本發(fā)明屬于鋰材料技術(shù)領域，特別是涉及一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法。
背景技術(shù)：
目前，磷酸鐵鋰材料是鋰離子電池常用的正極材料。我國已經(jīng)有年產(chǎn)十幾萬噸的生產(chǎn)能力。由于工藝問題，每年有不少報廢的磷酸鐵鋰出現(xiàn)。這些材料中大約含有3-4％的鋰。鑒于鋰及其化合物價格較高，廢舊磷酸鐵鋰中的鋰具有回收價值。
磷酸鐵鋰材料中的鋰回收難點在于，磷酸鐵鋰中含有碳，碳和磷酸鐵鋰混合在一起，增加了處理難度。例如，如果用酸來溶解，磷酸鐵鋰表面包覆的碳材料會形成阻擋層，阻礙內(nèi)部的溶解。隨著磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，如何解決廢舊磷酸鐵鋰回收的問題已經(jīng)亟待解決。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法。
本發(fā)明的目的是提供一種具有工藝簡單，操作簡便，適用范圍廣，避免了使用酸造成的溶解困難和環(huán)境污染，成本低廉等特點的從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法。
本發(fā)明從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰具體工藝為：
將廢舊磷酸鐵鋰材料與硫酸亞鐵材料按化學計量比混合均勻，在700-1000℃，空氣氣氛下煅燒1-10h，將混合料變?yōu)榱蛩徜?、磷酸鐵和氧化鐵的混合物。反應分子式如下：
6LiFePO4+3FeSO4·7H2O+O2→3Li2SO4+6FePO4+Fe3O2+21H2O
將煅燒料用純水浸泡10-100h，浸出硫酸鋰。溶液過濾后加入化學計量比碳酸鈉，得到碳酸鋰沉淀物。將碳酸鋰洗滌，干燥，得到高純度的碳酸鋰材料。
其中，浸泡時，水和固體反應物的質(zhì)量比為(10-100)：1。
本發(fā)明通過煅燒直接去除了碳，避免了使用酸造成的溶解不完全、環(huán)境污染等問題。通過簡單的煅燒工序，將磷酸鐵鋰中的鋰變?yōu)榭梢匀苡谒牧蛩徜?。通過浸出得到硫酸鋰，再轉(zhuǎn)化為碳酸鋰。
本發(fā)明從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法所采取的技術(shù)方案是：
一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，其特征是：從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的工藝過程如下：
1)空氣氣氛下煅燒
廢舊磷酸鐵鋰材料與硫酸亞鐵按化學計量比混合均勻，在700-1000℃，空氣氣氛下煅燒1-10h，將混合料變?yōu)榱蛩徜?、磷酸鐵和氧化鐵的混合物；
2)浸出硫酸鋰
煅燒混合料用水浸泡，浸出硫酸鋰；
3)制得碳酸鋰
硫酸鋰溶液過濾后加入化學計量比碳酸鈉，得到碳酸鋰沉淀物。
本發(fā)明從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法還可以采用如下技術(shù)方案：
所述的從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，其特點是：制得碳酸鋰沉淀物，進行碳酸鋰洗滌、干燥，得到需要的碳酸鋰材料。
所述的從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，其特點是：浸出硫酸鋰時，水和煅燒混合料質(zhì)量比為10-100：1，煅燒混合料用純水浸泡10-100h。
本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是：
