉及一種柔性透明導(dǎo)電膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電薄膜是一種既能導(dǎo)電又在可見光范圍內(nèi)具有高透明率的一種薄膜，主要用于光電器件(如LED，薄膜太陽能電池等)的窗口材料；廣泛關(guān)注的透明導(dǎo)電膜主要分為金屬膜系和氧化物膜系；其中，金屬膜系導(dǎo)電性能好，但是透明率差，而氧化膜系則是透明率高而導(dǎo)電性差。目前常見的透明導(dǎo)電薄膜主要為ITO(錫摻雜三氧化銦)透明導(dǎo)電薄膜這種導(dǎo)電膜的禁帶寬度大，只吸收紫外光，不吸收可見光，因此稱之為“透明”。
目前市場(chǎng)上幾乎都是采用摻錫氧化銦(ITO)作為透明導(dǎo)電材料。但是ITO有很多缺點(diǎn)，首先ITO薄膜中In2O3價(jià)格昂貴，從而導(dǎo)致觸摸屏整體的生產(chǎn)成本提高；其次ITO中的In材料有毒，在制備和應(yīng)用過程中對(duì)人體有傷害，而且對(duì)環(huán)境有一定的污染；另外其中的Sn和In為大原子量元素，制備ITO過程中Sn、In原子容易滲透襯底表面，進(jìn)入襯底，使襯底材料受到毒化；且得到的透明導(dǎo)電膜的性能不是很好。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供柔性透明導(dǎo)電膜及其制備方法，本發(fā)明提供的柔性透明導(dǎo)電膜的不僅毒性低，而且導(dǎo)電性能好，原料來源廣泛。
本發(fā)明提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜，包括依次接觸的第一護(hù)膜層、使用層、第二護(hù)膜層，
其中，所述使用層包括依次接觸的第一UV硬化層、PET基材、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；
所述導(dǎo)電層為通過將醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層。優(yōu)選的，所述第一護(hù)膜層包括基材和粘膠層；
其中，所述粘膠層的膠為有機(jī)硅壓敏膠。
優(yōu)選的，所述第一UV硬化層為50～100重量份溶劑，40～70重量份交聯(lián)單體，20～40重量份預(yù)聚物和2～5重量份光引發(fā)劑混合得到的硬化層；
其中，所述交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA和TPGDA中的一種或幾種；所述預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂和聚酯丙烯酸樹脂中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述第二UV硬化層為50～100重量份溶劑，40～70重量份交聯(lián)單體，20～40重量份預(yù)聚物和2～5重量份光引發(fā)劑混合得到的硬化層；
其中，所述交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA和TPGDA中的一種或幾種；所述預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂和聚酯丙烯酸樹脂中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述抗藍(lán)光層為50～60重量份粘性單體，5～15重量份內(nèi)聚單體，3～10重量份改性單體，0.1～1重量份交聯(lián)劑，50～100重量份溶劑和0.01～5重量份抗藍(lán)光助劑混合得到的抗藍(lán)光層；
其中，所述抗藍(lán)光助劑為水楊酸酯類化合物、苯酮類化合物、苯并三唑類化合物、取代丙烯腈類化合物、三嗪類化合物和受阻胺類化合物中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述粘性單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的一種或幾種。
優(yōu)選的，所述內(nèi)聚單體為醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯中的一種或兩種。
