本發(fā)明涉及陰極材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

在加速器、微波、x光源、材料處理及檢測(cè)等技術(shù)研究和產(chǎn)品研制領(lǐng)域，電子束源是其中的關(guān)鍵器件，也是相關(guān)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。在電子束源中，陰極是發(fā)射電子的核心部件，其材料性能對(duì)電子束品質(zhì)、束流發(fā)射密度等參數(shù)具有重要影響。

通常情況下，對(duì)基于場(chǎng)致發(fā)射或爆炸發(fā)射等工作原理的冷陰極電子束源，陰極材料采用低電阻率或高熔點(diǎn)金屬或合金材料制成，以期獲得較高電子發(fā)射密度和較長(zhǎng)使用壽命。但是，總體來(lái)看，金屬或合金材料制備的陰極使用壽命仍然較短且電子發(fā)射密度分布不均勻。

國(guó)防科技大學(xué)劉列教授等人采用玻璃纖維和鋁復(fù)合制備的復(fù)合材料陰極，雖然可以實(shí)現(xiàn)更高的電子發(fā)射密度，但是由于玻璃纖維較高的硬度和鋁較高的延展率，使得電極加工較為困難。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠解決陰極發(fā)射電場(chǎng)強(qiáng)度閾值高、電子發(fā)射密度低且使用壽命短等問(wèn)題的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法。

本發(fā)明提供了一種高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

a、將高熔點(diǎn)金屬或合金粉末制成具有預(yù)定形狀的多孔隙金屬或合金骨架，將鐵電或反鐵電性陶瓷材料研磨成粉末或?qū)⑺鲨F電或反鐵電性陶瓷材料的原料粉末混合均勻；

b、利用坩堝熔融鐵電或反鐵電性陶瓷材料粉末或其原料混合粉末得到鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液，將所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液緩慢引流至盛裝在模具中的所述多孔隙金屬或合金骨架上進(jìn)行浸滲，隨后進(jìn)行退火處理之后冷卻至室溫得到所述高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料為是主晶相為鐵電體或反鐵電體且在空氣環(huán)境下性質(zhì)穩(wěn)定的陶瓷材料，優(yōu)選為鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇、鈦酸鍶、鈦酸鉛、鈦酸鉛鋇、鈦酸鉛鍶、鈦酸鉛鍶鋇、鈮酸鍶鋇、鈦酸鈣、鈮酸鉛、鈮酸鍶、鈮酸鋇、鈮酸鉛鍶、鈮酸鈉、鈮酸鉛鍶鋇、鈮酸鉛鋇、鋯酸鉛以及以前述物質(zhì)為基的固溶體。其中，所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料的相對(duì)介電常數(shù)原則上應(yīng)大于等于100，優(yōu)選相對(duì)介電常數(shù)為400～5000的鐵電或反鐵電性陶瓷材料。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述高熔點(diǎn)金屬或合金粉末為熔點(diǎn)或軟化溫度高于所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料的熔點(diǎn)且不與所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的金屬或合金，優(yōu)選為鎢、鉬、鉭、鉿、鉻、鋯、鈦、鈮、鈀銥合金、鎢基合金、鎳基合金、鈦基合金或鈷基合金。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟a中，所述高熔點(diǎn)金屬或合金粉末通過(guò)粉末冶金工藝制得所述具有預(yù)定形狀的多孔隙金屬或合金骨架。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟a中，所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料或其原料粉末中可加入玻璃、鎢酸鋇、三氧化鎢等熔點(diǎn)低于鐵電或反鐵電性陶瓷材料且與所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料及高熔點(diǎn)金屬/合金浸潤(rùn)性好且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、熔液粘度系數(shù)低的物質(zhì)作為增強(qiáng)鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液流動(dòng)性的助劑。也可以在鐵電或反鐵電性陶瓷材料或其原料粉末中添加流動(dòng)性助劑原料粉末，使流動(dòng)性助劑原料粉末在步驟b中熔融后生成流動(dòng)性助劑，但該物質(zhì)原料粉末也應(yīng)不與所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料及高熔點(diǎn)金屬/合金發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟b中進(jìn)行的熔滲過(guò)程中，控制所述模具的溫度高于所述鐵電或反鐵電性陶瓷的熔點(diǎn)且低于所述多孔隙金屬或合金骨架的熔點(diǎn)。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟b中進(jìn)行的退火處理過(guò)程中控制所述鐵電或反鐵電性陶瓷熔融液和所述多孔隙金屬或合金骨架完成浸滲、固化后的復(fù)合體的溫度并維持2～4小時(shí)使所述鐵電或反鐵電性陶瓷充分退火晶華；所述鐵電或反鐵電性陶瓷和所述多孔隙金屬或合金骨架的復(fù)合體的退火溫度根據(jù)所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料種類(lèi)及復(fù)合陰極材料對(duì)鐵電或反鐵電性陶瓷材料、或其與流動(dòng)性助劑的復(fù)合物的介電常數(shù)的要求確定，一般低于所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料、或其與流動(dòng)性助劑的復(fù)合物的熔點(diǎn)。

