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一種微納米材料及其制備方法、電池與流程

文檔序號:11837534閱讀:527來源:國知局
一種微納米材料及其制備方法、電池與流程

本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域,尤其涉及一種微納米材料及其制備方法、電池。



背景技術(shù):

納米顆粒是20世紀(jì)后期出現(xiàn)的新型材料,其粉末的尺寸通常介于1nm~100nm之間,由于宏觀量子隧道效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和表面及界面效應(yīng),導(dǎo)致物質(zhì)的許多性能發(fā)生變化,顯現(xiàn)出不同于宏觀物體和單個原子的磁、光、電、聲、熱、力及化學(xué)等方面的奇異特性。然而,由于納米顆粒高活性、易聚集的特點,嚴(yán)重限制了納米顆粒的應(yīng)用,主要包括納米顆粒在存儲和運輸時,容易產(chǎn)生易燃、易爆等現(xiàn)象;納米顆粒在與環(huán)境接觸中容易發(fā)生反應(yīng),使其活性失效。因此尋求能夠在空氣中穩(wěn)定存在的納米顆粒是目前亟待解決的問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為克服納米顆?;钚愿卟环€(wěn)定性的問題,本發(fā)明提供一種可穩(wěn)定存在微納米材料及其制備方法,及應(yīng)用此微納米材料的電池。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種微納米材料制備方法,其包括提供亞微米顆粒;往所述亞微米顆粒中添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液以及引發(fā)劑以獲得高分子包覆亞微米顆粒,其中所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液以及所述引發(fā)劑之一種分次添加;燒結(jié)所述高分子包覆亞微米顆粒以制備獲得碳包覆納米顆粒的微納米材料。

優(yōu)選地,上述提供亞微米顆粒的具體步驟如下:提供聚氧烷基高分子預(yù)聚物;提供表面活性劑溶液與0.1~2倍于表面活性劑溶液質(zhì)量且尺寸為5nm~100nm的納米顆粒,混合獲得納米顆粒分散溶液;將聚氧烷基高分子預(yù)聚物與納米顆粒分散溶液混合;攪拌獲得亞微米顆粒;其中,所述亞微米顆粒為高分子包覆納米顆粒。

優(yōu)選地,所述攪拌獲得亞微米顆粒的具體步驟如下:以300rpm~1500rpm速度攪拌15min~30min;接著降低攪拌速度以250rpm~800rpm攪拌15min~90min;進一步降低攪拌速度以100rpm~200rpm攪拌15min~150min,隨后升溫至40~60℃,反應(yīng)60min~150min,冷卻至室溫,獲得亞微米顆粒。

優(yōu)選地,上述添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液以及所述引發(fā)劑至上述亞微米顆粒中的具體步驟如下:添加2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的引發(fā)劑至亞微米顆粒中,然后以5min~15min的時間間隔,100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液,繼續(xù)攪拌反應(yīng)獲得高分子包覆亞微米顆粒。

優(yōu)選地,上述添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液以及所述引發(fā)劑至上述亞微米顆粒中的具體步驟如下:添加2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液至亞微米顆粒中,然后以5min~15min的時間間隔,100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的引發(fā)劑,繼續(xù)攪拌反應(yīng)獲得高分子包覆亞微米顆粒。

優(yōu)選地,上述燒結(jié)所述高分子包覆亞微米顆粒步驟具體為:將高分子包覆亞微米顆粒于惰性氣體的氛圍下,以5~20℃/min的升溫速率升溫至700~1000℃進行燒結(jié),保持1h~3h,獲得微納米材料,所述微納米材料尺寸為800nm~200um。

優(yōu)選地,所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體為苯胺、噻吩、吡咯及其衍生物中的一種或幾種的組合。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種微納米材料,包括碳結(jié)構(gòu)及分散于碳結(jié)構(gòu)中的納米顆粒。

優(yōu)選地,所述微納米材料尺寸為800nm~200um,所述納米顆粒占所述微納米材料總質(zhì)量的20~70%。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是提供一種電池,其包括上述微納米材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明一種微納米材料及其制備方法、電池具有以下優(yōu)點:

(1)采用將含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體以及引發(fā)劑之一種分次添加,可以有效控制含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體反應(yīng)速度,以防止反應(yīng)速度過快,并能充分反應(yīng),使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合以逐漸形成高分子包覆亞微米顆粒,避免未能及時反應(yīng)的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體形成的雜質(zhì),避免影響產(chǎn)物純度,以解決納米顆粒不穩(wěn)定的問題。

(2)同時以一定的攪拌速度攪拌能使高分子包覆亞微米顆粒在一定的尺寸范圍,從而能使微納米材料表面平整??刂茢嚢杷俣瓤梢允狗磻?yīng)充分,并控制納米顆粒尺寸為5nm~100nm可調(diào)整微納米材料的尺寸和表面平整度。納米顆粒尺寸越大,形成的微納米材料尺寸也越大,表面越不平整。

(3)取2~10倍于所述亞微米顆粒質(zhì)量的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體,可控制產(chǎn)物中碳結(jié)構(gòu)含量及厚度,以5min~15min的時間間隔,以100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液或引發(fā)劑至上述亞微米顆粒,控制攪拌速率及添加次數(shù),能使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合以形成高分子包覆亞微米顆粒,并能減少雜質(zhì)包裹,提高純度,從而解決納米顆粒不穩(wěn)定問題。

(4)可選用不同含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體等試劑聚合包覆亞微米顆粒,可適用不同納米顆粒,以使獲得的微納米材料具有較廣的適用性。

(5)在惰性氣體的氛圍下,以5~20℃/min的升溫速率升溫至700~1000℃進行燒結(jié),保持1h~3h,能夠使獲得微納米材料的顆粒燒結(jié)完全。

(6)采用所述微納米材料制備方法微納米材料能夠在納米顆粒表面包覆性質(zhì)穩(wěn)定的碳結(jié)構(gòu),能夠調(diào)整微納米材料的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu),具有較好的可控性。

(7)所述電池采用所述微納米材料,所述微納米材料的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu)能夠調(diào)整,具有較好的可控性,使得所述電池穩(wěn)定性強、壽命長,具有較廣的適用性。

【附圖說明】

圖1是本發(fā)明第一實施例微納米材料制備方法工藝流程圖。

圖2是本發(fā)明第二實施例微納米材料制備方法工藝流程圖。

圖3是本發(fā)明碳包覆二氧化鈦顆粒SEM圖(500×)。

圖4是本發(fā)明碳包覆二氧化鈦顆粒SEM圖(5000×)。

圖5是本發(fā)明碳包覆二氧化鈦顆粒SEM圖(20000×)。

圖6是本發(fā)明第三實施例中間產(chǎn)物高分子包覆亞微米顆粒結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7是本發(fā)明第三實施例微納米材料結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】

為了使本發(fā)明的目的,技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施實例,對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明以下所述納米顆粒的粒徑為1nm~100nm;亞微米顆粒的粒徑為100nm-1um;微納米材料的粒徑為100nm-200um。

請參閱圖1,本發(fā)明第一實施例提供一種微納米材料制備方法,其包括如下的步驟:步驟S11,亞微米顆粒制備;步驟S12,利用S11提供的亞微米顆粒制備高分子包覆亞微米顆粒及步驟S13,碳包覆納米顆粒制備。微納米材料制備方法具體步驟為:

上述步驟S1中,具體亞微米顆粒制備的步驟如下:

步驟P1,提供聚氧烷基高分子預(yù)聚物:所述聚氧烷基高分子預(yù)聚物可以是購買獲得或是制備獲得的聚氧烷基高分子預(yù)聚物溶液。所述制備獲得聚氧烷基高分子預(yù)聚物溶液的具體步驟為:取高分子預(yù)聚預(yù)聚物單體混合,調(diào)節(jié)其pH至6.5~8.5,在30~80℃下攪拌反應(yīng)1h~2h,即聚氧烷基高分子預(yù)聚物溶液A。

優(yōu)選地,所述聚氧烷基高分子預(yù)聚物為脲醛樹脂預(yù)聚物、聚氨酯預(yù)聚物、異氰酸酯預(yù)聚物,丙烯酸樹脂,密胺-甲醛、環(huán)氧樹脂等其中一種或幾種組合。

優(yōu)選地,所述調(diào)節(jié)PH至6.5、7、7.5、8、8.5。

優(yōu)選地,所述攪拌時反應(yīng)溫度為30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃。