優(yōu)選的，所述第二護(hù)膜層包括基材和粘膠層；
其中，所述粘膠層的膠為有機(jī)硅壓敏膠。
所述導(dǎo)電層中的鋁為2.7～3.5重量份，鋅為80～81重量份。
本發(fā)明還提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜的制備方法，包括：在使用層的兩側(cè)分別涂布第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層；
其中，所述使用層按照以下方法制備：
在PET基材的兩側(cè)分別涂布第一UV硬化層和第二UV硬化層，并在第二硬化層上依次涂布抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；
所述導(dǎo)電層按照以下方法制備：以醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜，包括依次接觸的第一護(hù)膜層、使用層、第二護(hù)膜層，其中，通過使所述使用層包括依次接觸的第一UV硬化層、PET基材、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；且使所述導(dǎo)電層通過將醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火得到；其中該導(dǎo)電層通過使用溶膠凝膠法制備導(dǎo)電層，實(shí)現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜，得到多晶結(jié)構(gòu)，改變導(dǎo)電膜面的表面能，進(jìn)而使得得到的透明導(dǎo)電膜光線透過率高，而且導(dǎo)電性能好。此外，本發(fā)明提供的透明導(dǎo)電膜的制備工藝簡(jiǎn)單，且原料成本較低，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供的柔性透明導(dǎo)電膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜，包括依次接觸的第一護(hù)膜層、使用層、第二護(hù)膜層，
其中，所述使用層包括依次接觸的第一UV硬化層、PET基材、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；
所述導(dǎo)電層為通過將醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層。
按照本發(fā)明，所述第一護(hù)膜層包括基材和粘膠層；其中，所述基材優(yōu)選為PET；所述PET的厚度優(yōu)選為25～100μm，更優(yōu)選為50～75μm；所述粘膠層的膠優(yōu)選為有機(jī)硅壓敏膠，所述有機(jī)硅壓敏膠優(yōu)選由60～80重量份的有機(jī)硅氧烷和20～40重量份溶劑組成，所述溶劑優(yōu)選為甲苯和二甲苯中的一種或兩種；所述有機(jī)硅壓敏膠的粘度優(yōu)選為5000～20000C.P.S，所述粘膠層厚度優(yōu)選為3～15μm，更優(yōu)選為8～10μm。
按照本發(fā)明，所述，所述使用層包括依次接觸的第一UV硬化層、PET層、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；
其中，所述第一UV硬化層為50～100重量份溶劑，40～70重量份交聯(lián)單體，20～40重量份預(yù)聚物，2～5重量份份光引發(fā)劑混合得到的硬化層；其中，所述交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA和TPGDA中的一種或幾種，更優(yōu)選為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA或TPGDA；所述預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂和聚酯丙烯酸樹脂中的一種或幾種，更優(yōu)選為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂或聚酯丙烯酸樹脂；所述溶劑優(yōu)選為甲苯、丁酮和丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或幾種，更優(yōu)選為甲苯、丁酮或丙二醇甲醚醋酸酯；所述光引發(fā)劑優(yōu)選為二苯甲酮和三乙醇胺，且所述二苯甲酮和所述三乙醇胺的質(zhì)量比為2∶1；所述UV硬化層中的溶劑優(yōu)選為60～80重量份；所述UV硬化層中的交聯(lián)單體優(yōu)選為50～60重量份；所述UV硬化層中的預(yù)聚物優(yōu)選為25～35重量份；所述UV硬化層中的光引發(fā)劑優(yōu)選為3～4重量份；所述第一UV硬化層的厚度優(yōu)選為1～10μm，更優(yōu)選為3～8μm，更優(yōu)選為4～6μm。
