通過背散射電子衍射測試方法判斷銅導線熔痕的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過背散射電子衍射測試方法判斷銅導線熔痕的方法，包括：步驟（1）：采用冷鑲嵌材料將銅導線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導線；步驟（2）：對步驟（1）所得的經(jīng)鑲嵌的銅導線進行機械拋光以獲得具有光滑無劃痕的銅導線截面的經(jīng)機械拋光的銅導線；步驟（3）：對步驟（2）所得的經(jīng)機械拋光的銅導線進行振動拋光以去除銅導線表面的應力；步驟（4）：對步驟（3）所得的銅導線進行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測試的銅導線截面的待測試銅導線；以及步驟（5）：對步驟（4）所得的待測試銅導線進行背散射電子衍射測試，根據(jù)測試得到的銅導線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導線熔痕的類型。
【專利說明】通過背散射電子衍射測試方法判斷銅導線熔痕的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明提供一種利用機械拋光、振動拋光、離子刻蝕結合獲得適合背散射電子衍射測試的軟金屬拋光方法，并利用形貌信息對銅導線熔痕產(chǎn)生原因進行判斷的方法。適用于金屬材料領域。
【背景技術】
[0002]電氣火災是由電氣線路、用電設備等引起的火災，與人們生活息息相關。電氣火災突發(fā)性、隱蔽性強，特別在非正規(guī)安裝、布線方式混亂的場所易電線短路而引發(fā)火災。近年來，隨著建筑形式、設施多樣化，生產(chǎn)工藝不斷改進，各種電氣設備和家用電器不斷更新，使火災發(fā)生原因日趨復雜，調查、認定火災原因工作難度加大。只有準確鑒定火災原因，才能吸取經(jīng)驗教訓，避免類似火災再次發(fā)生，并指導相關電器生產(chǎn)廠家進一步提高產(chǎn)品質量，修正產(chǎn)品標準；確定并追究相關責任人，打擊和懲處縱火罪犯；同時為電氣火災的后期處理以及當事人申請民事賠償提供法律依據(jù)，保障人民財產(chǎn)安全。發(fā)生火災，需進行火災原因調查?；馂脑蛘{查是一個復雜的系統(tǒng)工程，首先是現(xiàn)場勘查，在現(xiàn)場提取物證，對物證進行分析、鑒定后得出初步結論，該結論再與現(xiàn)場反復勘查核實，最終確定火災原因。所謂物證分析即為利用科學的試驗方法和手段，對現(xiàn)場提取的物證進行分析和鑒定的過程。在這個過程中，物證分析和鑒定是最關鍵、核心的環(huán)節(jié)，它能提供最直接的證據(jù)。因此，開展電氣火災物證技術鑒定相關的研究具有必要性。
[0003]研究學者在進行電氣火災原因調查時，普遍以火災現(xiàn)場提取的銅、鋁導線熔痕為有效物證，研究其熔化原因與火災起因的關系，以此為火災原因鑒定提供有力依據(jù)。電氣火災中銅鋁導線因自身故障于火災發(fā)生之前形成的短路熔痕為一次短路熔痕，此類情況為用電器短路直接引起火災的情況，因此一次短路與火災發(fā)生有直接關系，對一次短路熔痕的研究鑒定尤為重要。當前我國在進行電氣火災原因調查時，大都從銅導線上的火燒熔珠和短路熔珠的不同金相組織的變化特征，鑒別其熔化原因與火災起因的關系。即首先應確定是火燒熔痕還是短路熔痕。如果是短路熔痕,是一次短路熔痕還是二次短路熔痕(銅導線帶電，在外界火焰或高溫作用下，導致絕緣層失效發(fā)生短路后殘留的痕跡)。只有明確是一次短路熔痕還是二次短路熔痕等才能對火災原因的正確判定提供客觀、科學的依據(jù)。
[0004]在電氣火災原因判斷領域，除了目前廣泛采用的金相分析方法外，國內外許多專家學者也嘗試采用其他方法來研究短路熔痕。王蕓等發(fā)現(xiàn)，一次短路熔珠內部大小圓形氣孔排列不緊密且規(guī)則，并有數(shù)量較多的小氣孔和縮孔，而二次短路熔珠內部氣孔排列緊密，形狀不規(guī)則，有數(shù)量較多的大氣孔(可達熔珠剖開截面的1/2);張曉凱等發(fā)現(xiàn)，一次短路熔痕的顯微組織大都是由細小的柱狀晶組成，而二次短路熔痕的顯微組織都是由等軸晶組成，且被很多氣孔分割出現(xiàn)較多粗大晶界，在多數(shù)情況下，看不到與一次短路熔痕類似的細小柱狀晶結構；DI MAN et.al利用SEM、EDS、AES分析銅導線短路熔痕，得到銅導線短路環(huán)境不同，其熔痕表面碳、氧元素含量不同；C.Y.Chen et.al利用SIMS研究0-0.3μπι表面深度范圍內，碳、銅、氧、招元素分布情況；Eu1-Pyeong Lee et.al分析銅導線熔痕表面碳化殘余物，得出石墨化碳和無定形碳在一次短路熔痕中存在，而二次短路熔痕僅存在無定形碳的結論；ZHANG Ming et.al研究了一次短路熔痕與二次短路熔痕中氣孔圓度、氣孔內部粗糙度、氣孔直徑等方面的關系；Hagim0t0.Y.et.al用X射線衍射方法研究銅導線火災后熔痕。由于這些研究都統(tǒng)計性不強，研究針對的樣品數(shù)量皆少于10個樣品，少樣本得到的判據(jù)可重復性差，作為火災原因判據(jù)的可操作性不強。而且這些研究主要采用模擬短路過程獲得的熔痕來開展研究，缺少實際火災樣品的支撐，導致這些判據(jù)沒有在實際火災原因判斷中得到驗證。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種鑒定銅導線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕等)的新的方法。
[0006]經(jīng)發(fā)明人多次實驗攻關，最終獲得了一種鑒定一次短路、二次短路熔痕的新的方法。在此，本發(fā)明提供一種通過背散射電子衍射測試方法判斷銅導線熔痕的方法，包括:
步驟(1):采用冷鑲嵌材料將銅導線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導線；
步驟(2):對步驟(1)所得的經(jīng)鑲嵌的銅導線進行機械拋光以獲得具有光滑無劃痕的銅導線截面的經(jīng)機械拋光的銅導線；
步驟(3):對步驟(2)所得的經(jīng)機械拋光的銅導線進行振動拋光以去除銅導線表面的應
力；
步驟(4):對步驟(3)所得的銅導線進行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測試的銅導線截面的待測試銅導線；以及
步驟(5):對步驟(4)所得的待測試銅導線進行背散射電子衍射測試，根據(jù)測試得到的銅導線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導線熔痕的類型。
[0007]本發(fā)明利用背散射電子衍射法獲得銅導線衍射花樣，從而對其晶粒信息進行統(tǒng)計分析，以此進行對銅導線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕)的鑒定。相對于金相顯微鏡、掃描顯微鏡，通過背散射電子衍射測試方法，銅導線晶粒的晶界會更清晰更準確的檢測出，統(tǒng)計信息無需手動計算，通過軟件即可自動獲得。定量的晶粒信息相對以前定性的晶粒信息更加具有直觀性。
[0008]較佳地，在步驟(5)中，當銅導線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結構，且這兩種晶體結構在銅導線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結構，則判定為過載短路熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域氣泡所占面積為50%以上，且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕；非所述電熱熔痕、過載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時判定為火燒熔痕。
[0009]較佳地，在步驟(5)中，所述背散射電子衍射測試的測試參數(shù)可為:電壓為15~30KV,電流為1.3~8nA，步長1~5μm，平均幀數(shù)為1X1~8X8。
[0010]較佳地，所述冷鑲嵌材料為環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑。
[0011]較佳地，所述離子束刻蝕處理的參數(shù)可為:
離子束加速電壓為6~7kV ；
電流為 170 ~ 280 μ A ； 樣品傾斜角度為60° ;
樣品旋轉速度為15?30rpm ；
離子電流密度峰為lOmA/cm2 ；
氣體流量，氬氣0.1?0.15cc/分/槍。
[0012]較佳地，樣品刻蝕時間可為5?20分鐘。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1示出一次短路熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以柱狀晶為主，有少
量等軸晶；
圖2示出二次短路熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以等軸晶為主，有少量柱狀晶，大量氣孔；
圖3示出火燒熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以等軸晶為主，具有少量氣孔； 圖4示出過載熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以樹枝晶為主；
圖5示出電熱熔痕的背散射電子衍射圖，有兩種不同的晶粒形貌，且晶粒形貌間具有明顯分界線。
【具體實施方式】
[0014]以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0015]本發(fā)明涉及一種利用機械拋光、振動拋光、離子刻蝕結合獲得適合背散射電子衍射測試的銅導線光滑截面，并利用測試信息定量鑒別銅導線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕)的方法。具體涉及利用合適的步驟進行銅導線樣品制備、如何調節(jié)獲取銅導線樣品背散射電子衍射最優(yōu)花樣、如何通過兩種銅導線短路熔痕晶粒定量信息對其鑒別等內容。
[0016]實驗所需的試劑:
a)銅導線冷鑲嵌材料:利用環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑，例如Technovit3040、Technovit4004 系列樹脂；
b)銅導線表面清洗所需材料:例如酒精、丙酮；
c)銅導線表面拋光所需材料:金剛石拋光液、氧化硅液體，雙氧水、蒸餾水；其中機械拋光可選用金剛石拋光液，根據(jù)粗拋光、精拋光需要選擇不同粒徑的金剛石拋光液、氧化硅液體拋光液，例如米用9 μ m金剛石拋光液、3 μ m金剛石拋光液、I μ m金剛石拋光液、氧化娃液體和雙氧水的混合液，例如0.5 μ m氧化硅液體和雙氧水的混合液。
[0017]鑲嵌銅導線熔痕
將環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑混合，并攪拌十分鐘左右。將均勻混合物倒入盛放銅導線的模具中，靜置六個小時即可獲得經(jīng)鑲嵌好的樣品。
[0018]將鑲嵌好的樣品從模具中取出，可設置銅金屬鑲嵌樣品底面為A、B，A面為有銅金屬一面，B面為無銅金屬一面。
