一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法。a、對氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行表面處理，b、將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣固定在氬離子束研磨儀的樣品臺上，調(diào)節(jié)氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的中心，c、抽真空至1×10-5～1×10-3Pa，先后三次調(diào)整且每次調(diào)整樣品臺的傾斜角度為60°～85°再對氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行氬離子束研磨，d、將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣傾斜角度回復(fù)到0°，對氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行噴鍍處理。本發(fā)明具有具有無剪切應(yīng)力殘留，無磨料污染，無劃痕，試樣損傷小等特點(diǎn)，菊池帶具有較高的清晰度，電子衍射花樣的標(biāo)定率在95%以上。
【專利說明】一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子顯微鏡樣品標(biāo)準(zhǔn)量值測試【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種氧化鋯熱障 涂層的電子背散射衍射（EBSD)試樣的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 大氣等離子噴涂氧化鋯熱障涂層具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)，廣泛應(yīng)用于航空航天發(fā) 動機(jī)的熱端部件。受等離子噴涂過程影響，涂層呈極為復(fù)雜的層狀結(jié)構(gòu)，其中存在大量的不 同形貌的氣孔以及裂紋等缺陷，而這獨(dú)特的顯微結(jié)構(gòu)特征又直接決定了涂層性能表現(xiàn)。因 此，研究試樣斷面層狀結(jié)構(gòu)的微觀形貌、結(jié)構(gòu)與取向分布等，對改進(jìn)氧化鋯熱障涂層的制備 工藝具有十分重要的意義。
[0003] 電子背散射衍射（EBSD)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)出并形成 的衍射菊池帶的分析，從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法。電子背散射衍射（EBSD) 不僅具有掃描電子顯微分析技術(shù)的常規(guī)特點(diǎn)，而且具有幾十納米級的高空間分辨率，可以 準(zhǔn)確地分析晶體微區(qū)組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)，獲得晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向、晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)與分布、相 分布及鑒別、晶界、應(yīng)力應(yīng)變分析等大量信息，是一種有效的材料分析方法。
[0004] 電子背散射衍射（EBSD)只發(fā)生在試樣幾十個納米的極淺表層，試樣表面的殘余應(yīng) 變層、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響電子背散射衍射（EBSD)檢測結(jié)果的質(zhì)量，因此，試 樣的制備是電子背散射衍射（EBSD)分析的前提和關(guān)鍵。電子背散射衍射（EBSD)要求試樣 表面無應(yīng)力（彈、塑性應(yīng)力）層，無氧化層，無連續(xù)的腐蝕坑，具有良好的導(dǎo)電性，表面平整， 且高度光潔無污染?，F(xiàn)有技術(shù)的制備氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射（EBSD)試樣一般采 用機(jī)械拋光方法，使得氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射（EBSD )試樣內(nèi)部存有殘余應(yīng)力和 微裂紋，容易造成試樣裂紋的擴(kuò)展和涂層的剝離，不利于電子顯微鏡樣品標(biāo)準(zhǔn)量值的測試。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種克服現(xiàn)有技術(shù)不足的氧化鋯熱障涂層的 電子背散射衍射（EBSD)試樣的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：一 種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法，a、對氧化鋯熱障涂層的電子背散 射衍射試樣進(jìn)行表面處理，b、將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣固定在氬離子束 研磨儀的樣品臺上，調(diào)節(jié)樣品臺的三維位置使得氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣在 進(jìn)行氬離子束研磨時(shí)，氬離子束作用在氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的中心，且 在樣品臺呈90°傾斜時(shí)，氬離子束與氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的表面相切， c、在氬離子束研磨儀的樣品室內(nèi)置入氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣后抽真空至 IX ΚΓ5?IX l(T3Pa，先后三次調(diào)整且每次調(diào)整樣品臺的傾斜角度為60°?85°再對氧化 鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行氬離子束研磨，d、氬離子束研磨結(jié)束后，將氧化鋯 熱障涂層的電子背散射衍射試樣傾斜角度回復(fù)到0°，可采用鍍膜儀對氧化鋯熱障涂層的 電子背散射衍射試樣進(jìn)行噴鍍處理。