所述PET基材的厚度優(yōu)選為20～150μm，更優(yōu)選為25～100μm，最優(yōu)選為50～75μm；所述PET基材的透光率優(yōu)選大于等于93％，霧度為0。
所述第二UV硬化層為50～100重量份溶劑，40～70重量份交聯(lián)單體，20～40重量份預(yù)聚物和2～5重量份光引發(fā)劑混合得到的硬化層；其中，所述交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA和TPGDA中的一種或幾種，更優(yōu)選為己二醇二丙烯酸酯、NPGDA或TPGDA；所述預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂和聚酯丙烯酸樹脂中的一種或幾種，更優(yōu)選為環(huán)氧丙烯酸樹脂、聚氨酯丙烯酸樹脂或聚酯丙烯酸樹脂；所述溶劑優(yōu)選為甲苯、丁酮和丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或幾種，更優(yōu)選為甲苯、丁酮或丙二醇甲醚醋酸酯；所述光引發(fā)劑優(yōu)選為二苯甲酮和三乙醇胺，且所述二苯甲酮和所述三乙醇胺的質(zhì)量比為2∶1；所述UV硬化層中的溶劑優(yōu)選為60～80重量份；所述UV硬化層中的交聯(lián)單體優(yōu)選為50～60重量份；所述UV硬化層中的預(yù)聚物優(yōu)選為25～35重量份；所述UV硬化層中的光引發(fā)劑優(yōu)選為3～4重量份；所述第二UV硬化層的厚度優(yōu)選為1～10μm，更優(yōu)選為3～8μm，更優(yōu)選為4～6μm。
所述抗藍(lán)光層為50～60重量份粘性單體，5～15重量份內(nèi)聚單體，3～10重量份改性單體，0.1～1重量份交聯(lián)劑，50～100重量份溶劑和0.01～5重量份抗藍(lán)光助劑混合得到的抗藍(lán)光層；其中，所述抗藍(lán)光助劑為水楊酸酯類化合物、苯酮類化合物、苯并三唑類化合物、取代丙烯腈類化合物、三嗪類化合物和受阻胺類化合物中的一種或幾種，更優(yōu)選為水楊酸酯類化合物、苯酮類化合物、苯并三唑類化合物、取代丙烯腈類化合物、三嗪類化合物或受阻胺類化合物；所述粘性單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的一種或幾種，更優(yōu)選為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸異辛酯；所述內(nèi)聚單體為醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯中的一種或兩種；所述改性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯中的一種或幾種，更優(yōu)選為丙烯酸、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸羥乙酯；所述交聯(lián)劑為異氰酸酯、過氧化苯甲酰和酸酐中的一種或幾種，更優(yōu)選為異氰酸酯、過氧化苯甲?；蛩狒?；所述溶劑優(yōu)選為甲苯和乙酸乙酯中的一種或兩種；所述抗藍(lán)光層中的粘性單體的重量份數(shù)優(yōu)選為55～58重量份；所述抗藍(lán)光層中的內(nèi)聚單體的重量份數(shù)優(yōu)選為8～10重量份；所述抗藍(lán)光層中的改性單體的重量份數(shù)優(yōu)選為5～8重量份；所述抗藍(lán)光層中的交聯(lián)劑的重量份數(shù)優(yōu)選為0.3～0.8重量份；所述抗藍(lán)光層中的溶劑優(yōu)選為60～90重量份；所述抗藍(lán)光層中的抗藍(lán)光助劑的重量份數(shù)優(yōu)選為0.1～4重量份，更優(yōu)選為1～3重量份；所述抗藍(lán)光層的厚度優(yōu)選為1～25μm，更優(yōu)選為5～20μm，更優(yōu)選為10～15μm。
