本發(fā)明屬于用于透射-電子背散射衍射(t-ebsd)分析領(lǐng)域，涉及一種用于透射-電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法，通過改進樣品掃描試驗臺夾具和減小樣品厚度，同時調(diào)整掃描電鏡(sem)的工作距離、工作電壓等技術(shù)參數(shù)，獲得優(yōu)良的ebsd圖譜，達到分析樣品材料組織結(jié)構(gòu)的效果。

背景技術(shù)：

悉尼大學(xué)的patrickw.trimby于2012年首次在《ultramicroscopy》上發(fā)表了他們利用a6060合金以及電沉積納米微晶鎳(electrodepositednanocrystallineni)進行t-ebsd分析的結(jié)果，所得圖像可清楚觀察到40nm-200nm的晶粒大小，而它的最高空間分辨率估計可達5nm-10nm。

具有納米級高分辨率t-ebsd具有廣泛的應(yīng)用前景，但是，目前并未推廣使用，原因在于該技術(shù)目前并不成熟，因樣品制備、成像參數(shù)等實驗數(shù)據(jù)不明確導(dǎo)致成像效果不佳，有著極大改進空間。目前，國內(nèi)還沒有t-ebsd相關(guān)研究成果報道，屬于材料分析前沿技術(shù)，我國該方面研究處于起步階段，該技術(shù)對未來材料分析成本的降低、分析質(zhì)量的提高有著積極的作用。

目前所用的ebsd的樣品臺，只能裝夾掃描電鏡樣品，對透射電鏡樣品束手無策，限制了其使用范圍，而且在使用過程中傳統(tǒng)樣品臺無法固定樣品衍射角度，需要對實驗成像參數(shù)進行試驗調(diào)整，會造成極大的實驗誤差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種用于透射-電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法。

技術(shù)方案

一種用于透射-電子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和樣品夾具2；垂直固定架1的下端設(shè)有用于固定旋轉(zhuǎn)樣品臺3的固定軸，下端為兩個相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上設(shè)有固定螺孔，第二表面5上設(shè)有成孔6；樣品夾具2圓臺8的一端設(shè)有與成孔6相配的圓柱桿7，另一端為可拆分的上半部10和固定在圓臺8上的下半部9，上半部10通過螺釘12與下半部9固連，被測樣品由上半部10和下半部9進行夾持；所述第一表面4與水平面成20度角；所述第二表面5與水平成70度角。

所述上半部10和下半部9的夾持端為兩個相交的斜面。

一種利用所述用于透射-電子背散射衍射的工具進行透射-電子背散射衍射圖像成像方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將被測材料制備成tem薄片，置于樣品夾具2的上半部10和下半部9的夾持縫隙中；

步驟2：將樣品夾具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在sem的標(biāo)準(zhǔn)ebsd樣品臺上，使得tem薄片與電子束呈70度；

步驟3：將ebsd探頭置于標(biāo)準(zhǔn)工作位置，調(diào)整ebsd探頭的熒光屏的頂部比標(biāo)準(zhǔn)工作位置所在平面低5mm；

步驟4：根據(jù)所測材料，選擇所施加sem的加速電壓以及wd，獲取ebsd圖像。

所述tem薄片采用線切割獲得厚度在1mm的薄片，后機械減薄樣品至40μm厚度，之后進行雙噴電解減薄，得到測試所需要的tem薄片；所述雙噴電解減薄的工藝根據(jù)所測材料選擇。

有益效果

本發(fā)明提出的一種用于透射-電子背散射衍射的工具及衍射圖像成像方法，通過在傳統(tǒng)的樣品臺基礎(chǔ)上加了一個透射電鏡樣品安裝夾，可以對透射電鏡樣品、掃描電鏡樣品進行裝夾，并固定其衍射角度(70°)，同時配合掃描電鏡參數(shù)的改變克服了傳統(tǒng)樣品臺無法進行透射電子背散射分析的缺點，擴大了ebsd樣品的范圍，擴充了儀器設(shè)備的適用范圍，充分利用了ebsd技術(shù)，挖掘了儀器的潛在工作能力，提供了一種新的分析方法。透射電鏡樣品不僅可以在透射電鏡上分析，還可以用在ebsd上利用背散射電子，分析其樣品特征花樣，得到需要的實驗數(shù)據(jù)與實驗結(jié)果。同時，樣品臺傾角的精準(zhǔn)確定減少了實驗變量數(shù)量，在可控的范圍內(nèi)提高了實驗的精度，減少了不必要的實驗誤差。因為固定了樣品的位置，更容易安裝，是更多的電子束轟擊目標(biāo)區(qū)域，減少了其它部分的影響，同時還可以清晰的獲得花樣與材料的對應(yīng)關(guān)系，弄清顯微圖像對應(yīng)的樣品實際區(qū)域。本方法中所使用的樣品臺可以固定樣品，并有固定的傾角，減少樣品臺帶來的實驗誤差，提高成像的空間分辨率，同時也方便了操作者的實際操作。