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可進(jìn)一步通過如下技術(shù) 方案加以解決：表面處理為粗磨、機(jī)械拋光、清水沖洗、無水乙醇中超聲清洗和風(fēng)干；第一 次樣品臺傾斜角度為60°、樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為30r/min，第一次氬離子束研磨的加速電壓 為8kV、氬離子束流為500 μ A、研磨時(shí)間為3min，第二次樣品臺傾斜角度為75°、樣品臺旋 轉(zhuǎn)速度為40r/min，第二次氬離子束研磨的加速電壓為6kV、氬離子束流為450 μ A、研磨時(shí) 間為5min，第三次樣品臺傾斜角度為85°、樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為50r/min，第三次氬離子束研 磨的加速電壓為4kV、氬離子束流為350 μ A、研磨時(shí)間為15min ;噴鍍處理為噴碳鍍膜處理； 噴碳鍍膜處理的加速電壓為7kV，鍍膜離子槍束流為380 μ A，樣品臺擺動角度為0?45°， 速率為30r/min，樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為50r/min，時(shí)間為150s。本發(fā)明中的表面處理、噴鍍處理 為現(xiàn)有技術(shù)，氬離子束研磨儀和鍍膜儀為市售產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明的工作原理是(參見圖1):電子背散射衍射（EBSD)試樣的中心位置被加速、 集束后的氬離子束轟擊，離子束的能量傳遞給電子背散射衍射（EBSD)試樣截面的氧化鋯分 子，從而形成氬離子束拋光面。在氬離子束研磨的過程中，會產(chǎn)生非晶態(tài)氧化鋯并在電子 背散射衍射（EBSD)試樣表面沉積。由于電子背散射衍射（EBSD)只發(fā)生在電子背散射衍射 (EBSD)試樣幾十個納米的極淺表層，這些非晶態(tài)氧化鋯會嚴(yán)重影響衍射質(zhì)量，甚至徹底掩 蓋衍射花樣。對于氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射（EBSD)試樣，非晶態(tài)氧化鋯層的厚度 (d)由加速電壓（E)和樣品臺傾斜角度（Θ )共同決定。加速電壓越大、樣品臺傾斜角度越 小，產(chǎn)生的非晶態(tài)氧化鋯層越厚。
[0007] 下式為為 申請人:根據(jù)測試實(shí)踐歸納出的非晶層沉積厚度的經(jīng)驗(yàn)公式： = (2.S 士 0.02) X ΜΓδ X ￡ X ros沒 在上式中?/是非晶層沉積厚度，A是氬離子束能量，〃是樣品臺傾斜角度。
[0008] 由上式可知，粗磨、機(jī)械拋光后的電子背散射衍射（EBSD)試樣表面仍存在拋光損 傷、表面劃痕、殘余應(yīng)力等，首先應(yīng)使用高加速電壓、傾斜角度較小的樣品臺對電子背散射 衍射（EBSD)試樣進(jìn)行深度較大的離子束研磨，以快速去除電子背散射衍射（EBSD)試樣表 面的損傷、劃痕等。然后降低加速電壓、加大樣品臺傾斜角度(處于傾斜角度較大與較小之 間），對電子背散射衍射（EBSD)試樣表面進(jìn)一步研磨，使電子背散射衍射（EBSD)試樣表面盡 量平整。最后，使用低加速電壓、傾斜角度較大的樣品臺對電子背散射衍射（EBSD)試樣表 面進(jìn)行深度較小的研磨，以去除沉積在試樣表面的非晶態(tài)氧化鋯。
[0009] 同樣，電子背散射衍射（EBSD)試樣表面噴鍍碳導(dǎo)電層的厚度會嚴(yán)重影響電子背散 射衍射（EBSD)的測試結(jié)果，噴鍍的碳導(dǎo)電層太薄，電子背散射衍射（EBSD)測試時(shí)會引起電 子束漂移，產(chǎn)生放電現(xiàn)象；噴鍍的碳導(dǎo)電層太厚，會影響電子背散射衍射（EBSD)試樣的衍 射花樣。因此，需要調(diào)節(jié)鍍膜儀的參數(shù)，必須控制碳導(dǎo)電層的厚度在3?5nm。
[0010] 本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案，具有如下有益效果： (1)本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)的制備方法，具有無剪切應(yīng)力殘留，無磨料污染，無劃痕，試樣 損傷小等特點(diǎn)。
[0011] (2)本發(fā)明在進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD)測試時(shí)，菊池帶具有較高的清晰度，電子 衍射花樣的標(biāo)定率在95%以上，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠，而現(xiàn)有技術(shù)，電子背散射衍射（EBSD)的標(biāo)定 率僅為65%左右。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012] 下面結(jié)合附圖和本發(fā)明的具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述： 圖1為本發(fā)明的工作原理圖； 圖2為本發(fā)明的菊池花樣； 圖3為本發(fā)明的取向成像圖片。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 :參見圖1、圖2、圖3,本發(fā)明的樣品臺1上置有電子背散射衍射（EBSD) 試樣2,氦尚子束3轟擊電子背散射衍射（EBSD)試樣2。
