本發(fā)明涉及一種高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，屬于鋰離子電池
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：在石油資源日漸短缺、環(huán)境污染日益嚴重的今天，能源、資源、環(huán)境與人類社會的和諧發(fā)展日益成為社會關(guān)注的焦點，探索傳統(tǒng)石化能源的替代能源、實現(xiàn)無害資源產(chǎn)業(yè)發(fā)展、謀求人與環(huán)境的和諧顯得尤為迫切。其中，鋰離子電池與傳統(tǒng)二次電池鉛酸電池、鎳鎘電池、鎳氫電池等相比，具有電壓高、體積小、壽命長、能量密度大、循環(huán)性能好、自放電率低、無記憶效應、環(huán)境友好等優(yōu)點，被世界各國廣泛關(guān)注。隨著國內(nèi)新能源汽車的快速發(fā)展，也促進了鋰離子電池的研發(fā)以及在新材料領(lǐng)域的創(chuàng)新。鋰離子電池一般包括正極板、負極板和正/負極板之間的隔膜，其中正/負極板主要由集流體和涂覆在集流體表面的正/負極活性物質(zhì)組成。在電極極板制作過程中，首先將活性物質(zhì)(如磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷酸鋰等)、導電劑(如super-p、碳納米管、KS-6、碳纖維等)、粘結(jié)劑和溶劑進行混合制成相應的電極漿料，再把電極漿料按照一定的要求均勻涂覆在集流體表面，之后進行干燥、碾壓、模切，即得到相應的電極極板。電極極板上電極漿料的分散狀態(tài)對極板的加工性能、鋰離子電池的安全性能均有著重要的影響。電極極板的面電阻分散越均勻，則越有利于各活性物質(zhì)最大克容量的發(fā)揮，也有利于降低加工過程中不合格極板的比例，提高電池投入產(chǎn)出率。針對正極漿料分散問題，傳統(tǒng)的合漿工藝采用延長攪拌時間、加快攪拌速度、增加投料次數(shù)或使用干粉攪拌工藝的方式提高漿料分散效果和極板加工性能，但效果并不明顯并存在多種弊端，如使?jié){料溫度升高而變質(zhì)，影響極板的粘附力，最終影響電池性能的發(fā)揮等。專利公布號CN105552359A公開了一種鋰離子電池正極漿料的制備方法，具體步驟為：在真空攪拌機中加入溶劑和粘結(jié)劑，攪拌均勻后加入導電劑，之后分兩次加入正極活性物質(zhì)進行混漿；在混漿前對正極材料進行烘烤；混漿過程中采用不同速度混合攪拌外加一定時間的真空攪拌；混漿快結(jié)束時，添加適量乙醇消泡劑；并且在涂布前用100目篩網(wǎng)對漿料進行過濾。該方法采用真空攪拌結(jié)合消泡劑的方式，很好的解決了涂布過程因氣泡產(chǎn)生的白點問題，進而在一定程度上提升了電池的放電容量，但導電石墨和碳納米管為一次性加入，對兩者容易團聚、分散不均的問題并未得到根本的解決。因此，發(fā)展一種解決混合導電劑難分散，使電池放電倍率高、內(nèi)阻低、能量密度大、循環(huán)性能好的鋰離子電池正極漿料具有重要的意義。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，該制備方法可以有效的解決混合導電劑難分散的問題。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法所采用的技術(shù)方案是：包括以下步驟：1)首先將各組分進行干燥處理；2)干燥完成后，將粘結(jié)劑溶解在相當于自身重量12～19倍的溶劑中，攪拌分散制成膠液A；3)將65％～70％的膠液A與一部分導電劑混合，攪拌分散后得漿料B；4)將另一部分導電劑和剩余的膠液加入漿料B中，攪拌分散得漿料C；5)將正極活性物質(zhì)分兩次加入到漿料C中，第一次加入正極活性物質(zhì)的60％～65％，第二次加入剩余正極活性物質(zhì)，攪拌分散后得漿料D，之后利用溶劑對漿料D進行粘度調(diào)節(jié)，并過濾、真空脫泡，即得。所述正極活性物質(zhì)為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰或鎳鈷錳酸鋰。所述導電劑為Super-p、碳納米管、KS-6、碳纖維的任意一種或任意組合。導電劑優(yōu)選兩種或兩種以上不同導電劑，若同時使用Super-p和碳納米管作為正極漿料中的導電劑，Super-p能夠分散到正極活性物質(zhì)粒子之間，進而增強相鄰活性物質(zhì)之間的導電性，碳納米管可以覆蓋在活性物質(zhì)粒子表面，從而增加了線性范圍之間的導電性。所述粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，其中正極活性物質(zhì)：粘結(jié)劑：導電劑的質(zhì)量比為92.5～94.5：2.8～4.5：2.5～4。碳納米管具有很好的雙電層效應和導熱性能，可以有效提高電池的高倍率放電性能和循環(huán)性能。所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管中的任意一種或任意組合。其中碳納米管為石墨化碳納米管。在漿料制備之前，首先將各組成成分于氮氣氣氛中進行干燥處理，避免原材料由于各種原因吸潮而混入水分，確保了原材料用料的一致性；所述步驟1)將各組成成分于氮氣氣氛中進行干燥處理，干燥處理過程中，正極活性物質(zhì)和導電劑干燥溫度為105～115℃，干燥時間為4～5h；粘結(jié)劑干燥溫度為75～85℃，干燥時間6～8h，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用。所述步驟2)中攪拌分散于攪拌釜內(nèi)進行，攪拌公轉(zhuǎn)速度為15～20rpm，分散速度為800～1200rpm，攪拌時間4～5h，真空度-0.085～-0.095MPa，攪拌完成后真空靜置6～8h。