進一步地,在步驟P1之后,上述步驟S11還可進一步包括如下的步驟P2,具體如下:

步驟P2,制備納米顆粒分散溶液:取一定質(zhì)量表面活性劑的溶液,與0.1~2倍于表面活性劑溶液質(zhì)量且尺寸為5nm~100nm的納米顆?;旌希暬驍嚢?min~30min,獲得納米顆粒分散溶液B。

優(yōu)選地,所述表面活性劑為阿拉伯膠、明膠、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯-馬來酸酐共聚物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、失水山梨醇酯脂肪酸脂等其中一種或幾種混合。

優(yōu)選地,所述納米顆粒為尺寸為5nm~100nm的二氧化鈦、二氧化錫、三氧化鎢、二氧化硅、鋇鐵氧體、鐵粉、銅粉、錫、石墨、鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰、磷酸釩鋰、鎳鈷錳、鎳鈷鋁等其中一種或者幾種按照一定比例混合的混合物。

在本發(fā)明一些較優(yōu)的實施例中,所述步驟P1和步驟P2分開進行,并不作為先后限定。

為了更進一步細(xì)化制備亞微米顆粒的過程,在步驟P1及步驟P2之后,上述步驟S11還進一步包括如下的步驟P3,具體如下:

步驟P3,制備亞微米顆粒:將聚氧烷基高分子預(yù)聚物溶液A和納米顆粒分散溶液B在室溫下混合;分次降低攪拌速度,并延長攪拌時間以使反應(yīng)充分,冷卻,獲得亞微米顆粒,其具體步驟為:以高速攪拌15min~30min;接著降低攪拌速度以中速攪拌15min~90min;進一步降低攪拌速度以低速攪拌15min~150min。隨后升溫至40~60℃,反應(yīng)60min~150min,然后冷卻至室溫,并清洗3~10次,過濾得到亞微米顆粒,其中,所述亞微米顆粒為高分子包覆納米顆粒。

優(yōu)選地,所述高速攪拌速度為300rpm~1500rpm、300rpm~500rpm、500rpm~800rpm、800rpm~1000rpm、1000rpm~1500rpm。進一步優(yōu)選地,所述攪拌速度為400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm。

優(yōu)選地,所述中速攪拌速度為250rpm~450rpm、300rpm~500rpm、400rpm~600rpm、600rpm~800rpm。進一步優(yōu)選地,所述攪拌速度為250rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm、800rpm。

優(yōu)選地,所述低速攪拌速度為100rpm~150rpm、100rpm~200rpm、150rpm~250rpm、200rpm~300rpm、250rpm~300rpm、150rpm~300rpm。進一步優(yōu)選地,所述攪拌速度為100rpm、150rpm、200rpm、250rpm。

步驟S12,利用S11提供的亞微米顆粒制備高分子包覆亞微米顆粒:提供2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的2~5wt%含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的溶液和2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的5~20wt%引發(fā)劑,往所述亞微米顆粒中添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液和引發(fā)劑,其中,含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液以5min~15min的時間間隔,以100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加,繼續(xù)攪拌反應(yīng)6h-24h,制備獲得中間產(chǎn)物即高分子包覆亞微米顆粒。所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的含碳量P計算公式如下:

<mrow> <mi>P</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mi>m</mi> <mi>M</mi> </mfrac> <mi>k</mi> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>

其中,M為所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的相對分子質(zhì)量,m為碳的相對原子質(zhì)量,k含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體中碳原子數(shù)??刂茢嚢杷俾始疤砑哟螖?shù),能使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合,以逐漸形成高分子包覆亞微米顆粒,避免未能及時反應(yīng)的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體形成的雜質(zhì)影響所形成的高分子包覆亞微米顆粒的純度,從而解決納米顆粒不穩(wěn)定的問題。

同時以一定的攪拌速度攪拌能使高分子包覆亞微米顆粒在一定的尺寸范圍,從而能使微納米材料表面平整。控制攪拌速度可以使反應(yīng)充分,且納米顆粒尺寸為5nm~100nm,可調(diào)整微納米材料的尺寸和表面平整度。納米顆粒尺寸越大,形成的微納米材料尺寸也越大,表面越不平整。