按照本發(fā)明，所述導(dǎo)電層為通過將醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層。其中，所述導(dǎo)電層中鋁優(yōu)選為2.7～3.5重量份，鋅優(yōu)選為80～81重量份；所述導(dǎo)電層的厚度優(yōu)選為10～60納米，更優(yōu)選為20～50納米，最優(yōu)選30～40納米。
按照本發(fā)明，所述第二護(hù)膜層包括基材和粘膠層；其中，所述基材優(yōu)選為PET；所述PET的厚度優(yōu)選為25～100μm，更優(yōu)選為50～75μm；所述粘膠層的膠優(yōu)選為有機(jī)硅壓敏膠，所述有機(jī)硅壓敏膠優(yōu)選由60～80重量份的有機(jī)硅氧烷和20～40重量份溶劑組成，所述溶劑優(yōu)選為甲苯和二甲苯中的一種或兩種；所述有機(jī)硅壓敏膠的粘度優(yōu)選為5000～20000C.P.S，所述粘膠層厚度優(yōu)選為3～15μm，更優(yōu)選為8～10μm。
具體的，本發(fā)明所述的柔性透明導(dǎo)電膜如圖1所示，圖1為本發(fā)明所述柔性透明導(dǎo)電膜的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，所述導(dǎo)電膜由依次接觸的第一護(hù)膜層、第一UV硬化層、PET層、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層、導(dǎo)電層和第二護(hù)膜層組成。
本發(fā)明還提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜的制備方法，包括：在使用層的兩側(cè)分別涂布第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層；
其中，所述使用層按照以下方法制備：
在PET基材的兩側(cè)分別涂布第一UV硬化層和第二UV硬化層，并在第二硬化層上依次涂布抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；
所述導(dǎo)電層按照以下方法制備：以醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層。按照本發(fā)明，本發(fā)明在使用層的兩側(cè)分別涂布第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層；其中，所述第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層中采用的材質(zhì)與前述限定相同；對(duì)于涂布方式，本發(fā)明優(yōu)選采用逗號(hào)式刮刀涂布；涂布得到的第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層的固化溫度優(yōu)選為130～150℃，固化時(shí)間為60～90S。
本發(fā)明中，所述使用層按照以下方法制備：在PET基材的兩側(cè)分別涂布第一UV硬化層和第二UV硬化層，并在第二硬化層上依次涂布抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；其中，第一UV硬化層、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層中采用的材料與前述導(dǎo)電膜產(chǎn)品中的限定相同；對(duì)于涂布方式，在PET基材的兩側(cè)涂布第一UV硬化層和第二UV硬化層時(shí)采用的涂布方式優(yōu)選為微凹涂布的方式，本發(fā)明對(duì)涂布后得到的第一UV硬化層和第二UV硬化層的固化方式?jīng)]有特殊要求，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要選擇合適的固化條件；在第二硬化層中涂布抗藍(lán)光層采用的涂布方式優(yōu)選為逗號(hào)式刮刀涂布；本發(fā)明對(duì)涂布得到的抗藍(lán)光層的固化方式亦沒有特殊要求，