根據(jù)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述制備方法還包括將所述高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料加工成為具有預(yù)定尺寸和形狀的陰極的機(jī)加工步驟。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法采用高熔點(diǎn)金屬或合金材料與介電常數(shù)較大的鐵電或反鐵電性陶瓷材料復(fù)合，具體是以金屬或合金多孔隙模型為骨架并將鐵電或反鐵電性陶瓷熔融液浸滲入金屬或合金多孔隙骨架中形成復(fù)合材料，采用本發(fā)明提出的特殊制備工藝制得的復(fù)合陰極材料中鐵電或反鐵電性陶瓷材料與高熔點(diǎn)金屬或合金材料實(shí)現(xiàn)了均勻嵌合，使得以本發(fā)明方法制備的復(fù)合陰極材料加工制備的陰極表面金屬或合金材料呈現(xiàn)厚度可低至1微米以下的網(wǎng)格狀分布鋒銳邊緣，網(wǎng)格孔徑可低至微米量級(jí)，網(wǎng)格內(nèi)緊密鑲嵌高介電常數(shù)鐵電或反鐵電性陶瓷顆粒，從而使陰極表面電子發(fā)射電場(chǎng)強(qiáng)度大大降低且具有較高的電子發(fā)射源密度，改善電子發(fā)射源密度分布均勻性。制備得到高電子發(fā)射率陰極材料，有效解決了陰極發(fā)射電場(chǎng)強(qiáng)度閾值高、電子發(fā)射密度低且使用壽命短的問(wèn)題。

附圖說(shuō)明

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的流程圖。

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法制備得到的鈦酸鍶鋇-鎢復(fù)合材料陰極樣品的實(shí)物照片。

具體實(shí)施方式

本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。

本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。

下面將對(duì)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

總體地，本發(fā)明通過(guò)采用導(dǎo)電性良好的高熔點(diǎn)金屬或合金材料與介電常數(shù)較大的鐵電或反鐵電性陶瓷材料作為材料組分進(jìn)行復(fù)合，采用本發(fā)明提出的特殊制備工藝制得的復(fù)合陰極材料中鐵電或反鐵電性陶瓷材料與高熔點(diǎn)金屬或合金材料實(shí)現(xiàn)了均勻嵌合，使得以本發(fā)明方法制備的復(fù)合陰極材料加工制備的陰極表面金屬或合金材料呈現(xiàn)厚度可低至1微米以下的網(wǎng)格狀分布鋒銳邊緣，網(wǎng)格孔徑可低至微米量級(jí)，網(wǎng)格內(nèi)緊密鑲嵌高介電常數(shù)鐵電或反鐵電性陶瓷顆粒，從而使陰極表面電子發(fā)射電場(chǎng)強(qiáng)度大大降低且具有較高的電子發(fā)射源密度，改善電子發(fā)射源密度分布均勻性?？梢越鉀Q陰極發(fā)射電場(chǎng)強(qiáng)度閾值高、電子發(fā)射密度低且使用壽命短的問(wèn)題。