在本發(fā)明一些較優(yōu)的實施例中,所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的含碳量為50-85%。優(yōu)選地,其含碳量可以為55%-70%、70%-80%、75%-85%。進一步優(yōu)選地,其含碳量為57.1%、70.6%、71.6%、76%、77.4%、82.1%。

優(yōu)選地,所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體包括雜芳環(huán)單體。進一步優(yōu)選地,所述含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液為苯胺、噻吩、吡咯及其衍生物溶液中的一種或幾種的組合。

優(yōu)選地,所述引發(fā)劑包括酸性氧化物。進一步優(yōu)選地,所述引發(fā)劑為硝酸、硫酸、草酸、鹽酸、樟腦磺酸、植酸、過硫酸銨等其中一種或幾種混合。

在本發(fā)明另外的實施例中,可選用不同試劑和材料制備微納米材料,可適用不同種類的納米顆粒,以使獲得的微納米材料具有較廣的適用性。

步驟S13,碳包覆納米顆粒制備:將上述得到高分子包覆亞微米顆粒,以100ml/mim-600ml/min的速率通入惰性氣體,并以5~20℃/min的升溫速率升溫至700~1000℃,保持1~3h,進行燒結(jié),隨后自然降溫至室溫,即獲得碳包覆納米顆粒的微納米材料。所述微納米材料燒結(jié)完全,且表面平整。所述微納米材料包括碳結(jié)構(gòu)及分散在碳結(jié)構(gòu)中的納米顆粒。由于含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的含碳量較高,有助于使燒結(jié)后形成的碳結(jié)構(gòu)完全包覆分散在其中的納米顆粒,進一步使微納米結(jié)構(gòu)密實,性質(zhì)穩(wěn)定。

優(yōu)選地,所述惰性氣為氬氣、氮氣、氦氣。

在本發(fā)明一些較優(yōu)的實施例中燒結(jié)時溫度設(shè)置為700~800℃、800~900℃、900~1000℃、700~900℃、800~1000℃。在本發(fā)明一些更優(yōu)的實施例中燒結(jié)時溫度設(shè)置為700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃。

請參閱圖2,本發(fā)明第二實施例提供一種微納米材料制備方法,其包括如下的步驟:步驟S21,亞微米顆粒制備、步驟S22,利用S21提供的亞微米顆粒制備高分子包覆亞微米顆粒及步驟S23,碳包覆納米顆粒制備;碳包覆納米顆粒制備方法具體步驟與第一實施例不同之處為:

步驟S22,利用S21提供的亞微米顆粒制備高分子包覆亞微米顆粒:提供2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的2~5wt%含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體的溶液和2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量5~20wt%引發(fā)劑,往所述亞微米顆粒中添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液和引發(fā)劑,其中,引發(fā)劑以5min~15min的時間間隔,以100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加。控制攪拌速率及添加次數(shù),能使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合,以使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體反應(yīng)充分,并逐漸形成高分子包覆亞微米顆粒。

其中,步驟S21與步驟S23與上述步驟S11與步驟S13相同,在此不再贅述。

在本發(fā)明一些優(yōu)選的實施例中,所用試劑、材料及亞微米顆粒等,可從商業(yè)途徑購買獲得。

下面列舉采用本發(fā)明所提供的微納米材料制備方法的具體實驗組,具體如下:

實驗組1

采用如本發(fā)明第一實施例中所提供的微納米材料的制備方法,其具體包括:

步驟S1,亞微米顆粒制備的具體步驟如下:

步驟P1,制備獲得的尿素-甲醛預(yù)聚物溶液:將2.5g尿素和6.33g甲醛溶液混合,用0.2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH至8,于70℃下,攪拌反應(yīng)1h,得到無色透明狀液體,即獲得尿素-甲醛預(yù)聚物溶液。

步驟P2,制備二氧化鈦顆粒分散溶液:將0.5g尺寸為40~100nm的二氧化鈦納米顆粒分散在60g質(zhì)量濃度為1.375wt%的聚乙烯-馬來酸醉共聚物的溶液中,超聲振蕩5min,獲得二氧化鈦顆粒分散溶液。

