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一種多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料及制備方法與流程

文檔序號:11956615閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是通過下述步驟制得:

(1)采用密閉氧化法以石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯,具體步驟如下:直接以粉碎的石墨礦粉末為原料,將石墨礦粉末和高錳酸鉀依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi),再取濃硫酸于另一容器中,將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸在低溫冷藏至少12h,隨后,將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中,在80~100℃烘箱中反應(yīng)1~5h,將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量20~50倍的水中,滴加雙氧水,至全部變成黃色,采用稀鹽酸和水離心洗滌,去除底部雜質(zhì),直至溶液呈中性,超聲分散2h以上,既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度在0.5~20mg/mL;

(2)配置鐵鹽水溶液,具體步驟如下:稱取十六烷基三甲基溴化銨溶于水中,得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液,加入鐵鹽,攪拌至完全溶解,再加氨水溶液,制成;

(3)取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液,攪拌、超聲混合,置于水浴鍋中,80~100℃反應(yīng)0.5~5h,室溫下靜置,去除清液,將初產(chǎn)物冷凍干燥,然后在惰性氣氛下進行熱處理,即可得到石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒的復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(1)中的石墨礦粉末為經(jīng)過破碎的微晶石墨礦或初步提純的鱗片石墨礦,石墨礦的品位為石墨含量在50%以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(1)中石墨礦粉末與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5~20,石墨礦粉末和濃硫酸的質(zhì)量體積比為1g:50~200mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(1)中裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸低溫冷藏的溫度為-5~5℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(2)中十六烷基三甲基溴化銨溶液的濃度為0.01~1mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(2)中氧化石墨烯和鐵鹽的質(zhì)量比為1:10~100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(2)中的鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵、乙酸鐵中的一種或者幾種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料,其特征是所述步驟(3)中的熱處理溫度為350~800℃,熱處理溫度為0.5~10h。

9.權(quán)利要求1-8中任意一項多孔石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒復(fù)合材料的制備方法,其特征是包括以下步驟:

(1)采用密閉氧化法以石墨礦為原料直接制備氧化石墨烯,具體步驟如下:直接以粉碎的石墨礦粉末為原料,將石墨礦粉末和高錳酸鉀依次置于有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜內(nèi),再取濃硫酸于另一容器中,將裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜和濃硫酸在低溫冷藏至少12h,隨后,將濃硫酸加入裝有石墨礦粉末和高錳酸鉀的反應(yīng)釜中,在80~100℃烘箱中反應(yīng)1~5h,將反應(yīng)產(chǎn)物在劇烈攪拌下緩慢倒入重量為濃硫酸重量20~50倍的水中,滴加雙氧水,至全部變成黃色,采用稀鹽酸和水離心洗滌,去除底部雜質(zhì),直至溶液呈中性,超聲分散2h以上,既可以得到低成本的氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度在0.5~20mg/mL;

(2)配置鐵鹽水溶液,具體步驟如下:稱取十六烷基三甲基溴化銨溶于水中,得到澄清的十六烷基三甲基溴化銨溶液,加入鐵鹽,攪拌至完全溶解,再加氨水溶液,制成;

(3)取氧化石墨烯溶液和鐵鹽水溶液,攪拌、超聲混合,置于水浴鍋中,80~100℃反應(yīng)0.5~5h,室溫下靜置,去除清液,將初產(chǎn)物冷凍干燥,然后在惰性氣氛下進行熱處理,即可得到石墨烯負載碳包覆氧化鐵納米顆粒的復(fù)合材料。

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