[0014] 首先，將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射（EBSD)試樣粗磨、機(jī)械拋光，清水沖 洗，再在無水乙醇中用超聲清洗，并用吹風(fēng)機(jī)將其風(fēng)干；然后，將氧化鋯熱障涂層的電子 背散射衍射（EBSD)試樣固定在氬離子束研磨儀的樣品臺上，調(diào)節(jié)氧化鋯熱障涂層的電子 背散射衍射（EBSD)試樣的水平位置及垂直高度，確保氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射 (EBSD)試樣在進(jìn)行氬離子束研磨時(shí)，氬離子束作用在試樣的中心位置，且樣品臺呈90°傾 斜時(shí)，氬離子束與試樣表面相切；接著，在氬離子束研磨儀的樣品室內(nèi)置入樣品臺并使樣品 臺的傾斜角度為60°，抽真空至lX10_ 5、lX10_4Pa或lX10_3Pa，優(yōu)選lX10_4Pa，第一次氬 離子束研磨參數(shù)為：加速電壓8kV、氬離子束流500 μ A，樣品臺旋轉(zhuǎn)速度30r/min、研磨時(shí)間 3min，以對電子背散射衍射（EBSD)試樣進(jìn)行研磨深度較大的研磨，快速去除電子背散射衍 射（EBSD)試樣表面的拋光損傷、表面劃痕、殘余應(yīng)力等，調(diào)整樣品臺的傾斜角度為75°，第 二次氬離子束研磨參數(shù)為：加速電壓6kV、氬離子束流450 μ A，樣品臺旋轉(zhuǎn)速度40r/min、研 磨時(shí)間5min，以進(jìn)一步對電子背散射衍射（EBSD)試樣進(jìn)行研磨，使電子背散射衍射（EBSD) 試樣表面盡量平整，調(diào)整樣品臺的傾斜角度為85°，第三次氬離子束研磨參數(shù)為：加速電 壓4kV、氬離子束流350 μ A，樣品臺旋轉(zhuǎn)速度50r/min、研磨時(shí)間15min，以對電子背散射衍 射（EBSD)試樣進(jìn)行研磨深度較小的研磨，去除沉積在電子背散射衍射（EBSD)試樣表面的 非晶態(tài)氧化鋯，最后，氬離子研磨結(jié)束后，將試樣傾斜角度回復(fù)到0°，使用鍍膜儀對電子背 散射衍射（EBSD)試樣進(jìn)行噴碳處理。鍍膜參數(shù)為：加速電壓：7kV，鍍膜離子槍束流380 μ A， 樣品臺擺動角度（Τ) :0?45°，樣品臺擺動為間歇擺動或連續(xù)擺動，速率：30r/min，樣品臺 旋轉(zhuǎn)速度（R) :50r/min，鍍膜時(shí)間150s。
【權(quán)利要求】
1. 一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法，其特征是：a、對氧化鋯熱 障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行表面處理，b、將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試 樣固定在氬離子束研磨儀的樣品臺上，調(diào)節(jié)樣品臺的三維位置使得氧化鋯熱障涂層的電子 背散射衍射試樣在進(jìn)行氬離子束研磨時(shí)，氬離子束作用在氧化鋯熱障涂層的電子背散射 衍射試樣的中心，且在樣品臺呈90°傾斜時(shí)，氬離子束與氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍 射試樣的表面相切，c、在氬離子束研磨儀的樣品室內(nèi)置入氧化鋯熱障涂層的電子背散射 衍射試樣后抽真空至IX ΚΓ5?IX l(T3Pa，先后三次調(diào)整且每次調(diào)整樣品臺的傾斜角度為 60°?85°再對氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行氬離子束研磨，d、氬離子束研 磨結(jié)束后，將氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣傾斜角度回復(fù)到0°，對氧化鋯熱障涂 層的電子背散射衍射試樣進(jìn)行噴鍍處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法，其 特征是：表面處理為粗磨、機(jī)械拋光、清水沖洗、無水乙醇中超聲清洗和風(fēng)干。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法， 其特征是：第一次樣品臺傾斜角度為60°、樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為30r/min，第一次氬離子束研 磨的加速電壓為8kV、氦離子束流為500 μ A、研磨時(shí)間為3min,第二次樣品臺傾斜角度為 75°、樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為40r/min，第二次氬離子束研磨的加速電壓為6kV、氬離子束流為 450 μ A、研磨時(shí)間為5min，第三次樣品臺傾斜角度為85°、樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為50r/min，第 三次氦離子束研磨的加速電壓為4kV、氦離子束流為350 μ A、研磨時(shí)間為15min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法，其 特征是：噴鍍處理為噴碳鍍膜處理。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氧化鋯熱障涂層的電子背散射衍射試樣的制備方法， 其特征是：噴碳鍍膜處理的加速電壓為7kV，鍍膜離子槍束流為380 μ A，樣品臺擺動角度為 0?45°，速率為30r/min，樣品臺旋轉(zhuǎn)速度為50r/min，時(shí)間為150s。
【文檔編號】G01N1/28GK104089801SQ201410290678
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】周瑩, 王虎, 吳偉, 曾毅, 徐建, 劉紫微 申請人:上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院, 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所