步驟P3:制備亞微米顆粒:在室溫下,將尿素-甲醛預(yù)聚物溶液與二氧化鈦顆粒分散溶液混合,用檸檬酸溶液調(diào)節(jié)水相pH至1.8,隨后于900rpm的速度下攪拌30min;之后降低攪拌速度至450rmp,攪拌反應(yīng)30min,進一步降低攪拌速度至200rpm,繼續(xù)反應(yīng)60min;隨后升溫至55℃,反應(yīng)90min,冷卻至室溫,經(jīng)去離子水清洗3~10次后,過濾得到亞微米顆粒。

步驟S2:利用S1提供的亞微米顆粒制備高分子包覆亞微米顆粒:提供30g含8.33wt%的過硫酸銨溶液,30g含3.33wt%的苯胺和含8.33wt%的樟腦磺酸溶液,其中,苯胺不溶于水,借助樟腦磺酸使苯胺分散在溶液中,因此所述樟腦磺酸起輔助分散作用。室溫下,將30g過硫酸銨溶液添加到6g亞微米顆粒中,以200rpm的攪拌速度攪拌5min后,以10min為時間間隔,以200rpm的攪拌速度,平均分8次,添加30g的苯胺和樟腦磺酸溶液。于室溫下,以200rpm的攪拌速度,繼續(xù)攪拌反應(yīng)12h,隨后將得到的產(chǎn)物經(jīng)去離子水清洗6次,過濾,于60℃的烘箱中烘干,得到聚苯胺包覆亞微米顆粒。

在上述步驟S2中,取2~10倍于亞微米顆粒質(zhì)量的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液,能夠促進反應(yīng)進行,控制產(chǎn)物中碳結(jié)構(gòu)含量及厚度。

步驟S3:碳包覆納米顆粒制備:將上述得到聚苯胺包覆亞微米顆粒,以100ml/mim-600ml/min的速率通入惰性氣體,并以10℃/min的升溫速率升溫至800℃,保持120min,進行燒結(jié),隨后自然降溫至室溫,即獲得碳包覆二氧化鈦顆粒。

進一步對采用上述方法制備獲得的碳包覆二氧化鈦顆粒進行測試,所述碳包覆二氧化鈦顆粒外觀為黑色松散粉末。如圖3所示,在放大倍數(shù)為500的SEM圖像中,碳包覆二氧化鈦顆粒尺寸均勻。如圖4所示,進一步在放大倍數(shù)為5000的SEM圖像中,測得其尺寸約為20um,并采用分析儀測得二氧化鈦占所述碳包覆二氧化鈦顆??傎|(zhì)量的25%。圖5所示,碳包覆二氧化鈦顆粒內(nèi)部表面粗糙,表明實驗組1制備的最終產(chǎn)物可以很好的包裹二氧化鈦。

實驗組2

本實驗組與實驗組1區(qū)別在于:采用的納米顆粒為50~100nm的磷酸亞鐵鋰納米顆粒,以制備獲得碳包覆磷酸亞鐵鋰顆粒的微納米材料。

實驗組3

本實驗組與實驗組1區(qū)別在于:納米顆粒為5~80nm的錫納米顆粒,以制備獲得碳包覆錫顆粒的微納米材料。

實驗組4

本實驗組與實驗組1區(qū)別在于:室溫下,將30g苯胺和樟腦磺酸溶液添加到6g亞微米顆粒中,以200rpm的攪拌速度攪拌5min后,以10min為時間間隔,以200rpm的攪拌速度,平均分8次,添加30g的過硫酸銨溶液,以獲得聚苯胺包覆的亞微米顆粒,最后燒結(jié),獲得碳包覆的二氧化鈦顆粒的微納米材料。

采用上述實驗組1-4可以采用5~100nm的納米顆粒制備獲得的碳包覆納米顆粒的微納米材料。所述微納米材料由于包覆的納米顆粒種類不同,而具有不同的應(yīng)用,如上所述碳包覆二氧化鈦顆粒及碳包覆錫顆??捎米麟姵刎?fù)極材料;碳包覆磷酸亞鐵鋰顆??捎米麟姵卣龢O材料。因此,采用不同種類的納米顆粒,可以制備獲得多種微納米材料,因而使得微納米材料具有廣泛適用性。