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法的流程圖。

如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所述高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法包括以下的多個(gè)步驟。

步驟a：

將高熔點(diǎn)金屬或合金粉末制成具有預(yù)定形狀的多孔隙金屬或合金骨架，將鐵電或反鐵電性陶瓷材料研磨成粉末或?qū)⑺鲨F電或反鐵電性陶瓷材料的原料粉末混合均勻。

其中，本步驟中采用的高熔點(diǎn)金屬或合金粉末可以為熔點(diǎn)或軟化溫度高于所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料的熔點(diǎn)且不與所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的金屬或合金。優(yōu)選地，可以為鎢、鉬、鉭、鉿、鉻、鋯、鈦、鈮、鈀銥合金、鎢基合金、鎳基合金、鈦基合金、鈷基合金等具有良好的導(dǎo)電性且耐受高溫的金屬或合金粉末。

在制備多孔隙金屬或合金骨架時(shí)，可以采用粉末冶金工藝將高熔點(diǎn)金屬或合金粉末制得具有圓餅形、圓柱形或平板形等預(yù)定形狀的金屬或合金多孔隙骨架。例如，可將高熔點(diǎn)金屬或合金粉末與氣化溫度、熔化溫度均低于高熔點(diǎn)金屬或合金熔點(diǎn)的高電阻率物質(zhì)混合均勻后壓制成型，然后采用電場(chǎng)活化燒結(jié)等粉末冶金工藝使金屬顆粒燒結(jié)連通，再采用酸洗或加熱等工藝去除高電阻率物質(zhì)即可得到所需的多孔隙金屬或合金骨架。其中，選擇的高熔點(diǎn)金屬或合金應(yīng)可以保證后續(xù)鐵電或反鐵電性陶瓷熔液灌注時(shí)多孔隙金屬或合金骨架仍保持在安定狀態(tài)。同時(shí)，所選擇的高熔點(diǎn)金屬或合金材料應(yīng)避免與所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料及其組分物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以免鐵電或反鐵電性陶瓷材料失去鐵電或反鐵電性。

其中，本步驟中采用的鐵電或反鐵電性陶瓷材料是主晶相為鐵電體或反鐵電體且在空氣環(huán)境下性質(zhì)穩(wěn)定、具有較高介電常數(shù)的的陶瓷材料，優(yōu)選為鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇、鈦酸鍶、鈦酸鉛、鈦酸鉛鋇、鈦酸鉛鍶、鈦酸鉛鍶鋇、鈮酸鍶鋇、鈦酸鈣、鈮酸鉛、鈮酸鍶、鈮酸鋇、鈮酸鉛鍶、鈮酸鈉、鈮酸鉛鍶鋇、鈮酸鉛鋇、鋯酸鉛以及以前述物質(zhì)為基的固溶體。并且該鐵電或反鐵電性陶瓷粉末可以由成熟的固相燒結(jié)、熔融-退火等工藝制成塊材后粉碎獲得。在制備鐵電或反鐵電性陶瓷粉末過(guò)程中，需要對(duì)采用固相燒結(jié)等工藝制成的鐵電或反鐵電性陶瓷塊材進(jìn)行介電常數(shù)檢測(cè)，本發(fā)明提出的陰極材料制備方法中鐵電或反鐵電性陶瓷材料的相對(duì)介電常數(shù)原則上應(yīng)大于等于100，優(yōu)選為相對(duì)介電常數(shù)為400～5000的鐵電或反鐵電性陶瓷材料。

若采用鐵電或反鐵電性陶瓷的原料粉末直接熔融進(jìn)行陰極材料制備，需要先期進(jìn)行熔鑄成型的鐵電或反鐵電性陶瓷塊材的介電常數(shù)檢測(cè)試驗(yàn)，確定鐵電或反鐵電性陶瓷各組分的原料配比，以保證采用本發(fā)明最終制備的陰極材料中鐵電或反鐵電性陶瓷材料的介電常數(shù)復(fù)合設(shè)計(jì)要求。

