本發(fā)明涉及硅碳負極材料合成領(lǐng)域，更具體的涉及一種硅碳復合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳材料是目前鋰離子電池負極應用最廣泛的材料，它不僅應用工藝技術(shù)成熟，容量較高，而且還具有優(yōu)良的循環(huán)性能、較高的庫倫效率和穩(wěn)定的放電電壓平臺，與溶劑相容性好，可為鋰電池提供高且平穩(wěn)的工作電壓，較好的高低溫性能和安全性能。硅材料的理論比容量很高，硅碳復合后能量密度可提高達200％以上，既能滿足便攜式大功率電源的容量要求，也能滿足混合電動汽車對鋰離子電池提出的高功率需要，并且碳材料還能緩解硅在循環(huán)過程中劇烈體積變化帶來的內(nèi)部張力導致電極極板材料粉化坍塌的現(xiàn)象。硅、碳經(jīng)過特殊工藝復合成型后，在充放電過程中的絕對體積變化很小，具有良好的循環(huán)性能和較高的充放電效率，不僅性能較好而且相對穩(wěn)定。
目前硅碳復合材料的制備中主要存在由于硅膨脹影響充放電性能，循環(huán)性能較差，容量較差的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種硅碳復合材料的制備方法，解決傳統(tǒng)硅碳復合材料中由于硅膨脹影響充放電性能以及循環(huán)性能較差，容量較差的問題。
具體的，本發(fā)明中硅碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將金屬硅與石墨粉均勻混合，所述金屬硅與所述石墨粉的摩爾比為0.1-5:100；
步驟2：將混合均勻的金屬硅與石墨粉置于石墨坩堝內(nèi)后放入密閉爐窯中進行加熱處理；
步驟3：當爐窯內(nèi)溫度升高至2200-2400℃后恒溫保溫20-60min，恒溫保溫過程中調(diào)整爐窯內(nèi)壓力，保持正壓和負壓在0.1mpa-100pa之間進行周期性脈動變化，恒溫保溫處理后即得硅碳復合材料。
優(yōu)選的，所述石墨粉的純度為3-5n，所述石墨粉的粒度為325-800目。
優(yōu)選的，所述金屬硅的純度為4-5n，所述金屬硅的粒徑為2-10μm。
優(yōu)選的，步驟2中，密閉窯爐內(nèi)充有氮氣或氬氣進行惰性氣氛保護。
優(yōu)選的，步驟3中，正壓和負壓脈動變化的周期為1-10min。
本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明中硅碳復合材料的制備方法通過保溫過程中正負壓周期性脈動變化，不同壓力改變了硅的蒸氣壓，使硅表現(xiàn)為氣態(tài)和液態(tài)的周期性變化，提高了液態(tài)硅和氣態(tài)硅的流動性，使金屬硅最終以納米硅線、納米顆粒的形式沉積在石墨粉體內(nèi)部空隙或外表面上，所制備的硅碳復合材料，有效改善了石墨負極材料的容量和循環(huán)性能，同時通過硅填充率的控制，減小了充放電時硅膨脹的影響，有效的節(jié)省能源且減少了環(huán)境污染。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
本發(fā)明實施例1提供的硅碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將純度為4n，粒徑為2μm的金屬硅與純度為3n，粒度為325目的石墨粉均勻混合，所述金屬硅與所述石墨粉的摩爾比為0.1:100；
步驟2：將混合均勻的金屬硅與石墨粉置于石墨坩堝內(nèi)后放入充有氮氣氣氛保護的密閉爐窯中進行加熱處理；
步驟3：當爐窯內(nèi)溫度升高至2200℃后恒溫保溫20min，恒溫保溫過程中調(diào)整爐窯內(nèi)壓力，保持正壓和負壓在0.1mpa-100pa之間進行周期性脈動變化，正壓和負壓脈動變化的周期為5min，恒溫保溫處理后即得硅碳復合材料。
由于不同壓力改變了硅的蒸氣壓，使硅表現(xiàn)為氣態(tài)和液態(tài)的周期性多次變化，提高了液態(tài)硅和氣態(tài)硅的流動性，制得的硅碳復合材料為金屬硅以納米硅線或納米顆粒形式沉積在石墨粉體內(nèi)部空隙或外表面上，通過硅填充率的控制，有效減小充放電時硅膨脹的影響。
實施例2
本發(fā)明實施例2提供的硅碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將純度為5n粒徑為5μm的金屬硅與純度為4n，粒度為600目的石墨粉均勻混合，所述金屬硅與所述石墨粉的摩爾比為2:100；
步驟2：將混合均勻的金屬硅與石墨粉置于石墨坩堝內(nèi)后放入充有氮氣氣氛保護的密閉爐窯中進行加熱處理；
步驟3：當爐窯內(nèi)溫度升高至2355℃后恒溫保溫40min，恒溫保溫過程中調(diào)整爐窯內(nèi)壓力，保持正壓和負壓在0.1mpa-100pa之間進行周期性脈動變化，正壓和負壓脈動變化的周期為1min，恒溫保溫處理后即得硅碳復合材料。
由于不同壓力改變了硅的蒸氣壓，使硅表現(xiàn)為氣態(tài)和液態(tài)的周期性多次變化，提高了液態(tài)硅和氣態(tài)硅的流動性，制得的硅碳復合材料為金屬硅以納米硅線或納米顆粒形式沉積在石墨粉體內(nèi)部空隙或外表面上，通過硅填充率的控制，有效減小充放電時硅膨脹的影響。
實施例3
本發(fā)明實施例3提供的硅碳復合材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將純度為4n粒徑為10μm的金屬硅與純度為5n，粒度為800目的石墨粉均勻混合，所述金屬硅與所述石墨粉的摩爾比為5:100；
步驟2：將混合均勻的金屬硅與石墨粉置于石墨坩堝內(nèi)后放入充有氮氣氣氛保護的密閉爐窯中進行加熱處理；
步驟3：當爐窯內(nèi)溫度升高至2400℃后恒溫保溫60min，恒溫保溫過程中調(diào)整爐窯內(nèi)壓力，保持正壓和負壓在0.1mpa-100pa之間進行周期性脈動變化，正壓和負壓脈動變化的周期為10min，恒溫保溫處理后即得硅碳復合材料。
由于不同壓力改變了硅的蒸氣壓，使硅表現(xiàn)為氣態(tài)和液態(tài)的周期性多次變化，提高了液態(tài)硅和氣態(tài)硅的流動性，制得的硅碳復合材料為金屬硅以納米硅線或納米顆粒形式沉積在石墨粉體內(nèi)部空隙或外表面上，通過硅填充率的控制，有效減小充放電時硅膨脹的影響。
盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。