專利名稱:高質量石墨烯透明導電膜及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及材料制備技術領域,具體涉及高質量石墨烯透明導電膜及其制備方法。
背景技術:
石墨烯(graphene)是由碳原子構成的以六元環(huán)為基本單元的單原子層材料。它不僅蘊含了豐富而新奇的物理現象,具有重要的理論研究價值,而且其獨特的結構和優(yōu)異的性能有可能使它在多個領域獲得重大的實際應用,為未來的經濟、社會發(fā)展提供新的有力增長點(K. S. Novoselov, et al. Science 2004,306,666.)。從光學角度來說石墨烯高度透明,可見-近紅外光的吸收為 2. 3% (R. Nair, et al. Science 2008,320,1308.);石墨烯避免了傳統(tǒng)透明導電氧化物在近紅外的光吸收,有助于利用900-1200nm的近紅外太陽能,實現充分利用太陽能。從電輸運而言,載流子遷移率高達20,000(^2乂¥-1乂8-1,遠優(yōu)于常見的氧化物透明導電薄膜(A.Geim,Nat. Mater. 2007,6,183.);石墨烯的載流子濃度遠遠低于導電碳管和石墨,石墨烯的高遷移率和低載流子濃度有利于電荷快速遷移,提高太陽能電池收集電荷能力,提高光電轉換效率,從而在鋰離子電池、太陽能電池等可再生能源領域具有廣闊的應用前景。同時,石墨烯薄膜具有很好的柔韌性,非常適用于制備柔性透明導電膜,使其潛在用途擴大到可折疊太陽能電池和柔性電子器件。此外,石墨烯膜具有極低的電子噪聲、化學穩(wěn)定性高、易于剪裁和選擇性引入官能團以及溫度對電導率的影響小等特點,為其在高品質傳感器方向的應用提供了可能(D.Dikin,et al. Nature 2007,448, 457.)。與上述應用中目前廣泛采用的相關材料相比,石墨烯具有成本低的優(yōu)點,可由價廉易得的石墨為原料來制備,并且成膜可通過簡單的濕化學方法來實現,因而具備其他材料無法比擬的價格優(yōu)勢。因此,對石墨烯薄膜制備中的相關科學技術問題進行廣泛而深入的研究,探索其在上述領域的應用,具有重大的科學意義和廣闊的應用價值,也是目前石墨烯研究領域的研究熱點之一。在目前石墨烯的制備方法中,微機械剝離法可以制備微米大小的石墨烯,但是其可控性較低,難以實現大規(guī)模合成;SiC外延生長的石墨烯,雖然可通過光刻過程直接做成電子器件,但由于SiC晶體表面在高溫加熱過程中表面容易發(fā)生重構,導致表面結構較為復雜,難以獲得大面積、厚度均一的石墨烯(C. Berger, et al. Science 2006,312,1191); 化學剝離法通常是用濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀氧化片狀石墨得到氧化石墨,再用超聲剝離得到氧化石墨烯[W. S. Hummers, etc. J. Am. Chem. Soc. 1958,1339]。后用高溫熱裂解的方法來還原氧化石墨烯。化學剝離法雖可以大量制備石墨烯,但其劇烈的氧化還原過程會破壞石墨烯平面的碳骨架,產生缺陷,導致所得的石墨烯質量下降,嚴重制約著石墨烯的推廣應用(D.Li,et al. Nat. Nanotech. 2008, 3,101.);化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition ;CVD)被認為是制備大面積石墨烯的好方法(K. Kim, et al. Nature 2009,457, 706.),但其生長過程一般要在高溫下使用易燃易爆的氣體如甲烷、乙烯等反應所得,其生產操作要求高,所需設備復雜。因此,如何簡單可控宏量的制備高質量的石墨烯薄膜是目前研究的一大難點和熱點。
發(fā)明內容
面對現有技術存在的上述問題,本發(fā)明人意識到采用微波輔助加熱法分解有機物產生高活性碳原子,再由活性碳原子在催化劑薄膜襯底上重構成石墨烯,可以制備高質量的石墨烯透明導電薄膜。在此,本發(fā)明提供一種高質量石墨烯透明導電膜的制備方法,包括,使在催化劑上形成有機物薄膜層、之后一起置于密封容器內;利用微波輔助加熱密封容器使有機物分解得到生長于催化劑表面的石墨烯薄膜;將所述生長于催化劑表面的石墨烯薄膜轉移到目標襯底上得到石墨烯透明導電膜。該導電膜缺陷少,導電性好,質量高??蛇x地,可以采用碳化硅陶瓷作為本發(fā)明的制備方法的吸微波材料,將密封容器填埋于碳化硅陶瓷內后利用微波輔助加熱。微波加熱的碳化硅陶瓷能夠向密封容器內傳遞大量的熱量。本發(fā)明利用微波輔助加熱碳化硅產生大量的熱,從而分解有機分子釋放出大量的活性碳原子,再由活性碳原子在催化劑薄膜基底上沉積、生長成石墨烯,與化學氣相沉積法制備石墨烯薄膜相比,所得到的石墨烯薄膜缺陷少、導電性好,且操作簡單、步驟少、制備成本很低,無需使用易燃易爆的有機氣體,安全性好。在所述微波輔助加熱中,所用的微波源頻率為2. 479GHz,微波功率為400_1000w。 本發(fā)明所使用的微波源可以是例如家用微波爐,無需復雜的設備。利用所述微波輔助加熱的時間為5-45分鐘。