本發(fā)明屬于鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料及制備方法。

背景技術(shù)：

鋰離子電池能量密度高、質(zhì)量輕、使用壽命長，目前在可移動(dòng)應(yīng)用領(lǐng)域，例如：筆記本電腦、相機(jī)、手機(jī)等得到廣泛應(yīng)用。同時(shí)，鋰離子電池正在被越來越多的電動(dòng)汽車廠商選為動(dòng)力電池。但是，目前商業(yè)化的二次鋰離子電池的負(fù)極材料都是用石墨作負(fù)極，它具有高的庫侖效率(>90％)，但是理論容量卻相對較低，倍率性能相對較差，為了滿足各種應(yīng)用領(lǐng)域?qū)︿囯x子電池迅速增加的比容量、倍率性能和循環(huán)壽命的更高要求，探索新的、更高容量的負(fù)極材料已經(jīng)成為發(fā)展鋰離子電池的關(guān)鍵問題。

鐵系氧化物就是一類高容量鋰離子電池負(fù)極材料，其理論容量比石墨碳高2～3倍(Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO的理論容量分別為1007mA h g^-1、926mA h g^-1和744mA h g^-1)，安全性高(可以避免鋰枝晶的形成)，并且過渡金屬氧化物納米粒子還可以通過增強(qiáng)電極表面電化學(xué)反應(yīng)活性來改進(jìn)鋰離子電池性能，而且鐵元素在地球儲(chǔ)量充沛，來源廣泛，成本低廉，對環(huán)境負(fù)擔(dān)小，是一種理想的活性電極材料。

但直接使用納米氧化鐵粒子做鋰離子電池，鋰插入過程中伴隨著大的體積變化，加之氧化鐵本身導(dǎo)電性較差，氧化鐵負(fù)極材料的分解和粉碎不斷發(fā)生，最終導(dǎo)致連續(xù)的容量衰減。為了改善氧化鐵電極的電化學(xué)性能，人們常常將氧化鐵粒子與碳復(fù)合使用，利用碳材料優(yōu)良的導(dǎo)電性和結(jié)構(gòu)、電化學(xué)的穩(wěn)定性，碳層做保護(hù)層可很好的保護(hù)內(nèi)部的負(fù)極活性電極材料，抑制負(fù)極材料的體積變化，并且維持它們的高容量。在眾多碳材料中，石墨烯因其較大的比表面積、優(yōu)異的導(dǎo)電性等優(yōu)點(diǎn)成為熱門的載體材料。綜述石墨烯/氧化鐵復(fù)合材料的相關(guān)文獻(xiàn)可知，該類復(fù)合材料的容量、倍率性能和循環(huán)壽命等得到較大的提高。但是眾多石墨烯/氧化鐵復(fù)合材料采用的石墨烯的原料都是純化的鱗片石墨，采用的方法大都為改性的Hummers法。使得所制備的石墨烯的成本較高。另一方面制備該類復(fù)合材料所需設(shè)備復(fù)雜，操作繁瑣，成本高。因此難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供成本低、操作簡單和可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料及制備方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案為：

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接以粉碎的石墨礦粉末為原料，將石墨礦粉末和高錳酸鉀依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸在低溫冷藏至少12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，在80～100℃烘箱中反應(yīng)1～5h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量20～50倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度在0.5～20mg/mL；

(2)配置鐵鹽水溶液，具體步驟如下：稱取十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入鐵鹽，攪拌至完全溶解,再加氨水溶液，制成；

(3)取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，80～100℃反應(yīng)0.5～5h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，即可得到石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒的復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(1)中的石墨礦粉末為經(jīng)過破碎的微晶石墨礦或初步提純的鱗片石墨礦，石墨礦的品位為石墨含量在50％以上。

本發(fā)明所述步驟(1)中石墨礦粉末與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5～20，石墨礦粉末和濃硫酸的質(zhì)量體積比為1g:50～200mL。