所述步驟3)和4)中加入導電劑于合漿釜中進行，攪拌公轉(zhuǎn)速度為20～25rpm，分散速度為1200～1500rpm，攪拌時間為1～1.5h，真空度-0.085～-0.095MPa，控制漿料溫度20～40℃。選擇兩次加入正極活性物質(zhì)，第一次加入后，有利于膠液與正極活性物質(zhì)的混合，提高漿料的固含量和粘度；第二次加入后，漿料的粘度較高，粒子之間的摩擦力較大，有利于導電劑和正極活性物質(zhì)的再分散。所述步驟5)中第一次加入正極活性物質(zhì)后，攪拌攪拌公轉(zhuǎn)速度為20～25rpm，攪拌時間為0.5～1h；第二次加入正極活性物質(zhì)，攪拌公轉(zhuǎn)速度為20～25rpm，分散速度為1200～1500rpm，攪拌時間為2.5～3.5h，漿料溫度控制20～50℃。所述步驟5)中每調(diào)節(jié)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，整個過程中要求漿料的溫度為20～30℃；攪拌過程公轉(zhuǎn)速度為10～15rpm，分散速度為500～1000rpm，控制漿料的溫度為20～30℃，攪拌時間0.5～1h，真空度-0.085～-0.095MPa，直至所得漿料的固含量為50～55％。本發(fā)明所述的鋰離子電池正極漿料的制備方法，將制備的膠液分兩次投加，有效的提高了導電劑的分散效果，避免了導電劑在漿料中產(chǎn)生團聚，解決了混合導電劑難分散的問題，利用上述制備方法制備的鋰離子電池正極漿液，涂布在集流體后各組成成分分散性好，保證了單體電池之間電化學性能的一致性，有利于電池倍率性能的發(fā)揮；利用該漿料制備的鋰離子電池，內(nèi)阻低，能量密度大，循環(huán)性能好。附圖說明圖1為實施例1制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖；圖2為對比例1制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖；圖3為對比例2制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明。實施例1本實施例高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，以磷酸鐵鋰為正極活性物質(zhì)，單壁碳納米管和Super-p為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，前四種組分按照磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：單壁碳納米管＝93:4:2:1的質(zhì)量比稱取，制備步驟如下：1)在漿料制備之前，首先將磷酸鐵鋰、導電劑Super-p和單壁碳納米管于氮氣保護下，115℃干燥4h，聚偏氟乙烯于氮氣保護條件下，85℃干燥8h，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當于自身重量12倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空條件下高速分散4h，真空度為-0.085MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為18rpm，分散速度為1200rpm，在膠液的制備過程中，控制膠液的溫度20～40℃，攪拌完成之后，真空條件下靜置6h，得膠液A；3)取所得膠液A總量的65％加入到合漿機內(nèi)，隨后加入單壁碳納米管，真空條件下攪拌分散1h，真空度為-0.085MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為25rpm，分散速度為1000rpm，控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料B；4)將剩余的膠液和導電劑Super-p加入到分散好的漿料B中，繼續(xù)真空攪拌分散1h，真空度為-0.085MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為25rpm，分散速度為1000rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料C；5)將活性物質(zhì)磷酸鐵鋰材料分兩次加入到漿料C中，第一次加入磷酸鐵鋰總投加量的65％，公轉(zhuǎn)速度為20rpm，攪拌時間為0.5h；第二次加入剩余的磷酸鐵鋰，公轉(zhuǎn)速度為20rpm，分散速度為1300rpm，攪拌時間為3h，攪拌時控制漿料的溫度20～50℃，攪拌結(jié)束得漿料D；6)攪拌結(jié)束后，待漿料D溫度冷卻至25℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果加N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為10rpm，分散速度為800rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為0.5h，真空度為-0.085MPa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，直至所得漿料的固含量為53％；7)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.09MPa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本實施例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池A1。