在本步驟中，可以在鐵電或反鐵電性陶瓷材料粉末或其原料混合粉末中加入玻璃、鎢酸鋇、三氧化鎢等熔點(diǎn)低于鐵電或反鐵電性陶瓷材料且與所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料及高熔點(diǎn)金屬或合金浸潤(rùn)性好且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、熔液粘度系數(shù)低的物質(zhì)作為增強(qiáng)鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液的流動(dòng)性助劑。并且，也可以在鐵電或反鐵電性陶瓷材料或其原料混合粉末中添加流動(dòng)性助劑原料粉末，使流動(dòng)性助劑原料粉末在步驟b中熔融后生成流動(dòng)性助劑，但該物質(zhì)原料粉末也應(yīng)不與所選擇的鐵電或反鐵電性陶瓷材料和高熔點(diǎn)金屬或合金發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

步驟b：

利用坩堝熔融鐵電或反鐵電性陶瓷材料粉末或其原料混合粉末得到鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液，將鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液緩慢倒入盛裝在模具中的多孔隙金屬或合金骨架上進(jìn)行浸滲，隨后進(jìn)行退火處理之后冷卻至室溫得到高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料。

其中，用于制備鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液的坩堝應(yīng)采用在鐵電或反鐵電性陶瓷的熔融溫度下與所述鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液及高熔點(diǎn)金屬或合金不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并且能夠保持對(duì)鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液進(jìn)行后續(xù)操作所需機(jī)械強(qiáng)度的材料。在需要對(duì)陰極材料中各成分比例進(jìn)行精密控制時(shí)，推薦采用白金坩堝熔融鐵電或反鐵電性陶瓷材料粉末或其原料混合粉末以盡量降低坩堝材料的溶入。

其中，若本步驟中所選擇的作為多孔隙金屬或合金骨架原材料的高溫金屬或合金在高溫狀態(tài)下易氧化，則應(yīng)在氣氛保護(hù)條件下進(jìn)行本步驟，可采用惰性氣體、氮?dú)狻⒍趸嫉茸鳛楸Ｗo(hù)氣，推薦優(yōu)先選擇惰性氣體作為保護(hù)氣。

在本步驟中進(jìn)行的浸滲過(guò)程中，需控制模具的溫度高于鐵電或反鐵電性陶瓷的熔點(diǎn)且低于多孔隙金屬或合金骨架的熔點(diǎn)以保證浸滲的順利進(jìn)行。同時(shí)，還需控制鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液的灌注速度，以使鐵電或反鐵電性陶瓷材料熔融液能夠充分地滲入多孔隙金屬或合金骨架中。

在本步驟中，鐵電或反鐵電性陶瓷材料滲入多孔隙金屬或合金骨架中，鐵電或反鐵電性陶瓷材料與金屬或合金融合，多孔隙金屬或合金骨架使得材料保持良好的導(dǎo)電性，同時(shí)也構(gòu)成鐵電或反鐵電性陶瓷微團(tuán)的邊界，使整體形成的復(fù)合材料具備良好的可加工性；同時(shí)，由于制備的復(fù)合材料中鐵電或反鐵電性陶瓷和金屬或合金互相融合，使得復(fù)合電極表面具有豐富的介電性能良好的鐵電或反鐵電性陶瓷和導(dǎo)電性能良好的金屬或合金界面，呈現(xiàn)出密集且分布較為均勻的三態(tài)點(diǎn)，在電場(chǎng)作用下，能夠形成密度較高且分布均勻的場(chǎng)致電子發(fā)射點(diǎn)，從而實(shí)現(xiàn)高束流強(qiáng)度、高電流密度電子發(fā)射。

