本發(fā)明涉及一種成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極及制備方法和用途，屬于電極材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)的碳基電極具有良好的穩(wěn)定性且價廉易得，在電極材料應(yīng)用領(lǐng)域占有重要的地位。然而，導(dǎo)電性與生物相容性不佳是制約其應(yīng)用的瓶頸。電極修飾技術(shù)能夠在原有電極的基礎(chǔ)上大大提高電極性能，是常用的電極改良方法和設(shè)計思路。

其中，導(dǎo)電高分子聚合物聚苯胺因其生物相容性佳導(dǎo)電性能好、易與碳材料形成穩(wěn)定復(fù)合體(《化工新型材料》，2015,43(7):218-220)、且制備技術(shù)簡單受到研究廣泛關(guān)注，本發(fā)明提供的制備成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合電極的方法，可以使聚苯胺穩(wěn)定錨定于碳布的表面，并在碳布表面形成規(guī)則的成簇狀的納米纖維結(jié)構(gòu)，大大提高了材料的比表面積，改善了材料的導(dǎo)電性能，電容能力和生物相容性，同時具有操作簡單，尺寸可控等優(yōu)點(diǎn)，易于工業(yè)化放大和應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問題是提供一種能夠改善原有電極性能的，技術(shù)簡單，成品穩(wěn)定的碳基電極修飾方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極，所述成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極以碳布為基底，在碳纖維表面原位生長有針狀成簇排列的聚苯胺。

一種成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極的制備方法，步驟如下：

將酒石酸溶于水中，得到酒石酸水溶液，向酒石酸水溶液中加入苯胺，得到混合液a，冰浴冷卻；向混合液a中滴加過硫酸銨水溶液，得到混合液b，冰浴保溫；向混合液b中放入碳布，冰浴放置；最后，取出碳布，用去離子水和有機(jī)溶劑洗滌，得到成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極。

所述混合液a中，苯胺的濃度為0.075mol/l，酒石酸與苯胺的物質(zhì)的量之比為1:2～8。

制備混合液b時，所使用的過硫酸銨水溶液與混合液a的體積比為1:2，過硫酸銨水溶液的濃度為0.15mol/l。

所述的冰浴放置時間為4～48小時。

所述的有機(jī)溶劑為乙醇，甲醇，丙酮，苯，石油醚，乙酸乙酯中的任意一種。

所述的清洗次數(shù)為1～5次。

所述的成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極直接用作電極材料。

有益效果：

1.該制備方法技術(shù)簡單，操作簡便，原材料易得，便于實(shí)驗(yàn)室制備，也便于工廠進(jìn)行大規(guī)模制備。

2.聚苯胺在碳布表面原位形成規(guī)則的成簇狀的納米結(jié)構(gòu)，材料生物相容性更好，比表面積更大。

3.電極的尺寸和形狀可以根據(jù)需求調(diào)整，適合實(shí)驗(yàn)室、工廠、精密儀器等不同層次的需求。

4.電極形成的微觀結(jié)構(gòu)令其具有更高的粗糙度和更佳的吸附性能，大大提高電化學(xué)反應(yīng)速率。

5.電極非常適用于微生物燃料電池，能夠大大提高電池的輸出電壓。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中所制備的復(fù)合電極的表征圖，其中，圖a為復(fù)合電極實(shí)物圖；圖b為復(fù)合電極的掃描電鏡sem圖片；圖c為循環(huán)伏安圖(電解液為2mol/l硫酸)，其中ta1/4是實(shí)施例中制備的成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合電極的循環(huán)伏安圖，ctrl是普通碳布的循環(huán)伏安圖；圖d為成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合電極的紅外光譜圖。