實施例2本實施例高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，以鈷酸鋰為正極活性物質(zhì)，雙壁碳納米管和KS-6為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，前四種組分按照鈷酸鋰：聚偏氟乙烯：KS-6：雙壁碳納米管＝92.5:4.5:1.5:1.5的質(zhì)量比稱取，制備步驟如下：1)在漿料制備之前，首先將鈷酸鋰、導電劑KS-6和雙壁碳納米管于氮氣保護下，95℃干燥4.3h，聚偏氟乙烯于氮氣保護條件下，80℃干燥7h，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當于自身重量14倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空條件下高速分散5h，真空度為-0.087MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為20rpm，分散速度為800rpm，在膠液的制備過程中，控制膠液的溫度20～40℃，攪拌完成之后，真空條件下靜置7h，得膠液A；3)取所得膠液A總量的68％加入到合漿機內(nèi)，隨后加入雙壁碳納米管，真空條件下攪拌分散1.25h，真空度為-0.087MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為23rpm，分散速度為1500rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料B；4)將剩余的膠液和導電劑KS-6加入到分散好的漿料B中，繼續(xù)真空攪拌分散1h，真空度為-0.087MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為23rpm，分散速度為1500rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料C；5)將活性物質(zhì)鈷酸鋰材料分兩次加入到漿料C中，第一次加入鈷酸鋰總投加量的60％，公轉(zhuǎn)速度為25rpm，攪拌時間為0.7h；第二次加入剩余的鈷酸鋰，公轉(zhuǎn)速度為25rpm，分散速度為1500rpm，攪拌時控制漿料的溫度20～50℃，攪拌時間為2.5h，攪拌結(jié)束得漿料D；6)攪拌結(jié)束后，待漿料D溫度冷卻至30℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果加N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為15rpm，分散速度為500rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為0.8h，真空度為-0.087MPa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，直至所得漿料的固含量為50％；7)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.093MPa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本實施例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池A2。實施例3本實施例高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，以錳酸鋰為正極活性物質(zhì)，石墨化碳納米管和Super-p為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，前四種組分按照錳酸鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：石墨化碳納米管＝93.7:2.8:2.5:1的質(zhì)量比稱取，制備步驟如下：1)在漿料制備之前，首先將錳酸鋰、導電劑Super-p和石墨化碳納米管于氮氣保護下，110℃干燥4.8h，聚偏氟乙烯于氮氣保護條件下，75℃干燥6.5h，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當于自身重量16倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空條件下高速分散4.5h，真空度為-0.090MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為15rpm，分散速度為1000rpm，在膠液的制備過程中，控制膠液的溫度20～40℃，攪拌完成之后，真空條件下靜置7.5h，得膠液A；3)取所得膠液A總量的70％加入到合漿機內(nèi)，隨后加入石墨化碳納米管，真空條件下攪拌分散1.3h，真空度為-0.090MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為20rpm，分散速度為1300rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料B；4)將剩余的膠液和導電劑Super-p加入到分散好的漿料B中，繼續(xù)真空攪拌分散1h，真空度為-0.090MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為20rpm，分散速度為1300rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料C；5)將活性物質(zhì)錳酸鋰材料分兩次加入到漿料C中，第一次加入錳酸鋰總投加量的63％，公轉(zhuǎn)速度為23rpm，攪拌時間為0.8h；第二次加入剩余的錳酸鋰，公轉(zhuǎn)速度為23rpm，分散速度為1200rpm，攪拌時控制漿料的溫度20～50℃，攪拌時間為3.5h，攪拌結(jié)束得漿料D；6)攪拌結(jié)束后，待漿料