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要選擇合適的固化方式；對(duì)于導(dǎo)電層，本發(fā)明優(yōu)選按照以下方法制備得到：以醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火，得到導(dǎo)電層；其中，步驟中所述的液相沉積是直接在已涂布了抗藍(lán)光層的基材上進(jìn)行沉積；所述醋酸鋅和所述Al(NO3)3.9H2O的質(zhì)量比為(10～30)∶(70～90)，更優(yōu)選為(20～25)∶(75～80)；所述沉積的溫度優(yōu)選為75℃；所述退火的溫度為245～255℃，更優(yōu)選為250℃。
本發(fā)明提供了一種柔性透明導(dǎo)電膜，包括依次接觸的第一護(hù)膜層、使用層、第二護(hù)膜層，其中，通過使所述使用層包括依次接觸的第一UV硬化層、PET基材、第二UV硬化層、抗藍(lán)光層和導(dǎo)電層；且使所述導(dǎo)電層通過將醋酸鋅和Al(NO3)3.9H2O為原料，經(jīng)液相沉積、退火得到；。進(jìn)而使得得到的透明導(dǎo)電膜光線透過率高，而且導(dǎo)電性能好。此外，本發(fā)明提供的透明導(dǎo)電膜的制備工藝簡(jiǎn)單，且原料成本較低，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
1)使用層的制備
將溶劑100重量份，交聯(lián)單體重量40份，預(yù)聚物20重量份，光引發(fā)劑2重量份混合，并將混合液采用微凹涂布的方式涂布在23umPET的基材上，烤箱溫度約為50～90度經(jīng)烘箱加熱30～60s后經(jīng)過紫外光固化，UV燈能量約為500～800mJ/cm2，得到厚度3μm硬化層，即第一UV硬化層和第二UV硬化層涂布的基材；其中，所述溶劑為甲苯；交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯；預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂；光引發(fā)劑為二苯甲酮、三乙醇胺，且二苯甲酮和三乙醇胺的質(zhì)量比為2∶1。
在涂布有UV硬化層的基材上涂布抗藍(lán)光層，具體的，將粘性單體60重量份，內(nèi)聚單體5重量份，改性單體10重量份，交聯(lián)劑0.1重量份，溶劑100重量份、0.5重量份的抗藍(lán)光助劑混合得到混合液；將該混合液采用逗號(hào)式刮刀涂布在上述基材的背面，通過烘箱(溫度約為150～190度，60～90s)加熱固化，使其充分固化，得到抗藍(lán)光層10μm厚的基材；其中，粘性單體為丙烯酸丁酯；內(nèi)聚單體為醋酸乙烯酯；改性單體為丙烯酸；交聯(lián)劑為異氰酸酯；溶劑為甲苯；抗藍(lán)光助劑為水楊酸酯類。
在抗藍(lán)光層上涂布導(dǎo)電層，具體的，以醋酸鋅為原料，摻雜Al(NO3)3.9H2O，在75℃溫度下，使混合物經(jīng)液相沉積到涂布有抗藍(lán)光層的基材上，并退火得到涂布導(dǎo)電層的基材，即使用層；其中，所述導(dǎo)電層的材料為多晶結(jié)構(gòu)；其中所得導(dǎo)電層中鋁的重量份為3.0，鋅重量份為80.34，得到的涂層厚度為30nm。
2)第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層的制備
將有機(jī)硅壓敏膠通過逗號(hào)式刮刀涂布在厚度為50μmPET基材上，其中，通過烘箱(溫度約為130～150度，60～90s)加熱固化，得到有機(jī)硅壓敏膠厚度為10μm的護(hù)膜層，即為第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層。其中，有機(jī)硅壓敏膠是由約為60重量份有機(jī)硅氧烷作為主要固體成分，40重量份甲苯和二甲苯作為溶劑的壓敏膠產(chǎn)品，其中，有機(jī)硅壓敏膠的粘度范圍為5000～20000C.P.S。
3)柔性透明導(dǎo)電膜制備
將步驟1得到的使用層的兩面覆上第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層，得到柔性透明導(dǎo)電膜；
