本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電聚合物包裹納米磁性顆粒磁性液體的制備方法，尤其涉及一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法。

背景技術(shù)：
磁性液體是指尺寸量級(jí)小于單磁疇的納米磁性顆粒高度彌散于液態(tài)基載液中而構(gòu)成的一種高穩(wěn)定性的膠體溶液，一般的磁性液體的分散劑是有機(jī)高分子鏈，不具備特殊的性能，而磁性液體中一旦在原先的納米磁性顆粒和分散劑銜接處包裹上一層有機(jī)半導(dǎo)體后，一種新型的有機(jī)無機(jī)雜化磁性液體便應(yīng)運(yùn)而生，有機(jī)半導(dǎo)體通過與磁性液體有機(jī)結(jié)合后，有機(jī)半導(dǎo)體的性能便可通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度來使磁性液體具備規(guī)律性的光電性能變化，因此該類新型磁性液體在微光器件和光子晶體等領(lǐng)域的應(yīng)用上具有巨大潛力。但是這類磁性液體的制備需要克服三個(gè)難點(diǎn)：一是導(dǎo)電聚合物包裹磁性納米顆粒的穩(wěn)定性；二是導(dǎo)電聚合物包裹層的尺寸量級(jí)控制；三是包裹后的納米磁性顆粒如何穩(wěn)定分散于基載液中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，目前存在的磁性液體其磁性顆粒表面均是普通的有機(jī)長鏈分子。除一些磁性液體具備的基本特征外，沒有其他獨(dú)特的特征。本發(fā)明使用分步穿插間接合成制得由聚苯胺衍生物包裹納米磁性顆粒的磁性液體，克服了導(dǎo)電聚合物包裹磁性納米顆粒的穩(wěn)定性、導(dǎo)電聚合物包裹層的尺寸量級(jí)控制、包裹后的納米磁性顆粒如何穩(wěn)定分散于基載液中等難點(diǎn)。一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，包括以下步驟：A、把Fe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把FeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)55-65min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入的硝酸溶液，搖勻，振蕩40-60min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入氯仿，再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌25-35min，加入噻吩，無水氯化鐵，攪拌110-130min，并在此期間加入聚乙二醇400，反應(yīng)5.5-6.5h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入無水乙醇，熟化5.5-6.5h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。上述物質(zhì)的摩爾比為：九水合硝酸鐵：七水合硫酸亞鐵：氨水：硝酸：無水乙醇：噻吩：無水氯化鐵：聚乙二醇400：氯仿=1:0.57:5.9:1.2:0.48:0.27:0.08:0.07:3.45。一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，優(yōu)化后包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)55-65min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩40-60min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌25-35min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌110-130min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)5.5-6.5h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化5.5-6.5h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明通過表面原位合成法將納米Fe3O4粒子用聚噻吩包覆，達(dá)到聚噻吩牢固包裹Fe3O4納米顆粒的效果，，通過數(shù)學(xué)計(jì)算噻吩單體數(shù)量，精確控制用量，防止噻吩聚合度超過磁性液體所能承載的尺寸量級(jí)，控制在10-20納米以內(nèi)，從而達(dá)到控制Fe3O4/聚噻吩復(fù)合顆粒粒徑的效果；采用十二烷基苯磺酸作為表面活性劑和摻雜劑增加其親非極性基載液性，從而獲得磁性液體，提高了導(dǎo)電聚合物包裹磁性納米顆粒的穩(wěn)定性（放置六個(gè)月不下沉），使得包裹后的納米磁性顆粒穩(wěn)定分散于基載液中。該磁性液體在規(guī)律性變化磁場作用下，其光電性能方面也會(huì)產(chǎn)生規(guī)律性變化，即最終可通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度達(dá)到可控調(diào)節(jié)其在光電方面的性能指標(biāo)的目的，在磁性液體的研究中開辟出了一個(gè)新穎的可供研究的小分支，具有很重要的研究及應(yīng)用價(jià)值。具體實(shí)施方式結(jié)合上述發(fā)明內(nèi)容提供以下實(shí)施案例。實(shí)施例1：一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)55min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩40min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌25min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌110min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)5.5h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化5.5h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。實(shí)施例2：一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)60min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩50min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌30min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌120min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化6h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。實(shí)施例3：一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)65min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩60min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌35min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌130min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)6.5h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化6.5h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。實(shí)施例4：一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，優(yōu)化后包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)50min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩35min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌20min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌100min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化5h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。實(shí)施例5：一種聚噻吩包覆納米Fe3O4粒子磁性液體的制備方法，優(yōu)化后包括以下步驟：A、把31.32gFe(NO3)3·9H2O用水溶解至250mL配置成溶液①，把12.24gFeSO4·7H2O用水溶解至250mL配置成溶液②，把溶液①和溶液②倒入三口燒瓶中后加入50mL濃氨水，室溫下攪拌反應(yīng)70min，用磁鐵分離，倒掉上層清液，用去離子水反復(fù)洗滌直至中性，即得納米Fe3O4粒子；B、稱取5克納米Fe3O4粒子,加入濃度為0.91mol/L的硝酸溶液94.47ml，搖勻，振蕩65min，放置7天時(shí)間熟化得1%的Massart磁性液體；C、在250mL三口燒瓶中加入20mL氯仿。再加入1%的Massart磁性液體20mL，加5mL去離子水，攪拌40min，加入1.5mL噻吩，0.1g無水氯化鐵，攪拌140min，并在此期間加入2mL聚乙二醇400，反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后用甲醇次蒸餾水各清洗三遍，得到濕粉；D、取2克濕粉加入20克水，振蕩搖勻加入2ml無水乙醇，熟化7h即得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體。各個(gè)實(shí)施例制得的聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體性能如下表所示：34導(dǎo)電聚合物包裹層的尺寸量級(jí)包裹后的納米磁性顆粒穩(wěn)定性實(shí)施例117納米放置六個(gè)月不下沉實(shí)施例215納米放置六個(gè)月不下沉實(shí)施例311納米放置六個(gè)月不下沉實(shí)施例427納米放置四個(gè)月下沉實(shí)施例523納米放置五個(gè)月下沉從以上數(shù)據(jù)可以看出，在本發(fā)明工藝范圍內(nèi)的實(shí)施例1-3制得聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體性能明顯優(yōu)于在本發(fā)明工藝范圍外的實(shí)施例4、5，可見采用了本發(fā)明制備的聚噻吩包覆Fe3O4磁性顆粒磁性液體具有良好的尺寸量級(jí)和穩(wěn)定性，有重要的應(yīng)用價(jià)值。