D溫度冷卻至20℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果加N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為13rpm，分散速度為1000rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為1h，真空度為-0.090MPa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，直至所得漿料的固含量為55％；7)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.095MPa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本實施例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池A3。實施例4本實施例高倍率鋰離子電池正極漿料的制備方法，以鎳鈷錳酸鋰為正極活性物質(zhì)，多壁碳納米管和碳纖維為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，前四種組分按照鎳鈷錳酸鋰：聚偏氟乙烯：碳纖維：多壁碳納米管＝94.5:3:1.5:1的質(zhì)量比稱取，下述各步驟攪拌設(shè)備為雙行星真空攪拌機，漿料溫度的控制方法是通過在攪拌桶壁通入恒溫循環(huán)水的方式，制備步驟如下：1)在漿料制備之前，首先將鎳鈷錳酸鋰、導電劑碳纖維和多壁碳納米管于氮氣保護下，113℃干燥5h，聚偏氟乙烯于氮氣保護條件下，78℃干燥6h，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當于自身重量19倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空條件下高速分散4.5h，真空度為-0.095MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為17rpm，分散速度為950rpm，在膠液的制備過程中，控制膠液的溫度20～40℃，攪拌完成之后，真空條件下靜置8h，得膠液A；3)取所得膠液A總量的67％加入到合漿機內(nèi)，隨后加入多壁碳納米管，真空條件下攪拌分散1.5h，真空度為-0.095MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為22rpm，分散速度為1100rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料B；4)將剩余的膠液和導電劑碳纖維加入到分散好的漿料B中，繼續(xù)真空攪拌分散1h，真空度為-0.095MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為22rpm，分散速度為1100rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌結(jié)束得漿料C；5)將活性物質(zhì)鎳鈷錳酸鋰材料分兩次加入到漿料C中，第一次加入鎳鈷錳酸鋰總投加量的61％，公轉(zhuǎn)速度為22rpm，攪拌時間為1h；第二次加入剩余的鎳鈷錳酸鋰，公轉(zhuǎn)速度為22rpm，分散速度為1100rpm，攪拌時控制漿料的溫度20～50℃，攪拌時間為2.8h，攪拌結(jié)束得漿料D；6)攪拌結(jié)束后，待漿料D溫度冷卻至22℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果加N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為12rpm，分散速度為900rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為0.7h，真空度為-0.095MPa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，直至所得漿料的固含量為53％；7)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.1MPa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本實施例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池A4。對比例1本對比例用于進一步對比說明本發(fā)明制備方法的有益效果，本對比例鋰離子電池正極漿料，以磷酸鐵鋰為正極活性物質(zhì)，單壁碳納米管和Super-p為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，各組分按照磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：單壁碳納米管：N-甲基吡咯烷酮＝93:4:2:1:88.7的質(zhì)量比稱取，具體制備方法如下：1)將聚偏氟乙烯溶解在相當于自身重量12倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空條件下高速分散4h，真空度為-0.085MPa，攪拌公轉(zhuǎn)速度為18rpm，分散速度為1200rpm，在膠液的制備過程中，控制膠液的溫度20～40℃，完成之后，真空條件下靜置8h，得膠液A；2)將所得膠液A全部加入到合漿釜內(nèi)，再加入單壁碳納米管，高速分散1h后再加入導電劑Super-p，繼續(xù)攪拌1h，保持攪拌公轉(zhuǎn)速度為25rpm，分散速度為1000rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌完成得漿料B；3)將總