請參閱圖6及圖7,本發(fā)明第三實施例提供一種微納米材料100,采用如上所述微納米材料100制備方法制備獲得。在上述微納米材料100的制備方法中,中間產(chǎn)物高分子包覆亞微米顆粒109的層結(jié)構(gòu)如圖6中所示,所述高分子包覆亞微米顆粒109包括亞微米顆粒101和高分子層103,由圖6中可以看出,所述亞微米顆粒101被包裹于所述高分子層103之內(nèi),其中亞微米顆粒101可進一步包括高分子聚合物及分散在高分子聚合物之內(nèi)的納米顆粒102。

如圖7所示,所述碳包覆納米顆粒的微納米材料100包括納米顆粒102及碳結(jié)構(gòu)104,其中納米顆粒102分散于碳結(jié)構(gòu)104中。所述微納米材料100的尺寸為800nm~200um,所述納米顆粒102占所述微納米材料100總質(zhì)量的20~70%。采用所述微納米材料100制備方法制備的微納米材料100能夠在納米顆粒102表面包覆性質(zhì)穩(wěn)定的碳結(jié)構(gòu)104,從而解決納米顆粒102不穩(wěn)定問題,還能夠調(diào)整微納米材料100的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu),具有較好的可控性。

本發(fā)明第四實施例提供一種電池,包括上述第三實施例制備獲得的所述微納米材料100。所述微納米材料100采用的納米顆粒102為二氧化鈦、二氧化錫、錫、二氧化硅等其中一種或幾種混合時,可用作電池負(fù)極材料,如上述實驗組1、實驗組3和實驗組4所示。所述微納米材料100采用的納米顆粒102為鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰、磷酸釩鋰、鎳鈷錳、鎳鈷鋁等其中一種或幾種混合時,可用作電池正極材料,如實驗組2所示,即所述電池采用包括上述微納米材料100制備的正極和/或負(fù)極。所述電池采用所述微納米材料100制備而成,所述微納米材料100的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu)能夠調(diào)整,具有較好的可控性,使得所述電池穩(wěn)定性強、壽命長,具有較廣的適用性。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明一種微納米材料及其制備方法、電池具有以下優(yōu)點:

(1)采用將含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體以及引發(fā)劑之一種分次添加,可以有效控制含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體反應(yīng)速度,以防止反應(yīng)速度過快,并能充分反應(yīng),使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合以逐漸形成高分子包覆亞微米顆粒,避免未能及時反應(yīng)的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體形成的雜質(zhì),避免影響產(chǎn)物純度,以解決納米顆粒不穩(wěn)定的問題。

(2)同時以一定的攪拌速度攪拌能使高分子包覆亞微米顆粒在一定的尺寸范圍,從而能使微納米材料表面平整。控制攪拌速度可以使反應(yīng)充分,并控制納米顆粒尺寸為5nm~100nm可調(diào)整微納米材料的尺寸和表面平整度。納米顆粒尺寸越大,形成的微納米材料尺寸也越大,表面越不平整。

(3)取2~10倍于所述亞微米顆粒質(zhì)量的含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體,可控制產(chǎn)物中碳結(jié)構(gòu)含量及厚度,以5min~15min的時間間隔,以100rpm~300rpm的攪拌速度,分2~15次添加含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體溶液或引發(fā)劑至上述亞微米顆粒,控制攪拌速率及添加次數(shù),能使含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體分次聚合以形成高分子包覆亞微米顆粒,并能減少雜質(zhì)包裹,提高純度,從而解決納米顆粒不穩(wěn)定問題。

(4)可選用不同含碳量大于等于50%的預(yù)聚物單體等試劑聚合包覆亞微米顆粒,可適用不同納米顆粒,以使獲得的微納米材料具有較廣的適用性。

(5)在惰性氣體的氛圍下,以5~20℃/min的升溫速率升溫至700~1000℃進行燒結(jié),保持1h~3h,能夠使獲得微納米材料的顆粒燒結(jié)完全。

(6)采用所述微納米材料制備方法微納米材料能夠在納米顆粒表面包覆性質(zhì)穩(wěn)定的碳結(jié)構(gòu),能夠調(diào)整微納米材料的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu),具有較好的可控性。

(7)所述電池采用所述微納米材料,所述微納米材料的尺寸大小及其微觀結(jié)構(gòu)能夠調(diào)整,具有較好的可控性,使得所述電池穩(wěn)定性強、壽命長,具有較廣的適用性。

以上所述僅為本發(fā)明較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明原則之內(nèi)所作的任何修改,等同替換和改進等均應(yīng)包含本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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