本方法使用所設(shè)計的樣品臺，配合實驗參數(shù)的調(diào)整，可以產(chǎn)生確定的樣品夾角，對透射電鏡樣品進行裝夾，結(jié)構(gòu)簡單。以下是我們使用本新型樣品臺對磨至40μm的金屬鋯試樣雙噴后進行ebsd分析結(jié)果，即在不同晶體位向下得到菊池花樣，并對花樣進行標(biāo)定。在實驗過程中，我們得到如下圖的花樣，對比傳統(tǒng)樣品臺的成像效果有了顯著提高。

附圖說明

圖1：用于透射-電子背散射衍射的工具示意圖

1-垂直固定架，2-樣品夾具，3-旋轉(zhuǎn)樣品臺，4-第一表面，5-第二表面，6-成孔，7-圓柱桿，8-圓臺，9-下半部，10-上半部，11-螺孔，12-固定螺釘；

圖2：進行透射-電子背散射衍射時示意圖

圖3：實施例樣品夾具2的示意圖

圖4：使用該樣品臺進行的實驗分析圖像

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述：

本實施例的用于透射-電子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和樣品夾具2；垂直固定架1的下端設(shè)有用于固定旋轉(zhuǎn)樣品臺3的固定軸，下端為兩個相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上設(shè)有固定螺孔，第二表面5上設(shè)有成孔6；所述第一表面4與水平面成20度角；所述第二表面5與水平成70度角。

樣品夾具2圓臺8的高度為3.20，一端設(shè)有與成孔6相配的圓柱桿7，圓柱桿7的直徑為φ3，長度為8.15；另一端為可拆分的上半部10和固定在圓臺8上的下半部9，上半部10通過螺釘12與下半部9固連，被測樣品由上半部10和下半部9進行夾持；所述上半部10和下半部9的夾持端為兩個相交的斜面。上半部10為10.50的長度加7.60的斜面長；下半部9為12.50的長度加7.00的斜面長。

本實驗方法以鋯合金樣品為例，首先進行線切割獲得厚度在1mm左右的薄片，后機械減薄樣品至40μm厚度，之后進行雙噴電解減薄。雙噴電解減薄的具體條件見下表：

使用掃描電子顯微鏡(sem)，將制成的tem薄片被固定在sem的輔臺上，這個輔臺被固定在一個傾斜70度的標(biāo)準(zhǔn)ebsd樣品臺上。之后sem的工作臺向ebsd探頭傾斜20度。將樣品放在一個較短的工作距離(例如5mm)。然后將ebsd探頭完全插入到它的標(biāo)準(zhǔn)工作位置。ebsd探頭的熒光屏的頂部一般比樣品所在平面低5mm。sem的加速電壓在18kv電壓下，在wd＝9.1的工作距離下得到最佳襯度。

實驗過程：

步驟1：將被測材料制備成的tem薄片，置于樣品夾具2的上半部10和下半部9的夾持縫隙中，擰緊固螺絲；

步驟2：將樣品夾具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在sem的標(biāo)準(zhǔn)ebsd樣品臺上，使得tem薄片與電子束呈70度；

步驟3：將ebsd探頭置于標(biāo)準(zhǔn)工作位置，調(diào)整ebsd探頭的熒光屏的頂部比標(biāo)準(zhǔn)工作位置所在平面低5mm；

步驟4：根據(jù)所測材料，選擇sem的加速電壓范圍為5kv到20kv，電子束的強度在1到10na,進行透射電鏡樣品的ebsd分析，在18kv電壓下，在wd＝9.1的工作距離下得到最佳圖譜襯度。