從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法由于采用了本發(fā)明全新的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝簡單，操作簡便，適用范圍廣，避免了使用酸造成的溶解困難和環(huán)境污染，成本低廉等特點。
具體實施方式
為能進一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點及功效，茲例舉以下實施例，并詳細說明如下：
實施例1
一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，工藝過程如下：
1)空氣氣氛下煅燒
廢舊磷酸鐵鋰材料與硫酸亞鐵按化學計量比混合均勻，在700-1000℃，空氣氣氛下煅燒1-10h，將混合料變?yōu)榱蛩徜?、磷酸鐵和氧化鐵的混合物；
2)浸出硫酸鋰
煅燒混合料用水浸泡，浸出硫酸鋰；
3)制得碳酸鋰
硫酸鋰溶液過濾后加入化學計量比碳酸鈉，得到碳酸鋰沉淀物。
4)洗滌、干燥
碳酸鋰沉淀物進行碳酸鋰洗滌、干燥，得到需要的碳酸鋰材料。
本實施例具體實施過程：
將965.49g廢舊磷酸鐵鋰(含2％碳)與834.15g硫酸亞鐵材料混合均勻后，在700℃，空氣氣氛下煅燒10h，得到含有硫酸鋰、磷酸鐵和氧化鐵的混合物1448.49g。其中含有硫酸鋰383.88g。
將1448.49g煅燒料用14484.9g純水浸泡100h，浸出硫酸鋰。溶液過濾后加入碳酸鈉317.97，得到221.67g碳酸鋰沉淀物。將碳酸鋰洗滌，干燥，得到純度為98.7％的碳酸鋰材料。
實施例2
一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，工藝過程如下：
1)空氣氣氛下煅燒
廢舊磷酸鐵鋰材料與硫酸亞鐵按化學計量比混合均勻，在700-1000℃，空氣氣氛下煅燒1-10h，將混合料變?yōu)榱蛩徜?、磷酸鐵和氧化鐵的混合物；
2)浸出硫酸鋰
煅燒混合料用水浸泡，浸出硫酸鋰；
3)制得碳酸鋰
硫酸鋰溶液過濾后加入化學計量比碳酸鈉，得到碳酸鋰沉淀物。
4)洗滌、干燥
碳酸鋰沉淀物進行碳酸鋰洗滌、干燥，得到需要的碳酸鋰材料。
本實施例具體實施過程：
將103.1g廢舊磷酸鐵鋰(含3％碳)與88.12g硫酸亞鐵材料混合均勻后，在1000℃，空氣氣氛下煅燒1h，得到含有硫酸鋰、磷酸鐵和氧化鐵的混合物153.03g。其中含有硫酸鋰40.46g。
將153.03g煅燒料用15303g純水浸泡10h，浸出硫酸鋰。溶液過濾后加入碳酸鈉33.59g，得到23.42g碳酸鋰沉淀物。將碳酸鋰洗滌，干燥，得到純度為99.5％的碳酸鋰材料。
實施例3
一種從廢舊磷酸鐵鋰中提取鋰的方法，工藝過程如下：
1)空氣氣氛下煅燒
廢舊磷酸鐵鋰材料與硫酸亞鐵按化學計量比混合均勻，在700-1000℃，空氣氣氛下煅燒1-10h，將混合料變?yōu)榱蛩徜?、磷酸鐵和氧化鐵的混合物；
2)浸出硫酸鋰
煅燒混合料用水浸泡，浸出硫酸鋰；
3)制得碳酸鋰
硫酸鋰溶液過濾后加入化學計量比碳酸鈉，得到碳酸鋰沉淀物。
4)洗滌、干燥
碳酸鋰沉淀物進行碳酸鋰洗滌、干燥，得到需要的碳酸鋰材料。
本實施例具體實施過程：
將507.6g廢舊磷酸鐵鋰(含1.5％碳)與440.62g硫酸亞鐵材料混合均勻后，在900℃，空氣氣氛下煅燒5h，得到含有硫酸鋰、磷酸鐵和氧化鐵的混合物765.13g。其中含有硫酸鋰202.78g。
將765.13g煅燒料用15300g純水浸泡50h，浸出硫酸鋰。溶液過濾后加入碳酸鈉167.96g，得到117.06g碳酸鋰沉淀物。將碳酸鋰洗滌，干燥，得到純度為99.6％的碳酸鋰材料。
本實施例具有所述的工藝簡單，操作簡便，適用范圍廣，避免了使用酸造成的溶解困難和環(huán)境污染，成本低廉等積極效果。