此外，本發(fā)明的制備方法還可以包括將步驟b制得的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料加工成為具有預(yù)定尺寸和形狀的陰極的機(jī)加工步驟。具體地，可以利用車(chē)床、銑床、磨床等機(jī)加工設(shè)備并利用切削、研磨等機(jī)加工工藝將所得復(fù)合陰極材料加工成滿(mǎn)足幾何形狀和尺寸等設(shè)計(jì)要求的陰極。

下面結(jié)合示例對(duì)本發(fā)明高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明。

示例1：鈦酸鍶鋇-鎢復(fù)合陰極材料

按照baco3粉末40mol％、tio2粉末27mol％、srco3粉末33mol％的摩爾比配制混合料(要求baco3、tio2、srco3原料純度均應(yīng)大于等于99％)，在酒精介質(zhì)中球磨4小時(shí)，烘干后備用。

將鎢粉末5％(質(zhì)量百分比)、碳酸氫鈉粉末93％、2％聚乙二醇混合均勻后壓制成圓餅，要求鎢粉末粒徑小于等于1微米、碳酸氫鈉粉末粒徑小于等于10微米。將鎢-碳酸氫鈉混合物圓餅夾持在兩個(gè)圓盤(pán)電極之間，對(duì)鎢-碳酸氫鈉混合物圓餅施加高強(qiáng)度脈沖電流，采用電場(chǎng)活化燒結(jié)法使鎢顆粒燒結(jié)，電流峰值控制在100a～200a之間，脈寬5-10微秒。在燒結(jié)過(guò)程中應(yīng)對(duì)鎢-碳酸氫鈉混合物圓餅進(jìn)行良好冷卻，使其溫度不超過(guò)50℃。將完成燒結(jié)處理的鎢-碳酸氫鈉混合物圓餅送入燒結(jié)爐，在300℃下保溫1小時(shí)使聚乙二醇?xì)饣?、碳酸氫鈉分解，隨后自然冷卻至室溫后將圓餅放入流動(dòng)水槽，溶出其中的碳酸鈉，然后將所得的鎢骨架使用潔凈水清洗、烘干后備用。

將球磨烘干后的鈦酸鍶鋇原料混合粉末按照70％鈦酸鍶鋇陶瓷原料混合粉末、20％sio2(純度應(yīng)大于等于99％)粉體、10％al2o3粉體(純度應(yīng)大于等于99％)的質(zhì)量比混合均勻后投入白金坩堝(其中sio2、al2o3為流動(dòng)性助劑玻璃原料)，加熱至1600℃使其熔融得到鈦酸鍶鋇熔融液。將鎢骨架放入模具并固定，將已裝入鎢骨架的模具放入可抽粗真空的加熱爐內(nèi)，加熱模具使模具和置于其中的鎢骨架升溫至1650℃。將鈦酸鍶鋇熔融液沿模具壁緩慢地倒入模具中并使鎢骨架完全浸沒(méi)在鈦酸鍶鋇熔融液中，抽粗真空至10kpa，保溫保壓0.5小時(shí)后泄壓至常壓，保溫0.5小時(shí)后再次抽粗真空至10kpa，保溫保壓0.5小時(shí)，隨后再次泄壓至常壓并采用控溫冷卻方式降溫，以50℃/小時(shí)降溫速度降溫至950℃退火，保溫3～4小時(shí)，隨后以50℃/小時(shí)降溫速度降溫至常溫。去除模具后取出鈦酸鍶鋇-鎢復(fù)合材料圓餅備用。

將鈦酸鍶鋇-鎢復(fù)合材料圓餅根據(jù)需要采用磨削工藝加工成所需的陰極供使用。

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的高電子發(fā)射率復(fù)合陰極材料的制備方法制備得到的鈦酸鍶鋇-鎢復(fù)合材料陰極樣品的實(shí)物照片。