所述密封容器可以選擇耐高溫的各種容器,例如石英管。密封容器內的反應體系可以選擇在負壓狀態(tài)下進行,因此在利用微波輔助加熱之前可以對容器抽真空。優(yōu)選地,先對容器抽真空至lOO-lOOOPa、之后再密封。本發(fā)明的制備方法選用的有機物可以是聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、 聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘及芴中的一種或幾種組合。所述有機物質量濃度可以選擇1. 0% -20%。所述有機物濃度根據催化劑種類不同。所述催化劑襯底可以為銅箔、鎳箔、鈷膜及鐵膜中的一種或幾種。在石墨烯透明導電膜的制備過程中,有機物薄膜厚度可以為50-400nm。在本發(fā)明的石墨烯透明導電膜的制備方法中,可選地,在催化劑上形成有機物薄膜層之前可以預先對催化劑進行預處理。例如使催化劑薄膜置于吐/^!·氣氛爐中,在 600-1000°C下保溫5-30min。這樣,不僅能還原表面被氧化的催化劑,而且能使催化劑的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。在本發(fā)明的石墨烯透明導電膜的制備方法中,為將生長于催化劑表面的石墨烯薄膜轉移到目標襯底上得到石墨烯透明導電膜,可以通過在所述生長于催化劑表面的石墨烯薄膜上旋涂保護薄膜,用刻蝕液去除催化劑,再轉移到目標襯底上干燥,最后除去保護薄膜,從而得到石墨烯透明導電膜??梢岳斫?,在石墨烯透明導電膜的制備過程中,可以通過調控反應環(huán)境使生長于催化劑或襯底表面的石墨烯為單層到多層。即生長于催化劑表面的石墨烯薄膜的層數可控、單層到多層連續(xù)可調。
此外,本發(fā)明還提供一種由本發(fā)明的制備方法制得的高質量石墨烯透明導電膜。 該導電膜缺陷少,導電性好,質量高。本發(fā)明利用微波輔助加熱的方法分解有機物產生高活性碳原子,再由活性碳原子在催化劑薄膜基底上重構成石墨烯。本發(fā)明可在催化劑薄膜基底上制備高質量的石墨烯透明導電薄膜。與化學氣相沉積法得到的石墨烯相比,本發(fā)明操作簡單,成本低廉,可得到缺陷少、導電性好、質量高的石墨烯。本發(fā)明制備得到的石墨烯可在光電器件如銅銦鎵硒、碲化鎘、染料敏化等太陽能電池,平板顯示、超級電容器、場發(fā)射材料、鋰離子電池等領域中有廣闊的應用前景。
圖1示出本發(fā)明制備高質量石墨烯的示意圖2示出本發(fā)明制備所得的石墨烯薄膜的紫外-可見-近紅外吸收光譜圖; 圖3示出本發(fā)明所得石墨烯與傳統(tǒng)CVD法制備所得石墨烯的拉曼光譜具體實施例方式以下,參照附圖,并結合下述實施方式進一步說明本發(fā)明。應理解,附圖及具體實施方式
或實施例都僅是示例性的,而非用于限制本發(fā)明。作為示例,本發(fā)明的石墨烯透明導電薄膜的制備過程可以包括以下步驟,并以下步驟中的某個也可以省略或使用能夠達到同等效果的其他替代步驟,且每個步驟中的每個特征也不是必須或固定地而不可替換,而只是示例地說明
1)將催化劑薄膜置于氣氛爐中,在600-1000°C下,在H2/Ar混合氣(H2含量5-20%)中保溫 5-30min ;
2)取1.0% -20%的有機溶液40-200 μ L旋涂于厚度為25 μ m催化劑上。置于80_150°C 烘箱內保溫0. 5-4小時后,在催化劑上得到物厚度約為50-400nm的有機薄膜;
3)將上述有機包覆的催化劑薄膜裝入耐高溫容器,例如石英管內。抽真空至 IOO-IOOOPa時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為100-300mm ;
4)將裝有原料的石英管填埋于碳化硅陶瓷內,外面用多孔耐火磚保溫。在5-45min后取出樣品,得到生長于催化劑表面的石墨烯薄膜;
5)有4)所得的石墨烯可轉移到目標襯底上得到石墨烯透明導電薄膜。將有機物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇 (PVA)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、蔗糖、葡萄糖、萘和芴等中的一種或幾種組合溶解在有機溶劑或者水中,形成質量濃度為0. 1-20%的溶液。有機物濃度根據金屬催化劑種類有所不同。將上述有機溶液旋涂于過渡金屬銅箔、鎳箔、鈷箔或鐵膜的表面,形成有機物包裹金屬催化劑的復合體系。之后,置于80°C干燥箱中除去溶劑,制成有機物和催化劑襯底組成的復合物原料。將上述原料真空密封于石英管內,石英管內的壓力在lO-lOOOPa。將封裝有催化劑/有機物的復合物的石英管填埋于碳化硅粉末或者陶瓷內,置于微波場內(如家用微波爐),利用微波輔助加熱得到生長于催化劑襯底的石墨烯。微波頻率為2. 479GHz,微波功率為400-1000W,時間為5-45分鐘。制備時間根據催化劑和有機物的種類有所不同。