[0019]采用砂紙將銅金屬表面磨平:
a)粗磨B面:400目砂紙，時間可控，150轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N，轉頭與轉盤同向，水做溶劑，粗磨至鑲嵌材料表面平整即可；
b)一次粗磨A面:400目砂紙，時間可控，150轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N,轉頭與轉盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度接近其直徑；
c)二次粗磨A面:800目砂紙，時間可控，150轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N,轉頭與轉盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度更加接近其直徑；
d)三次粗磨A面:1200目砂紙，時間可控，150轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N,轉頭與轉盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度為其直徑。
[0020]采用對銅導線截面進行機械拋光
a)A面一次機械拋光:9μ m金剛石拋光液,9微米拋光布,時間可控,80轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N，轉頭與轉盤逆向，細磨銅金屬至磨痕均勻為止；
b)A面二次機械拋光:3μ m金剛石拋光液,3微米拋光布,時間可控,80轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N，轉頭與轉盤逆向，細磨銅金屬至磨痕均勻為止；
c)A面三次機械拋光:1μ m金剛石拋光液,I微米拋光布，時間可控，80轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N，轉頭與轉盤逆向，細磨銅金屬至磨痕均勻為止；
d)A面四次機械拋光:0.05 μ m氧化硅拋光液與過氧化氫以5:1混合作為拋光液，0.05微米拋光布，時間可控，80轉每分鐘(轉頭與轉盤相對速度)，等壓10N，轉頭與轉盤逆向，細磨至光學顯微鏡下無磨痕、劃痕為止。
[0021 ] 拋光完成，用水洗凈，并在酒精中超聲，用擦鏡紙輕輕擦干。
[0022]采用對銅導線截面進行振動拋光以去除應力
將鑲嵌試樣安裝好置于振動拋光機，利用氧化硅拋光液，設定合適頻率，設定轉向，振動拋光兩個小時，即可將試樣中應力完全消除。振動拋光完成，用水洗凈，并在酒精中超聲，用擦鏡紙輕輕擦干。
[0023]離子束刻蝕處理
將樣品裝入刻蝕鍍膜儀，抽真空結束，選擇氬氣，并設置刻蝕參數(shù):
離子束加速電壓為6?7kV,例如6kV ；
電流為 170μ Α-280μ A ；
樣品傾斜角度為60° ;
樣品旋轉速度為15?30rpm,例如30rpm ；
離子電流密度峰lOmA/cm2 ；
氣體流量，氬氣0.1?0.15cc/分/槍，例如0.1cc/分/槍；
樣品刻蝕時間為5?20分鐘，例如5分鐘，8分鐘。
[0024]背散射電子衍射花樣的獲得及數(shù)據(jù)分析
a)電鏡參數(shù)設置如下:
背散射衍射電壓大于15KV，例如15?30KV ；
電流可根據(jù)實際情況選擇，一般大于1.3nA，例如1.3?SnA ;
若樣品因鑲嵌而導致導電性不好，可鍍碳膜，厚度小于IOOnm ；
b)衍射花樣的獲取主要步驟如下:
打開電壓、電流，將樣品傾斜60°，調節(jié)得到清晰的像，并打開EBSD探測器；
扣除背底，設定曝光時間、平均幀數(shù)，獲取樣品菊池線； 在菊池線質量較好情況下，設定合適步長，一般為I?5 μ m，進行EBSD花樣獲取，若菊池線質量不佳，重復上述拋光步驟和離子刻蝕處理步驟；
c)衍射花樣的分析主要步驟如下:
對EBSD花樣進行優(yōu)化處理，噪音去除；
統(tǒng)計晶界取向差息，并去除虛假晶粒信息，利用統(tǒng)計信息鑒定短路樣品。
[0025]熔痕類型判斷:當銅導線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結構，且這兩種晶體結構在銅導線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕(例如參見圖5);當銅導線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結構，則判定為過載短路熔痕(例如參見圖4);當銅導線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕(例如參見圖1);當銅導線熔痕區(qū)域氣泡所占面積為50%以上，且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕(例如參見圖2);非所述電熱熔痕、過載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時判定為火燒熔痕(例如參見圖3)。
[0026]本發(fā)明創(chuàng)新利用背散射電子衍射測試方法，對電氣火災中銅導線一次短路熔痕、二次短路等熔痕進行有效鑒別，可為電氣火災鑒定服務，從而有效減少電氣火災誤判機率，保證電氣火災鑒定工作的順利進行。與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點是確定了一種適合背散射電子衍射的軟金屬制樣、拋光方法，并且能定量鑒別銅導線熔痕，相比定性鑒別更準確、便捷。