圖2為實(shí)施例2中所制備的復(fù)合電極的實(shí)物圖(圖a)和sem圖(圖b)。

圖3為實(shí)施例1和2中制備的復(fù)合電極應(yīng)用于微生物燃料電池的時間輸出電壓圖，其中，ctrl為普通碳布電極，作為對照組；ta1/4是實(shí)施例1制備的復(fù)合電極；ta1/2是實(shí)施例2制備的復(fù)合電極。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述或作進(jìn)一步說明，其目的在于更好的理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)涵，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于以下的實(shí)施范圍。

實(shí)施例1：

將0.113g酒石酸溶于40ml水中，室溫磁力攪拌0.5h；加入苯胺273.5微升，繼續(xù)攪拌30min，之后冰浴冷卻10min；將過硫酸銨0.685g溶于20ml水中，冰浴10min；將過硫酸銨溶液在冰浴攪拌的條件下逐滴加入苯胺-酒石酸溶液中，之后放入碳布(1*2cm)，懸空碳布，保持碳布在水溶液中充分裸露，并停止攪拌；冰浴放置4～48h后取出碳布電極，去離子水和乙醇反復(fù)清洗1～5遍。清洗時，所述的乙醇可以用甲醇，丙酮，苯，石油醚，乙酸乙酯替代。

如圖1所示，圖a為復(fù)合電極實(shí)物圖；由圖b的sem圖可看出碳纖維的表面長出了針狀成簇排列的聚苯胺，形貌規(guī)則，大大提升了材料的比表面積；由圖c的循環(huán)伏安圖可以看出該電極材料具有聚苯胺的特征峰；由圖d的紅外光譜圖，可以看出材料具有n-h、c-n、c-h+等聚苯胺官能團(tuán)的特征吸收峰；證實(shí)了成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合電極材料的成功制備。

實(shí)施例2：

與實(shí)施例1基本相同，但有以下改變：酒石酸為0.226g，所得復(fù)合電極的外觀圖和sem掃描電鏡圖片如圖2所示。

實(shí)施例3：

與實(shí)施例1基本相同，但有以下改變：酒石酸為0.057g，所得復(fù)合電極應(yīng)用于微生物燃料電池，所得復(fù)合電極的最大輸出電壓達(dá)到373毫伏，同時制備的對照組普通碳布電極的mfc的最大輸出電壓為126毫伏，所得復(fù)合電極能夠提升微生物燃料電池的產(chǎn)電性能。

實(shí)施例4：

將實(shí)施例1和2制備的成簇聚苯胺納米復(fù)合電極應(yīng)用于微生物燃料電池(mfcs)，其時間-輸出電壓曲線圖如圖3所示。其中，ctrl為碳布電極；ta1/4是實(shí)施例1制備的復(fù)合電極；ta1/2是實(shí)施例2制備的復(fù)合電極。

由圖3可以看出，在微生物燃料電池中，對于成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合電極，其產(chǎn)電電壓約為傳統(tǒng)碳布電極的3倍，顯著提升了微生物燃料電池的產(chǎn)電性能。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極及制備方法和用途，制備步驟如下：將酒石酸溶于水中，得到酒石酸水溶液，向酒石酸水溶液中加入苯胺，得到混合液A，冰浴冷卻；向混合液A中滴加過硫酸銨水溶液，得到混合液B，冰浴保溫；向混合液B中放入碳布，冰浴放置；最后，取出碳布，用去離子水和有機(jī)溶劑洗滌，得到成簇聚苯胺納米纖維復(fù)合碳電極。本發(fā)明制備的產(chǎn)品聚苯胺在碳布表面原位形成規(guī)則的成簇狀的納米結(jié)構(gòu)，材料生物相容性更好，比表面積更大。電極的尺寸和形狀可以調(diào)整，適合實(shí)驗(yàn)室、工廠、精密儀器等不同的需求。電極形成的微觀結(jié)構(gòu)令其具有更高的粗糙度和更佳的吸附性能，大大提高電化學(xué)反應(yīng)速率。

技術(shù)研發(fā)人員：雍陽春;翟丹丹;俞洋洋
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.02.16
技術(shù)公布日：2017.07.04