本發(fā)明所述步驟(1)中裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸低溫冷藏的溫度為-5～5℃。

本發(fā)明所述步驟(2)中十六烷基三甲基溴化銨溶液的濃度為0.01～1mol/L。

本發(fā)明所述步驟(2)中氧化石墨烯和鐵鹽的質(zhì)量比為1:10～100。

本發(fā)明所述步驟(2)中的鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵、乙酸鐵中的一種或者幾種的混合物。

本發(fā)明所述步驟(3)中的熱處理溫度為350～800℃，熱處理溫度為0.5～10h。

本發(fā)明多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用密閉氧化法以石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接以粉碎的石墨礦粉末為原料，將石墨礦粉末和高錳酸鉀依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸在低溫冷藏至少12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，在80～100℃烘箱中反應(yīng)1～5h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量20～50倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度在0.5～20mg/mL；

(2)配置鐵鹽水溶液，具體步驟如下：稱取十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入鐵鹽，攪拌至完全溶解,再加氨水溶液，制成；

(3)取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，80～100℃反應(yīng)0.5～5h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，即可得到石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒的復(fù)合材料。

本發(fā)明所提供的一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒的復(fù)合材料及其制備方法，所制備的石墨烯形成多孔骨架，碳包覆氧化鐵納米顆粒分散在石墨烯微米片上并緊緊結(jié)合。一方面石墨烯多孔骨架以及表面碳包覆確保復(fù)合材料的穩(wěn)定的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，另一方面電解液可以充分浸潤活性物質(zhì)，可以緩解氧化鐵納米顆粒在充放電過程中的體積變化，從而確保材料的電子、離子通道的順暢，以及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。所制備復(fù)合材料具有高儲(chǔ)鋰容量、良好的倍率性能和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性能。并且材料所采用的原料成本低廉，工藝簡單易于操作，適合規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備復(fù)合材料的X射線衍射圖譜；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制備復(fù)合材料的電子能譜照片；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中，按步驟(2)和(3)制備的碳包覆納米Fe₃O₄顆粒的空氣中的熱重曲線；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1所制備復(fù)合材料的投射電子顯微鏡照片；

圖6是本發(fā)實(shí)施例1所制備復(fù)合材料的電化學(xué)性能測試結(jié)果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以微晶石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取0.3g粉碎的微晶石墨礦粉末，3g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取30mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(0℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于90℃烘箱中反應(yīng)2h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量20倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL；

(2)配置硝酸鐵水溶液，具體步驟如下：稱取0.5g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g九水合硝酸鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL 25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：50的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，90℃反應(yīng)0.5h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600℃，時(shí)間為2h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行X射線衍射，譜圖見圖1，從圖1中可見，顯示為四氧化三鐵(PDF卡片：19-0629)，依據(jù)謝樂公式計(jì)算可知該Fe₃O₄納米顆粒的粒徑在42nm左右，未見石墨烯的特征峰，表面石墨烯為多孔無序狀或被Fe₃O₄納米顆粒包覆。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行掃描電子顯微鏡檢測，譜圖見圖2，從圖2中可見，復(fù)合材料是納米顆粒僅僅附著在多孔石墨烯表面。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行電子能譜檢測，譜圖見圖3，從圖3中可見，碳包覆納米Fe₃O₄顆粒表面由大量C、O、Fe元素組成。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行空氣中的熱重曲線測試，測試曲線見圖4，從圖4中的曲線計(jì)算可知其中碳含量在7.2％。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行投射電子顯微鏡檢測，譜圖見圖5，圖5表明碳包覆納米Fe₃O₄顆粒在石墨烯表面分散較均勻。

對本實(shí)施例所制備產(chǎn)物石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₃O₄納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行電化學(xué)性能測試，測試的結(jié)果見圖6，從圖6中可見，該復(fù)合材料的容量較高，循環(huán)性能穩(wěn)定，倍率性能優(yōu)異，400次循環(huán)中，100mAg-1的電流密度下可逆比容量在1200mAhg-1以上,3200mAg-1的容量保持率為100mAg-1的電流密度下可逆比容量的57％。