示例2：鈮酸鍶鋇-鉬復(fù)合陰極材料

按照baco3粉體、srco3粉體、nb2o5粉體按sr0.5ba0.5nb2o6化學(xué)式的摩爾比配制混合料(要求baco3、srco3、nb2o5原料純度均應(yīng)大于等于99％)，在酒精介質(zhì)中球磨4小時(shí)，烘干后，加入質(zhì)量比不超過(guò)2％的粘結(jié)劑混合均勻后放入預(yù)燒模具中壓制成型，推薦模壓壓力大于等于50mpa。隨后送入預(yù)燒爐加熱至1500℃保溫1小時(shí)，隨后自然冷卻降溫至常溫。

將預(yù)燒成型的鈮酸鍶鋇塊體送入破碎機(jī)破碎成顆粒粒徑不超過(guò)0.1mm的粗粉，過(guò)篩后加入質(zhì)量比不超過(guò)2％的粘結(jié)劑混合均勻后放入等靜壓模具中壓制成型，推薦模壓壓力大于等于50mpa。隨后送入固相燒結(jié)爐加熱至1500℃保溫4小時(shí)，隨后采用控溫冷卻方式降溫，以50℃/小時(shí)降溫速度降溫至常溫。取出燒制成型鈮酸鍶鋇塊材檢測(cè)介電常數(shù)，相對(duì)介電常數(shù)大于等于400為合格。檢測(cè)合格的鈮酸鍶鋇塊材送入球磨機(jī)球磨4小時(shí)制粉烘干得到鈮酸鍶鋇陶瓷材料粉末，粉體的粒徑為0.5微米到5微米。

將鉬粉末5％(粒徑小于等于1微米)、低灰分活性炭粉末93％(粒徑小于等于10微米、灰分含量小于等于1％)、2％聚乙二醇的質(zhì)量百分比混合均勻后壓制成圓餅。將混合物圓餅夾持在兩個(gè)圓盤(pán)電極之間，對(duì)混合物圓餅施加高強(qiáng)度脈沖電流，采用電場(chǎng)活化燒結(jié)法使鎢顆粒燒結(jié)，電流峰值控制在200a-300a之間，脈寬5-10微秒，控制混合物圓餅溫度在100℃以下。將完成燒結(jié)處理的混合物圓餅送入燒結(jié)爐，在400℃下保溫1-2小時(shí)使聚乙二醇充分氣化、活性炭充分自燃氧化，隨后自然冷卻至室溫后將所得鉬骨架使用1％稀鹽酸清洗后，再用潔凈水沖洗、烘干后備用。

將球磨烘干后的鈮酸鍶鋇陶瓷材料粉末按照70％鈮酸鍶鋇陶瓷材料粉末、20％sio2(純度應(yīng)大于等于99％)粉體、10％na2o粉體(純度應(yīng)大于等于99％)的質(zhì)量比混合均勻后投入白金坩堝(其中sio2、na2o為流動(dòng)性助劑玻璃原料)，加熱至1500℃使其熔融得到鈮酸鍶鋇熔融液。將鉬骨架放入模具并固定，將已裝入鉬骨架的模具放入可抽粗真空的加熱爐內(nèi)，加熱模具使模具和置于其中的鉬骨架升溫至1600℃。將鈮酸鍶鋇熔融液沿模具壁緩慢地倒入模具中并使鎢骨架完全浸沒(méi)在鈮酸鍶鋇熔融液中，抽粗真空至10kpa，保溫保壓0.5小時(shí)后泄壓至常壓，保溫0.5小時(shí)后再次抽粗真空至10kpa，保溫保壓0.5小時(shí)，隨后再次泄壓至常壓并采用控溫冷卻方式降溫至常溫，再以50℃/小時(shí)升溫速度升溫至1000℃退火，保溫3～4小時(shí)，隨后以50℃/小時(shí)降溫速度降溫至常溫。去除模具后取出鈮酸鍶鋇-鉬復(fù)合材料圓餅備用。

將鈮酸鍶鋇-鉬復(fù)合圓餅型材料根據(jù)需要加工成所需的陰極供使用。

本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書(shū)中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。