本發(fā)明涉及導(dǎo)電材料領(lǐng)域，具體涉及一種利用導(dǎo)電油墨制備導(dǎo)電薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，社會(huì)對(duì)新型材料的需求也越來越多。材料是人類文明進(jìn)步和科技發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，材料的更新使人們的生活也發(fā)生了巨大變化。目前，蓬勃發(fā)展的新型透明而又導(dǎo)電的薄膜材料在液晶顯示器、觸摸屏、智能窗、太陽(yáng)能電池、微電子、信息傳感器甚至軍工等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，并且正在滲透到其它科技領(lǐng)域中。由于薄膜技術(shù)與多種技術(shù)密切相關(guān)，因而激發(fā)了各個(gè)領(lǐng)域的科學(xué)家們對(duì)薄膜制備及其性能的興趣。
透明導(dǎo)電薄膜(TCFs)具有優(yōu)異的光電特性，而且還具有重量輕、可彎曲、不易破碎、環(huán)境友好、可以采用卷對(duì)卷工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)方式等優(yōu)點(diǎn)，其已被廣泛應(yīng)用，例如：它們可被用于顯示器、觸板、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。所述薄膜一般包括透明的襯底，例如：PET等，在所述襯底上形成透明且導(dǎo)電的涂層或薄膜。目前作為主流的透明導(dǎo)電薄膜材料是氧化銦錫(ITO)薄膜，主要是因?yàn)樵摬牧系陌胁闹苽浜统赡すに嚩急容^成熟。
近數(shù)十年，圍繞替代ITO透明導(dǎo)電薄膜的研究、應(yīng)用層出不窮。最典型的有碳納米管、石墨烯、納米銀線、金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電薄膜，其中在成本、性能、可量產(chǎn)方面最具優(yōu)勢(shì)的便是納米銀線透明導(dǎo)電薄膜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種利用導(dǎo)電油墨制備導(dǎo)電薄膜的制備方法，采用碳納米管對(duì)PET基底進(jìn)行化學(xué)改性，使得表面被含官能團(tuán)的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管能均勻分散在反應(yīng)體系中并能參與PET的縮聚反應(yīng)，本發(fā)明制備的透明導(dǎo)電薄膜具備良好的附著力、導(dǎo)電性、環(huán)境穩(wěn)定性，各項(xiàng)性能均可替代傳統(tǒng)的ITO導(dǎo)電薄膜。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種利用導(dǎo)電油墨制備導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備碳納米管改性的PET襯底
將碳納米管進(jìn)行活化處理：將碳納米管浸泡在2-3mol/L的濃硫酸中，在室溫下超聲分散2-3h后，浸泡24-36h，更優(yōu)選重復(fù)該步驟一次，冷卻至室溫后過濾，用蒸餾水洗滌至中性后烘干至恒重；
在干燥的甲苯中加入經(jīng)活化處理后的碳納米管10重量份和硅烷偶聯(lián)劑15-20重量份，攪拌均勻，常溫反應(yīng)10-20h，冷卻至室溫后過濾，用干燥的甲苯洗滌，烘干至恒重，得到改性后碳納米管；
將表面改性后碳納米管10-30重量份加入到DMF中超聲分散均勻，而后再加入對(duì)苯二甲酸100重量份、乙醇45-50重量份、催化劑三氧化二銻1-2重量份和穩(wěn)定劑磷酸三苯酯2-3重量份攪拌混合均勻，同時(shí)升溫至270-300℃進(jìn)行縮聚，出料即得聚酯PET切片；將聚酯切片在170℃-190℃下干燥4.5-5h后，經(jīng)擠出機(jī)在280-300℃溫度下擠出，再經(jīng)冷鼓制成鑄片；經(jīng)過雙向拉伸制得碳納米管改性的PET襯底；
（2）制備導(dǎo)電油墨
取5-15份納米銀線分散液、20-30份聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、20-35份乙二醇、15-30份去離子水、2-3份二甲基亞砜、1-2份粘度調(diào)節(jié)劑、0.2-0.5份pH調(diào)節(jié)劑、0.3-0.5份表面活性劑、0.2-0.6份流平劑、0.2-0.4份附著力促進(jìn)劑，所述納米銀線分散液為納米銀線分散于甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述納米銀線分散液的濃度為10-50mg/mL；
在室溫下將納米銀線分散液、聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有機(jī)溶劑、去離子水、二甲基亞砜、粘度調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、流平劑、附著力促進(jìn)劑在500-800r/min攪拌狀態(tài)下依次加入燒杯中，分散25-35min，然后加入pH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，即制成導(dǎo)電油墨；