實(shí)施例2

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以鱗片石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取0.6g鱗片石墨礦粉末(石墨含量60％)，3g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取30mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(-5℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于90℃烘箱中反應(yīng)2h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量40倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為10mg/mL；

(2)配置氯化鐵水溶液，具體步驟如下：稱取0.073g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g氯化鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：10的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，90℃反應(yīng)1h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為400℃，時(shí)間為2h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆Fe₂O₃納米顆粒復(fù)合材料。

本實(shí)施例檢測結(jié)果與實(shí)施例1類似。

實(shí)施例3

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以鱗片石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取0.5g鱗片石墨礦粉末(石墨含量60％)，10g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取100mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(-2℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于100℃烘箱中反應(yīng)1h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量50倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為2mg/mL；

(2)配置硝酸亞鐵水溶液，具體步驟如下：稱取0.73g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g硝酸亞鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：100的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，90℃反應(yīng)1h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為800℃，時(shí)間為0.5h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆Fe2O3納米顆粒復(fù)合材料。

本實(shí)施例檢測結(jié)果與實(shí)施例1類似。

實(shí)施例4

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以鱗片石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取1g鱗片石墨礦粉末(石墨含量70％)，10g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取100mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(-4℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于80℃烘箱中反應(yīng)5h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量50倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為2mg/mL；

(2)配置氯化亞鐵水溶液，具體步驟如下：稱取1.46g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g氯化亞鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：20的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，80℃反應(yīng)5h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為350℃，時(shí)間為10h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆Fe2O3納米顆粒復(fù)合材料。

本實(shí)施例檢測結(jié)果與實(shí)施例1類似。

實(shí)施例5

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以鱗片石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取0.2g鱗片石墨礦粉末(石墨含量70％)，2g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取25mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(2℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于80℃烘箱中反應(yīng)5h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量30倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為0.5mg/mL；

(2)配置硫酸亞鐵水溶液，具體步驟如下：稱取7.28g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g硫酸亞鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：30的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，80℃反應(yīng)2h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為350℃，時(shí)間為4h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆FeO納米顆粒復(fù)合材料。

本實(shí)施例檢測結(jié)果與實(shí)施例1類似。

實(shí)施例6

一種多孔石墨烯負(fù)載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料，是通過下述步驟制得：

(1)采用密閉氧化法以鱗片石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯，具體步驟如下：直接取0.2g鱗片石墨礦粉末(石墨含量70％)，1g高錳酸鉀，依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi)，再取25mL濃硫酸于另一容器中，將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸置于具有冷藏功能的設(shè)備中低溫(5℃)冷藏12h，隨后，將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中，蓋好，擰緊反應(yīng)釜，置于90℃烘箱中反應(yīng)2h，將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量40倍的水中，滴加雙氧水，至全部變成黃色，采用稀鹽酸和水離心洗滌，去除底部雜質(zhì)，直至溶液呈中性，超聲分散2h以上，既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的濃度為5mg/mL；

(2)配置乙酸鐵水溶液，具體步驟如下：稱取0.728g的十六烷基三甲基溴化銨溶于20mL水中，得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液，加入1g乙酸鐵，攪拌至完全溶解,再加2mL25wt.％的濃氨水，制成；

(3)按質(zhì)量比例為1：70的比例取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液，攪拌、超聲混合，置于水浴鍋中，100℃反應(yīng)0.5h，室溫下靜置，去除清液，將初產(chǎn)物冷凍干燥，然后在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為500℃，時(shí)間為4h，即可得到可得到石墨烯負(fù)載碳包覆Fe3O4納米顆粒復(fù)合材料。

本實(shí)施例檢測結(jié)果與實(shí)施例1類似。