為了分離石墨烯薄膜,先在生長于催化劑襯底的石墨烯的表面旋涂一層作為保護薄膜的質量分數為4%的PMMA的苯甲醚溶液,以保護石墨烯薄膜;隨后,置于0. 1-0. 5mol/ L的三氯化鐵的水溶液中溶解刻蝕催化劑襯底,30-150min后得到石墨烯薄膜,刻蝕時間根據催化劑的厚度有所不同;溶解刻蝕襯底后得到漂浮于溶液之上的石墨烯/PMMA薄膜;用玻璃片將石墨烯/PMMA薄膜轉移到去離子水中,除去雜質離子,重復兩次確保雜質離子完全除去;將石墨烯/PMMA薄膜轉移到目標襯底上,置于80°C的干燥箱內除去水分;之后置于丙酮中以除去PMMA薄膜,得到轉移到目標襯底的石墨烯薄膜。上述目標襯底可以為玻璃、 石英、電子元件等。下面進一步以實施例的形式舉例說明制備石墨烯透明導電膜的方法并且與對比例比較說明所制備的石墨烯透明導電膜的性能。實施例1
石墨烯透明導電薄膜的制備方法如下
將商用的銅箔置于1000°c的管式爐中,在H2/Ar混合氣(含H25% )中保溫lOmin。該過程不僅能還原表面被氧化的銅,而且能是銅的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。取4%的PMMA的苯甲醚溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m 厚的20X 20mm2的Cu箔上。置于120°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在Cu箔上得到厚度約為250nm的PMMA薄膜。將上述PMMA包覆的Cu裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200 時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1 的石英管2填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內(型號為G80F23mXL-Al)。IOmin后取出樣品,打開石英管后,得到生長于Cu箔表面的石墨烯。石墨烯透明導電薄膜的轉移方法如下
先在上述生長于Cu箔表面的石墨烯的表面旋涂一層質量分數為4%的PMMA的苯甲醚溶液,以保護石墨烯薄膜;隨后,將上述得到的生長有石墨烯薄膜的Cu箔(20X20mm2)置于 0. 5mol/L的三氯化鐵的水溶液中,溶解刻蝕催化劑襯底,60min后得到漂浮于溶液表面的石墨烯薄膜;用玻璃片將石墨烯/PMMA薄膜轉移到去離子水中,除去雜質離子,重復兩次確保雜質離子完全除去;將石墨烯/PMMA薄膜轉移到玻璃片上,置于80°C的干燥箱內除去水分;之后置于丙酮中浸泡120分鐘以充分除去PMMA薄膜,最終得到石墨烯薄膜透明導電薄膜。石墨烯透明導電薄膜光電特性的表征方法如下
透光性和導電性是表征石墨烯薄膜的質量和光電特性的重要指標。我們用紫外-可見-近紅外吸收光譜來表征石墨烯薄膜的透光性。如圖2所示,本發(fā)明所得石墨烯薄膜 (2020mm2)在波長為550nm的透光性是97. 4%,這說明本發(fā)明所得石墨烯為單層。用四探針法來表征石墨烯薄膜的導電率和載流子遷移率。測試結果表明,本發(fā)明得到的石墨烯透明導電薄膜的方塊電阻為1120Ω vcf1,載流子遷移率為890cm2ν—1 s—1,接近于用化學氣相沉積法所得石墨烯的最優(yōu)值( 1200 Ω · sq-1)。用拉曼光譜表征石墨烯的質量。如圖3所示,本發(fā)明所得石墨烯的2D峰和G峰的強度比 4,2D峰的半峰寬為30(^:20峰位置約為^SScnT1,這些結果都說明所得石墨烯為單層,這與透光性的測試結果是一致的;另外,在拉曼光譜上沒有明顯的D峰,D峰和G峰的強度比為0. 06,說明本發(fā)明所得石墨烯的質量很高。實施例2:
將商用的Ni箔置于1000°C的管式爐中,在吐/Ar混合氣(含H25% )中保溫lOmin。該過程不僅能還原表面被氧化的Ni,而且能是M的晶粒長大,減小晶界,有利于石墨烯的生長。 取4%的PMMA的苯甲醚溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m厚的20 X 20mm2 的Ni箔上。置于120°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在Ni箔上得到厚度約為250nm的 PMMA薄膜。將上述PMMA包覆的Ni箔裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200Pa時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1的石英管2填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內(型號為G80F23mXL-Al)。15min后取出樣品,打開石英管后,得到生長于Ni箔表面的石墨烯。石墨烯薄膜的轉移、表征如實施例1,得到石墨烯透明導電薄膜。實施例3