（3）將所述導(dǎo)電油墨以絲網(wǎng)印刷的方式涂布于上述PET襯底上，在溫度為170-195℃的條件下熱處理20-25min，即得導(dǎo)電薄膜。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將碳納米管進(jìn)行活化處理：將碳納米管浸泡在2mol/L的濃硫酸中，在室溫下超聲分散2h后，浸泡24h，更優(yōu)選重復(fù)該步驟一次，冷卻至室溫后過濾，用蒸餾水洗滌至中性后烘干至恒重。
在干燥的甲苯中加入經(jīng)活化處理后的碳納米管10重量份和硅烷偶聯(lián)劑15重量份，攪拌均勻，常溫反應(yīng)10h，冷卻至室溫后過濾，用干燥的甲苯洗滌，烘干至恒重，得到改性后碳納米管。
將表面改性后碳納米管10重量份加入到DMF中超聲分散均勻，而后再加入對(duì)苯二甲酸100重量份、乙醇45重量份、催化劑三氧化二銻1-2重量份和穩(wěn)定劑磷酸三苯酯2重量份攪拌混合均勻，同時(shí)升溫至270℃進(jìn)行縮聚，出料即得聚酯PET切片；將聚酯切片在170℃下干燥4.5h后，經(jīng)擠出機(jī)在280℃溫度下擠出，再經(jīng)冷鼓制成鑄片；經(jīng)過雙向拉伸制得碳納米管改性的PET襯底。
取5份納米銀線分散液、20份聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、20份乙二醇、15份去離子水、2份二甲基亞砜、1份粘度調(diào)節(jié)劑、0.2份pH調(diào)節(jié)劑、0.3份表面活性劑、0.2份流平劑、0.2份附著力促進(jìn)劑，所述納米銀線分散液為納米銀線分散于甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述納米銀線分散液的濃度為10-50mg/mL。
在室溫下將納米銀線分散液、聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有機(jī)溶劑、去離子水、二甲基亞砜、粘度調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、流平劑、附著力促進(jìn)劑在500r/min攪拌狀態(tài)下依次加入燒杯中，分散25min，然后加入pH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，即制成導(dǎo)電油墨。
將所述導(dǎo)電油墨以絲網(wǎng)印刷的方式涂布于上述PET襯底上，在溫度為170℃的條件下熱處理20min，即得導(dǎo)電薄膜。
實(shí)施例二
將碳納米管進(jìn)行活化處理：將碳納米管浸泡在3mol/L的濃硫酸中，在室溫下超聲分散3h后，浸泡36h，更優(yōu)選重復(fù)該步驟一次，冷卻至室溫后過濾，用蒸餾水洗滌至中性后烘干至恒重。
在干燥的甲苯中加入經(jīng)活化處理后的碳納米管10重量份和硅烷偶聯(lián)劑20重量份，攪拌均勻，常溫反應(yīng)20h，冷卻至室溫后過濾，用干燥的甲苯洗滌，烘干至恒重，得到改性后碳納米管。
將表面改性后碳納米管30重量份加入到DMF中超聲分散均勻，而后再加入對(duì)苯二甲酸100重量份、乙醇50重量份、催化劑三氧化二銻2重量份和穩(wěn)定劑磷酸三苯酯3重量份攪拌混合均勻，同時(shí)升溫至300℃進(jìn)行縮聚，出料即得聚酯PET切片；將聚酯切片在190℃下干燥5h后，經(jīng)擠出機(jī)在300℃溫度下擠出，再經(jīng)冷鼓制成鑄片；經(jīng)過雙向拉伸制得碳納米管改性的PET襯底。
取15份納米銀線分散液、30份聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、35份乙二醇、30份去離子水、3份二甲基亞砜、2份粘度調(diào)節(jié)劑、0.5份pH調(diào)節(jié)劑、0.5份表面活性劑、0.6份流平劑、0.4份附著力促進(jìn)劑，所述納米銀線分散液為納米銀線分散于甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、水、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚或丙二醇丁醚而得，所述納米銀線分散液的濃度為50mg/mL。
在室溫下將納米銀線分散液、聚(3，4-亞乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)、有機(jī)溶劑、去離子水、二甲基亞砜、粘度調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、流平劑、附著力促進(jìn)劑在800r/min攪拌狀態(tài)下依次加入燒杯中，分散35min，然后加入pH值調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，即制成導(dǎo)電油墨。
將所述導(dǎo)電油墨以絲網(wǎng)印刷的方式涂布于上述PET襯底上，在溫度為195℃的條件下熱處理25min，即得導(dǎo)電薄膜。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。