配比剩余的N-甲基吡咯烷酮加入漿料B中，并攪拌分散0.5h，公轉(zhuǎn)速度為25rpm，分散速度為1000rpm，攪拌過程中控制漿料溫度20～40℃，攪拌完成得漿料C；4)將活性物質(zhì)磷酸鐵鋰材料分兩次加入到漿料C中，第一次加入磷酸鐵鋰總投加量的65％，公轉(zhuǎn)速度為20rpm，攪拌時間為0.5h；第二次加入剩余的磷酸鐵鋰，公轉(zhuǎn)速度為20rpm，分散速度為1300rpm，攪拌時控制漿料的溫度20～50℃，攪拌時間為3h，攪拌結(jié)束得漿料D；5)攪拌結(jié)束后，待漿料D溫度冷卻至25℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果另取N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為10rpm，分散速度為800rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為0.5h，真空度為-0.085Mpa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況；6)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.09Mpa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本對比例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池B1。對比例2本對比例用于進一步對比說明本發(fā)明制備方法的有益效果，本對比例鋰離子電池正極漿料，以磷酸鐵鋰為正極活性物質(zhì)，單壁碳納米管和Super-p為導電劑，聚偏氟乙烯為粘結(jié)劑，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，各組分按照磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：單壁碳納米管：N-甲基吡咯烷酮＝93:4:2:1:88.7的質(zhì)量比稱取，具體制備方法如下：1)將磷酸鐵鋰、Super-p、單壁碳納米管和聚偏氟乙烯加入到攪拌機合漿釜內(nèi)，攪拌分散0.5h，攪拌公轉(zhuǎn)速度為15rpm，分散速度為500rpm，真空度為-0.085Mpa；2)向混合均勻的粉體中加入N-甲基吡咯烷酮投加總量的65％，攪拌2h，攪拌過程中每半小時刮一次攪拌槳、分散盤和合漿桶上的漿料，攪拌過程中控制漿料的溫度為20～50℃，攪拌速度為25rpm，真空度為-0.085Mpa，攪拌完成得漿料A；3)向漿料A內(nèi)加入剩余的N-甲基吡咯烷酮溶液，攪拌分散2h，并在攪拌1h時，刮攪拌槳、分散盤和合漿桶壁一次，攪拌過程中控制漿料的溫度20～50℃，攪拌速度為25rpm，分散速度為1200rpm，真空度為-0.085Mpa，攪拌結(jié)束得漿料B；4)攪拌結(jié)束后，待漿料B溫度冷卻至25℃時，測試漿料的粘度，根據(jù)測試結(jié)果另取N-甲基吡咯烷酮進行粘度調(diào)節(jié)，加入后攪拌公轉(zhuǎn)速度為10rpm，分散速度為800rpm，攪拌過程中控制漿料的溫度在20～30℃范圍內(nèi)，攪拌時間為0.5h，真空度為-0.085Mpa，每調(diào)一次粘度都需要測定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況；5)粘度調(diào)節(jié)完成后，使用三級過濾系統(tǒng)對漿料進行過濾，所用濾芯濾孔大小分別為100目、120目和150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌速度為10rpm，對漿料進行抽真空處理，真空度為-0.09Mpa，時間為1h，過濾后得到最終正極漿料。取本對比例所制得正極漿料涂布在集流體上，并對極片卷進行碾壓、模切制備相應的正極片，然后以石墨為負極材料制得負極片，使用的電解液中，LiPF6的濃度為1.15mol/L，混合溶劑體積比例為EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜為20+4μm單面涂覆陶瓷隔膜，按照現(xiàn)有技術(shù)中的方法進行組裝，制成75Ah的鋰離子電池，經(jīng)活化后制成相應的鋰離子電池B2。實驗例1)正極漿料涂布極板的涂覆效果為了檢測本發(fā)明的制備方法得到的正極漿料在涂布過程中極板的涂覆效果，對實施例1、對比例1和對比例2所制得正極漿料涂布的極板進行掃描電鏡表征，結(jié)果分別如圖1、圖2和圖3所示。圖1為實施例1涂布極板的掃描電鏡圖譜，從圖中可以看出極板各活性物質(zhì)之間分布較均勻，導電劑之間沒有明顯的團聚現(xiàn)象，有利于電池倍率性能的發(fā)揮。圖2和圖3分別為對比例1和對比例2涂布極板的掃描電鏡圖譜，由圖中可以看出極板存在有一定的團聚現(xiàn)象。2)電池能量密度及內(nèi)阻測試測試實施例1～4及對比例1～2中制得鋰離子電池的能量密度及內(nèi)阻，測試結(jié)果如表1所示。表1實施例1～4與對比例1～2漿料所制得電池的能量密度及內(nèi)阻數(shù)據(jù)表電池能量密度(Wh/kg)內(nèi)阻(mΩ)A1116.600.659A2117.580.465A3118.370.676A4121.440.682B1110.10.690B2109.590.684由表1可以看出，本發(fā)明的實施例1～4所制成的鋰離子電池的能量密度均高于對比例1～2中常規(guī)制備方法所制得的鋰離子電池，且本發(fā)明的實施例1～4所制成的鋰離子電池的內(nèi)阻均低于對比例中所制得的鋰離子電池?？芍?，利用本發(fā)明漿料制備的鋰離子電池，內(nèi)阻低，能量密度大，有利于最大克容量的發(fā)揮。當前第1頁1 2 3