將商用的鐵箔置于1000°c的管式爐中,在吐/Ar混合氣(含H25%)中保溫20min。該過程不僅能還原表面被氧化的鐵,而且能是鐵的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。取4%的PMMA的苯甲醚溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m 厚的20X20mm2的鐵箔上。置于120°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在鐵箔上得到厚度約為250nm的PMMA薄膜。將上述PMMA包覆的鐵箔裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200 時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1 的石英管2填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內(型號為G80F23mXL-Al)。IOmin后取出樣品,打開石英管后,得到生長于鐵箔表面的石墨烯。石墨烯薄膜的轉移、表征如實施例1,得到石墨烯透明導電薄膜。實施例4
將商用的鈷箔置于1000°c的管式爐中,在吐/Ar混合氣(含H25%)中保溫20min。該過程不僅能還原表面被氧化的鈷,而且能是鈷的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。取4%的PMMA的苯甲醚溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m 厚的20X20mm2的鈷箔上。置于120°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在鈷箔上得到厚度約為250nm的PMMA薄膜。將上述PMMA包覆的鐵箔裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200 時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1 的石英管2填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內(型號為G80F23mXL-Al)。IOmin后取出樣品,打開石英管后,得到生長于鈷箔表面的石墨烯。石墨烯薄膜的轉移、表征如實施例1,得到石墨烯透明導電薄膜。實施例5
7將商用的銅箔置于1000°c的管式爐中,在H2/Ar混合氣(含H25% )中保溫lOmin。該過程不僅能還原表面被氧化的銅,而且能是銅的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。取4%的PVA的乙醇溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m 厚的20X20mm2的Cu箔上。置于80°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在Cu箔上得到厚度約為250nm的PVA薄膜。將上述PVA包覆的Cu裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200 時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1的石英管2填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷 3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內(型號為G80F23mXL-Al)。15min后取出樣品,打開石英管后,得到生長于Cu箔表面的石墨烯。石墨烯薄膜的轉移、表征如實施例1,得到石墨烯透明導電薄膜。實施例6
將商用的銅箔置于1000°c的管式爐中,在H2/Ar混合氣(含H25% )中保溫lOmin。該過程不僅能還原表面被氧化的銅,而且能是銅的晶粒長大,減小晶界,這對石墨烯的催化生長是非常有利的。取15%的蔗糖的乙醇溶液100 μ L旋涂(1500rpm的轉速,40s)于25 μ m 厚的20 X 20mm2的Cu箔上。置于80°C烘箱內充分揮發(fā)溶劑,30分鐘后在Cu箔上得到厚度約為250nm的蔗糖。將上述蔗糖包覆的Cu裝入尺寸Φ 25 X 2mm的石英管內。抽真空至200Pa 時用氫氧火焰將石英管密封,得到的石英管長度約為150mm。將裝有原料樣品1的石英管2 填埋與碳化硅陶瓷3內,如圖1所示,確保有樣品1的部分能完全置于碳化硅陶瓷3內,外面用多孔耐火磚4保溫。之后,整個體系放入頻率為2. 479GHz、功率為850w家用微波爐內 (型號為G80F23mXL-Al)。20min后取出樣品,打開石英管后,得到生長于Cu箔表面的石墨火布。石墨烯薄膜的轉移、表征如實施例1,得到石墨烯透明導電薄膜。對比例1
為了突出本發(fā)明的優(yōu)越性,我們以傳統(tǒng)CVD方法制備石墨烯透明導電薄膜作為對照, 具體步驟如下