[0027]以下列出幾個示例以進一步說明本發(fā)明，應理解僅下述實施例僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0028]實施例1
首先，采用上述方法將銅導線熔痕鑲嵌，進行機械拋光。經(jīng)過初磨、細磨、拋光階段初步得到光滑無劃痕表面。其次，將銅導線樣品進行振動拋光，去除銅導線表面的微小應力。對樣品進行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為20KV,6.3nA,步長為5 μ m,巾貞平均為8x8，得到花樣良好的銅導線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
[0029]實施例2
首先，采用上述方法將銅導線熔痕鑲嵌，進行機械拋光。經(jīng)過初磨、細磨、拋光階段初步得到光滑無劃痕表面。其次，將銅導線樣品進行振動拋光，去除銅導線表面的微小應力。對樣品進行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3nA,步長為3μηι,巾貞平均為4x4，得到花樣良好的銅導線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
[0030]實施例3
首先，采用上述方法將銅導線熔痕鑲嵌，進行機械拋光。經(jīng)過初磨、細磨、拋光階段初步得到光滑無劃痕表面。其次，將銅導線樣品進行振動拋光，去除銅導線表面的微小應力。對樣品進行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3ηΑ,步長為2μηι,巾貞平均為2x2，得到花樣良好的銅導線熔痕背散射電子衍射圖。
[0031]實施例4
首先，采用上述方法將銅導線熔痕鑲嵌，進行機械拋光。經(jīng)過初磨、細磨、拋光階段初步得到光滑無劃痕表面。其次，將銅導線樣品進行振動拋光，去除銅導線表面的微小應力。對樣品進行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3ηΑ,步長為lym,巾貞平均為1x1，得到花樣良好的銅導線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
【權利要求】
1.一種通過背散射電子衍射測試方法判斷銅導線熔痕的方法，其特征在于，包括: 步驟(1):采用冷鑲嵌材料將銅導線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導線； 步驟(2):對步驟(1)所得的經(jīng)鑲嵌的銅導線進行機械拋光以獲得具有光滑無劃痕的銅導線截面的經(jīng)機械拋光的銅導線； 步驟(3):對步驟(2)所得的經(jīng)機械拋光的銅導線進行振動拋光以去除銅導線表面的應力； 步驟(4):對步驟(3)所得的銅導線進行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測試的銅導線截面的待測試銅導線；以及 步驟(5):對步驟(4)所得的待測試銅導線進行背散射電子衍射測試，根據(jù)測試得到的銅導線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導線熔痕的類型。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，當銅導線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結構，且這兩種晶體結構在銅導線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結構，則判定為過載短路熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕；當銅導線熔痕區(qū)域氣泡所占面積50%以上,且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕；非所述電熱熔痕、過載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時判定為火燒熔痕。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述背散射電子衍射測試的測試參數(shù)為:電壓為15~30KV，電流為1.3~8nA，步長I~5 μ m，平均幀數(shù)為1X1 ~8X8。
4.根據(jù)權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述冷鑲嵌材料為環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑。
5.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述離子束刻蝕處理的參數(shù)為: 離子束加速電壓為6~7kV ；
電流為 170 ~ 280 μ A ； 樣品傾斜角度為60° ; 樣品旋轉速度為15~30rpm ； 離子電流密度峰為lOmA/cm2 ； 氣體流量，氬氣0.1~0.15cc/分/槍。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法,其特征在于,樣品刻蝕時間為5~20分鐘。
【文檔編號】G01N23/203GK103792245SQ201410056468
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月19日 優(yōu)先權日:2014年2月19日
【發(fā)明者】孫程, 曾毅, 吳偉, 華佳捷, 劉紫微, 林初城, 姜彩芬 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所