專利名稱：一種鎳合金的電子背散射衍射樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
690鎳合金是一種鉻含量30%左右的鎳基變形高溫合金，在各種高溫水溶液中均具有優(yōu)良的耐晶間腐蝕和抗應(yīng)力腐蝕開裂能力，非常適用于制造核工業(yè)中蒸汽發(fā)生器的傳熱管。為提高這種管材的耐晶間腐蝕和抗應(yīng)力腐蝕開裂能力，延長蒸汽發(fā)生器的使用壽命， 提高核電經(jīng)濟性，需要對690鎳合金的微觀組織進行深入研究。電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)能夠同時展現(xiàn)晶體材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)和取向分布，且測定范圍大，精度高，因此從20世紀90年代中期開始，EBSD技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于多種材料的分析中。但在EBSD技術(shù)測試中對試樣的要求較高，要求樣品表面無應(yīng)力(彈、塑性應(yīng)力)、清潔、表面平滑、具有良好的導(dǎo)電性、無氧化膜、無連續(xù)的腐蝕坑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法，解決鎳合金EBSD樣品，特別是690鎳合金EBSD樣品的制備問題。本發(fā)明的工藝步驟為(1)粗磨將鎳合金的試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#
的碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘，在研磨時每換一次砂紙要將鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向；(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗，再放入無水乙醇中清洗；然后吹干；(3)電解拋光將鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光，電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極，鎳合金的試樣為陽極，以電解拋光液為導(dǎo)電解質(zhì)，電解拋光液的溫度為室溫；2)電流密度為0. 3A/cm2，拋光時間為50 60秒；(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗，然后吹干，得到用于電子背散射衍射(EBSD)觀測的鎳合金試樣。在本發(fā)明的鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法中，所述的鎳合金為690鎳合金的化學(xué)成分重量百分比為Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe 7. 00 11. 00 %，C 彡 0. 05 %，Cu 彡 0. 50 %，Si 彡 0. 50 %，Mn 彡 0. 50 %， P 彡 0. 03%, S 彡 0. 01%。本發(fā)明采取“粗磨一清洗一電解拋光一清洗”的方法，優(yōu)選出硫酸、磷酸、甲醇組成的電解拋光液，成功制備出690鎳合金EBSD樣品，并在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成CN 102539216 A
像圖片。在本發(fā)明的鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法中，在用碳化硅水砂紙研磨鎳合金的樣品過程中，都要用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。在本發(fā)明的鎳合金EBSD樣品，特別是690鎳合金EBSD樣品的制備工藝中，電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(體積比)，其中所使用的硫酸H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為99. 5%。本發(fā)明的電解拋光液的配制是先將磷酸加入甲醇中，然后加入硫酸，攪拌均勻。本發(fā)明有益效果1、在本發(fā)明690鎳合金EBSD樣品的制備工藝中，采用硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(體積比)作為電解拋光液，經(jīng)電解拋光后，可以得到表面無應(yīng)力、清潔、表面平滑并且表面輕微侵蝕的樣品，如圖1所示。樣品表面輕微侵蝕有利于進行選區(qū)觀察，而且其EBSD花樣標定的成功率也達到90%，可以在掃描電鏡上獲得清晰的690 鎳合金EBSD取向成像圖片，如圖2所示。2、本發(fā)明實施簡單，可以容易地制備690鎳合金EBSD樣品，在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片。


圖1為本發(fā)明實施例1中690鎳合金在掃描電鏡上二次電子像圖片；圖2為本發(fā)明實施例1中690鎳合金EBSD取向成像圖片；圖3為本發(fā)明實施例2中690鎳合金EBSD取向成像圖片；
具體實施例方式實施例1(1)粗磨將 690 鎳合金的試樣依次經(jīng)過 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘，在研磨時每換一次砂紙要將690鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗，再放入無水乙醇中清洗；然后吹干。(3)電解拋光將690鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光， 電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極，690鎳合金的試樣為陽極，以電解拋光液為導(dǎo)電解質(zhì)，電解拋光液的溫度為室溫；2)電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇= 3 0.8 13(體積比)；3)電流密度為0. 3A/cm2，拋光時間為50秒。(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗，然后用電吹風(fēng)吹干，得到用于EBSD觀測的690鎳合金試樣，可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片，如圖2所
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實施例2(1)粗磨將 690 鎳合金的試樣依次經(jīng)過 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘，在研磨時每換一次砂紙要將690鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，并用顯微鏡觀察690鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向；(2)清洗將粗磨好690鎳合金的試樣放入清水中沖洗，再放入無水乙醇中清洗； 然后吹干。(3)電解拋光將690鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光， 電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極，690鎳合金的試樣為陽極，以電解拋光液為導(dǎo)電解質(zhì)，電解拋光液的溫度為室溫；2)電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇= 5 1.2 17(體積比)；3)電流密度為0. 3A/cm2，拋光時間為60秒；(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗，然后用電吹風(fēng)吹干，得到用于EBSD觀測的690鎳合金試樣，可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片，如圖3所
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權(quán)利要求
1.一種鎳合金的電子背散射衍射樣品的制備方法，其特征在于，該方法包括以下具體工藝步驟(1)粗磨將鎳合金的試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘，在研磨時每換一次砂紙要將鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向；(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗，再放入無水乙醇中清洗；然后吹干。(3)電解拋光將鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光，電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極，鎳合金的試樣為陽極，以電解拋光液為導(dǎo)電解質(zhì)，電解拋光液的溫度為室溫；2)電流密度為0. 3A/cm2，拋光時間為50 60秒，所述的電解拋光液中的配方以體積比計，硫酸磷酸甲醇=3 5 0. 8 1. 2 13 17，其中所使用的硫酸 H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為 99. 5% ；(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗，然后吹干，得到用于電子背散射衍射觀測的鎳合金試樣。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鎳合金為690鎳合金，該690鎳合金的化學(xué)成分重量百分比為:Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe :7. 00 11. 00%，C 彡 0. 05%，Cu 彡 0. 50%，Si 彡 0. 50%，Mn 彡 0. 50%，P 彡 0. 03%，S 彡 0. 01%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，在用碳化硅水砂紙研磨鎳合金的樣品過程中，都要用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài)，確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。
4.一種電解拋光液，該電解拋光液中的成分和含量為硫酸、磷酸和甲醇的體積比是 3 5 0.8 1.2 13 17，其中所使用的硫酸H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4 質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為99. 5%。
5.一種權(quán)利要求4所述的電解拋光液的配制方法，其特征在于，該電解拋光液的配制方法是先將磷酸加入甲醇中，然后加入硫酸，攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域的一種鎳合金的電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法。其工藝步驟為粗磨、清洗、電解拋光、清洗。其中電解拋光液的配方為硫酸∶磷酸∶甲醇＝3～5∶0.8～1.2∶13～17(體積比)。本發(fā)明工藝簡單，可以容易地制備鎳合金EBSD樣品，可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片。
文檔編號G01N1/32GK102539216SQ20101058826
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者彭海健, 李德富, 杜鵬, 胡捷, 郭勝利, 郭青苗 申請人:北京有色金屬研究總院