將商用的銅箔置于1000°C的管式爐中,在吐/Ar混合氣(含H2量為5%)中保溫lOmin。 調節(jié)Ai^P H2流量,其比例達到300 50標準毫升每分鐘(sccm);打開甲烷CH4,其流量為 lOsccm。反應IOmin后,停止加熱。當溫度降低到室溫后,取出樣品,得到長有石墨烯薄膜的銅箔。轉移及表征方法如同實施例1。同樣的,用拉曼光譜來表征CVD法石墨烯質量。如圖3所示,傳統(tǒng)CVD方法所得拉曼光譜與本發(fā)明得到的石墨烯的基本一致,這說明本方面得到的石墨烯質量可以與傳統(tǒng) CVD法相比。但傳統(tǒng)CVD法所需設備復雜,高溫好能,對制備條件苛刻,所用的吐和CH4易燃易爆等缺點。而本發(fā)明所涉及設備只需家用微波爐即可實現石墨烯透明導電薄膜的制備, 這充分說明本發(fā)明的優(yōu)越性。產業(yè)應用性本發(fā)明的石墨烯透明導電膜可作為透明電極用于太陽能電池、平板顯示器件中。本發(fā)明的高質量石墨透明導電膜的制備方法具有操作簡單、步驟少、制備成本低優(yōu)點,可應用于光電器件如銅銦鎵硒、碲化鎘、染料敏化等太陽能電池,平板顯示、超級電容器、場發(fā)射材料、鋰離子電池等領域中,有廣闊的應用前景。
權利要求
1.一種高質量石墨烯透明導電膜的制備方法,其特征在于,包括在催化劑上形成有機物薄膜層、之后置于密閉容器內;利用微波輔助加熱密閉容器使有機物分解得到生長于催化劑表面的石墨烯薄膜;將所述生長于催化劑表面的石墨烯薄膜轉移到目標襯底上得到石墨烯透明導電膜。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,使用碳化硅陶瓷作為吸微波材料,使密閉容器填埋于碳化硅陶瓷。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,還包括先對容器抽真空至 100-1000Pa、之后再密封。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在催化劑上形成有機物薄膜層之前預先使催化劑置于H2/Ar氣氛爐中,在600-1000°C下保溫5-30min。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機物薄膜厚度為50-400nm。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法,其特征在于,根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、 聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘及芴中的一種或幾種組合。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述有機物質量濃度為1.0%-20%。
8.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑為銅箔、鎳箔、鈷膜及鐵膜中的一種或幾種組合。
9.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法,其特征在于,在所述微波輔助加熱中,所用的微波源頻率為2. 479GHz,微波功率為400-1000W。
10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于,利用所述微波輔助加熱的時間為 5-45分鐘。
11.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述轉移方法包括在所述生長于催化劑表面的石墨烯薄膜上旋涂保護薄膜,用刻蝕液去除催化劑,再轉移到目標襯底上干燥,再除去保護薄膜,而得到石墨烯透明導電膜。
12.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法,其特征在于,生長于催化劑表面的石墨烯薄膜的層數可控。
13.一種由權利要求1至5中任一項所述的制備方法制得的高質量石墨烯透明導電膜。
全文摘要
本發(fā)明的課題是提供高質量石墨烯透明導電膜及其制備方法。解決的手段是,制備方法包括,使在催化劑上形成有機物薄膜層、之后一起置于密封容器內;利用微波輔助加熱密封容器使有機物分解得到生長于催化劑表面的石墨烯薄膜;將所述生長于催化劑表面的石墨烯薄膜轉移到目標襯底上得到石墨烯透明導電膜。本發(fā)明操作簡單,成本低廉,可得到缺陷少、導電性好、質量高的石墨烯。本發(fā)明制備得到的石墨烯可在光電器件如銅銦鎵硒、碲化鎘、染料敏化等太陽能電池,平板顯示、超級電容器、場發(fā)射材料、鋰離子電池等領域中有廣闊的應用前景。
文檔編號H01B13/00GK102543269SQ20121001985
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月20日 優(yōu)先權日2012年1月20日
發(fā)明者林天全, 黃富強 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所