對(duì)得到的柔性透明導(dǎo)電膜進(jìn)行性能測(cè)試，硬度采用電動(dòng)鉛筆硬度計(jì)測(cè)試可以達(dá)到4H；采用橡皮酒精耐磨試驗(yàn)機(jī)測(cè)試耐磨2KG，10次OK，面電阻：370～400Ω/□；面電阻均勻性：MD≤±3％，TD≤±6％；線性度(MD)：≤1.5％；全光線透過率：≥86％；熱穩(wěn)定性：(R～R0)/R：±20％；熱收縮率：MD≤1.0％，TD≤0.8％；加熱卷曲：≤10mm。
實(shí)施例2
1)使用層的制備
將溶劑80重量份，交聯(lián)單體0重量份，預(yù)聚物20重量份，光引發(fā)劑5重量份混合，并將混合液采用微凹涂布的方式涂布在50umPET的基材上，烤箱溫度約為50～90度經(jīng)烘箱加熱30～60s后經(jīng)過紫外光固化，UV燈能量約為500～800mJ/cm2，得到厚度4μm硬化層，即第一UV硬化層和第二UV硬化層涂布的基材；其中。溶劑為質(zhì)量比為1∶1的甲苯與丙二醇甲醚醋酸酯溶液；交聯(lián)單體為己二醇二丙烯酸酯；預(yù)聚物為環(huán)氧丙烯酸樹脂；光引發(fā)劑為二苯甲酮、三乙醇胺，且二苯甲酮和三乙醇胺的質(zhì)量比為2∶1。
在涂布有UV硬化層的基材上涂布抗藍(lán)光層，具體的，將粘性單體50重量份，內(nèi)聚單體15重量份，改性單體3重量份，交聯(lián)劑0.5重量份，溶劑50重量份、1重量份的抗藍(lán)光助劑混合得到混合液；將該混合液采用逗號(hào)式刮刀涂布在上述基材的背面，通過烘箱(溫度約為150～190度，60～90s)加熱固化，使其充分固化，得到抗藍(lán)光層10μm厚的基材；其中，粘性單體為丙烯酸丁酯；內(nèi)聚單體為醋酸乙烯酯；改性單體為丙烯酸；交聯(lián)劑為異氰酸酯；溶劑為甲苯；抗藍(lán)光助劑為水楊酸酯類。
在抗藍(lán)光層上涂布導(dǎo)電層，具體的，以醋酸鋅為原料，摻雜Al(NO3)3.9H2O，在75℃溫度下，使混合物經(jīng)液相沉積到涂布有抗藍(lán)光層的基材上，并退火得到涂布導(dǎo)電層的基材，即使用層；其中，所述導(dǎo)電層的材料為多晶結(jié)構(gòu)；其中所得導(dǎo)電層中鋁的重量份為2.7，鋅重量份為80.34，得到的涂層厚度為50nm。
2)第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層的制備
將有機(jī)硅壓敏膠通過逗號(hào)式刮刀涂布在厚度為50μmPET基材上，其中，通過烘箱(溫度約為130～150度，60～90s)加熱固化，得到有機(jī)硅壓敏膠厚度為10μm的護(hù)膜層，即為第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層。其中，有機(jī)硅壓敏膠是由約為60重量份有機(jī)硅氧烷作為主要固體成分，40重量份甲苯和二甲苯作為溶劑的壓敏膠產(chǎn)品，其中，有機(jī)硅壓敏膠的粘度范圍為5000～20000C.P.S。
3)柔性透明導(dǎo)電膜制備
將步驟1得到的使用層的兩面覆上第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層，得到柔性透明導(dǎo)電膜；
對(duì)得到的柔性透明導(dǎo)電膜進(jìn)行性能測(cè)試，采用電動(dòng)鉛筆硬度計(jì)測(cè)試可以達(dá)到4H，采用橡皮酒精耐磨試驗(yàn)機(jī)測(cè)試耐磨2KG，10次OK，面電阻：300～320Ω/□；面電阻均勻性：MD≤±3％，TD≤±6％；ITO薄膜厚度：0.188±10％；線性度(MD)：≤1.5％；全光線透過率：≥86％；熱穩(wěn)定性：(R～R0)/R：±20％；熱收縮率：MD≤1.0％，TD≤0.8％；加熱卷曲：≤10mm。
實(shí)施例3
1)使用層的制備
將溶劑100重量份，交聯(lián)單體重量40份，預(yù)聚物20重量份，光引發(fā)劑2重量份混合，并將混合液采用微凹涂布的方式涂布在100μmPET的基材上，烤箱溫度約為50～90℃經(jīng)烘箱加熱30～60s后經(jīng)過紫外光固化，UV燈能量約為500～800mJ/cm2，得到厚度3μm硬化層，即第一UV硬化層和第二UV硬化層涂布的基材；其中，所述溶劑為體積比為1∶1的甲苯和丁酮混合液；交聯(lián)單體為NPGDA；預(yù)聚物為聚氨酯丙烯酸樹脂；光引發(fā)劑為二苯甲酮、三乙醇胺，且二苯甲酮和三乙醇胺的質(zhì)量比為2∶1。
在涂布有UV硬化層的基材上涂布抗藍(lán)光層，具體的，將粘性單體60重量份，內(nèi)聚單體5重量份，改性單體10重量份，交聯(lián)劑0.1重量份，溶劑100重量份、0.1重量份的抗藍(lán)光助劑混合得到混合液；將該混合液采用逗號(hào)式刮刀涂布在上述基材的背面，通過烘箱(溫度約為150～190度，60～90s)加熱固化，使其充分固化，得到抗藍(lán)光層5μm厚的基材；其中，粘性單體為丙烯酸丁酯；內(nèi)聚單體為醋酸乙烯酯；改性單體為丙烯酸；交聯(lián)劑為異氰酸酯；溶劑為甲苯；抗藍(lán)光助劑為水楊酸酯類化合物。
在抗藍(lán)光層上涂布導(dǎo)電層，具體的，以醋酸鋅為原料，摻雜Al(NO3)3.9H2O，在75℃溫度下，使混合物經(jīng)液相沉積到涂布有抗藍(lán)光層的基材上，并退火得到涂布導(dǎo)電層的基材，即使用層；其中，所述導(dǎo)電層的材料為多晶結(jié)構(gòu)；其中所得導(dǎo)電層中鋁的重量份為3.5，鋅重量份為80.34，得到的涂層厚度為20nm。
2)第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層的制備
將有機(jī)硅壓敏膠通過逗號(hào)式刮刀涂布在厚度為100μmPET基材上，其中，通過烘箱(溫度約為130～150℃，60～90s)加熱固化，得到有機(jī)硅壓敏膠厚度為10μm的護(hù)膜層，即為第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層。其中，有機(jī)硅壓敏膠是由約為60重量份有機(jī)硅氧烷作為主要固體成分，40重量份甲苯和二甲苯作為溶劑的壓敏膠產(chǎn)品，其中，有機(jī)硅壓敏膠的粘度范圍為5000～20000C.P.S。
3)柔性透明導(dǎo)電膜制備
將步驟1得到的使用層的兩面覆上第一護(hù)膜層和第二護(hù)膜層，得到柔性透明導(dǎo)電膜；
對(duì)得到的柔性透明導(dǎo)電膜進(jìn)行性能測(cè)試，采用電動(dòng)鉛筆硬度計(jì)測(cè)試可以達(dá)到3H；采用橡皮酒精耐磨試驗(yàn)機(jī)測(cè)試耐磨2KG，10次OK；面電阻：470～490Ω/□；面電阻均勻性：MD≤±3％，TD≤±6％；薄膜厚度：0.188±10％；線性度(MD)：≤1.5％；全光線透過率：≥86％；熱穩(wěn)定性：(R～R0)/R：±20％；熱收縮率：MD≤1.0％，TD≤0.8％；加熱卷曲：≤10mm。
對(duì)比例1
按照實(shí)施例3的方法和原料制備柔性透明導(dǎo)電膜，僅將實(shí)施例3中的導(dǎo)電層換成現(xiàn)有的鋁摻雜氧化鋅的導(dǎo)電層，現(xiàn)有鋁摻雜氧化鋅的導(dǎo)電層的制備方法如下：現(xiàn)有制備AZO薄膜中，利用反應(yīng)磁控濺射法制備AZO薄膜，即使用ZnAl合金靶，在制備過程中通入O2，發(fā)生氧化反應(yīng)，生成AZO導(dǎo)電層。
對(duì)得到的柔性透明導(dǎo)電膜進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下：面電阻：200～500Ω/□；面電阻均勻性：MD≤±5％，TD≤±8％；薄膜厚度：0.188±10％；線性度(MD)：≤2.5％；全光線透過率：≥85％；熱穩(wěn)定性：(R～R0)/R：±20％；熱收縮率：MD≤1.5％，TD≤0.8％；加熱卷曲：≤10mm。
可見，通過與實(shí)施例3對(duì)比，實(shí)施例3中導(dǎo)電膜導(dǎo)電性能穩(wěn)定，面電阻為470～490Ω/□，符合觸摸屏導(dǎo)電膜要求范圍，面電阻均勻性良好。相對(duì)而言，對(duì)比文件1得到的柔性透明導(dǎo)電膜的面電阻均勻性相對(duì)較差，面電阻波動(dòng)較大，不好調(diào)控?？赡苁怯捎谟梅磻?yīng)磁控濺射制備AZO薄膜時(shí)，由于O2與Ar氣的比例和流量不好控制，導(dǎo)致濺射過程中鋅鋁原子沒有與氧原子完全發(fā)生反應(yīng)或者反應(yīng)過量，使得制備AZO薄膜的導(dǎo)電性能不穩(wěn)定。此外，磁控濺射設(shè)備昂貴，濺射速率很小，同時(shí)操作技術(shù)很復(fù)雜，因而難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。