專利名稱：一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電粉體的制備方法，特別是一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，屬于導(dǎo)電材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電粉體具有抗靜電、導(dǎo)電、屏蔽電磁波等功能，作為導(dǎo)電性填料添加在涂料、化纖、塑料、橡膠等材料中，可制成各種導(dǎo)電、電磁屏蔽制品，在航空、電子、汽車、建材、化工、 軍事等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。氧化錫銻(ATO)是導(dǎo)電性能良好、應(yīng)用較廣的一種金屬氧化物系導(dǎo)電材料，但是因為制備純ATO導(dǎo)電粉的成本高，導(dǎo)致其價格偏高，限制了其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。為降低導(dǎo)電材料的價格，人們采用導(dǎo)電性能優(yōu)良的ATO包覆廉價的基體材料制備復(fù)合導(dǎo)電粉體，相繼開發(fā)成功的有導(dǎo)電鈦白粉、導(dǎo)電云母粉、導(dǎo)電石英粉等，并得到廣泛應(yīng)用。然而，在粉體表面包覆ATO時，一般都采用傳統(tǒng)的工藝手段，所以ATO在粉體表面的包覆效率很低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高。磷石膏是在磷酸生產(chǎn)中用硫酸處理磷礦時產(chǎn)生的固體廢渣，其主要成分為硫酸鈣。據(jù)統(tǒng)計，每生產(chǎn)一噸磷酸就產(chǎn)生磷石膏5-6噸。當(dāng)前，絕大部分磷石膏被當(dāng)作廢物丟棄，排出的磷石膏廢渣不但污染環(huán)境、占用大量土地、浪費寶貴的硫資源，而且堆場投資大、 運營費高。據(jù)測算，一個年產(chǎn)重鈣80萬噸項目，年排放磷石膏渣高達(dá)186萬噸，堆場投資估算達(dá)9000萬元，堆場年經(jīng)營費近1000萬元，占地達(dá)70萬平方米。目前，全國濕法生產(chǎn)磷酸年生產(chǎn)能力約546萬噸，則每年排放的磷石膏廢渣量達(dá)2500-3000萬噸，占地達(dá)2000公頃， 僅渣場投資估算高達(dá)10億元。在磷石膏的利用方面，主要是用來生產(chǎn)硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥；另外， 利用先進(jìn)的煅燒技術(shù)將磷石膏中的二水硫酸鈣轉(zhuǎn)變成半水磷酸鈣，用作石膏建筑材料，如石膏板、石膏天花板、石膏磚、水泥緩凝劑、石膏精粉等。但就目前對磷石膏的回收利用量來說，其利用率非常低，如將廉價的磷石膏制成導(dǎo)電粉體，將大大拓展其應(yīng)用范圍，從而可變廢為寶，并提高磷石膏的利用率，但將磷石膏制成導(dǎo)電粉體，目前未見有相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法。該方法以廉價的硫酸鈣粉體為基體材料，在其表面包覆導(dǎo)電性能優(yōu)良的氧化錫銻微粒，從而制得淺色的包覆型導(dǎo)電粉體，具有制備成本低、工藝簡單、白度高、導(dǎo)電性能優(yōu)異、分散性好等特點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法。該方法是采用硫酸鈣粉體作為基體材料，在硫酸鈣粉體的表面包覆導(dǎo)電性能優(yōu)良的氧化錫銻微粒，從而得到具有導(dǎo)電能力的淺色的包覆型導(dǎo)電氧化錫銻/硫酸鈣粉體。上述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體的說，包括以下步驟(1)、將硫酸鈣微粉或硫酸鈣晶須加入分散劑中并攪拌，形成硫酸鈣懸浮液；(2)、用酸溶解錫錠或錫鹽，得A溶液；用酸溶解銻錠或銻鹽，得B溶液；然后將A溶液與B溶液混合，并用酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解， 得C溶液；其中，用去離子水、Cl C5的有機(jī)溶劑中的一種或一種以上的混合液調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 05mol 4mol/L以及C溶液中錫離子與銻離子的摩爾比為20 5:1;(3)、用去離子水、Cl C5的有機(jī)溶劑中的一種或一種以上的混合溶劑將堿配制成Off離子濃度為0. 05 4. Omol/L的堿液，得D溶液；(4)、對步驟(1)配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟(2) 的C溶液和步驟C3)的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢即獲得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制范圍為1. 0 8. 0，反應(yīng)體系的溫度為-10 70°C ；(5)、將步驟(4)的前驅(qū)體洗滌、過濾，干燥，然后煅燒即得淺色的包覆型導(dǎo)電氧化錫銻/硫酸鈣粉體。前述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，步驟(1)中所述的分散劑是Cl C5的有機(jī)試劑中的一種或一種以上。前述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，步驟O)中所述的錫鹽是硫酸錫、氯化錫、氯化亞錫或硝酸錫中的一種或一種以上；銻鹽是硫酸銻、硝酸銻或氯化銻中的一種或一種以上；所述的酸是硝酸、鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、磷酸、高氯酸、次氯酸或酒石酸中的一種或一種以上。前述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，步驟(3)中所述的堿是氨水、氫氧化鈉、 碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫氨、碳酸銨、尿素、氫氧化鉀或碳酸鉀中的一種或一種以上。前述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，步驟中，C溶液的加入量按照錫離子與硫酸鈣的重量百分比以Sn02/CaS04計為4 400%。前述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，步驟(5)中的干燥溫度為60 150°C，煅燒溫度為300 800°C，煅燒時間為0. 5 4小時。本發(fā)明的有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點是以大量的價格低廉的硫酸鈣粉體為基體原料，在制備過程中加入摻銻錫鹽，使錫和銻以均勻的共沉淀形成沉積在硫酸鈣的表面，經(jīng)煅燒后實現(xiàn)氧化錫銻微粒均勻地包覆在硫酸鈣粉體表面，成為具有導(dǎo)電能力的廉價包覆型粉體。本發(fā)明用酸將一定配比的含錫離子和銻離子混合溶液的PH控制在一定的范圍內(nèi)，再與一定濃度的堿液同時滴加入處于攪拌狀態(tài)下的硫酸鈣微粉或硫酸鈣晶須懸浮液中，在滴加的整個過程中，通過調(diào)節(jié)堿液的滴加速度將反應(yīng)體系的PH控制在一定的范圍內(nèi)，滴加結(jié)束后，經(jīng)過洗滌、過濾、干燥、煅燒，制備成具包覆型的導(dǎo)電硫酸鈣粉體。本發(fā)明所涉及的生產(chǎn)工藝簡單，周期短，易于工業(yè)化生產(chǎn)，所制備出的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電涂層、電子工業(yè)、導(dǎo)電塑料等領(lǐng)域。氧化錫銻(ATO)由于其高導(dǎo)電率而成為當(dāng)前氧化物導(dǎo)電粉的主要研究對象，但因為制備純ATO導(dǎo)電粉的成本高，人們紛紛把對其研究的重點轉(zhuǎn)到在廉價的粉體表面包覆 ΑΤ0，以便提高ATO的利用率，如在鈦白粉、云母粉等表面包覆ΑΤΟ。然而，在粉體表面包覆 ATO時，一般都采用傳統(tǒng)的工藝手段，所以ATO在粉體表面的包覆效率很低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高。硫酸鈣作為濕法磷酸的副產(chǎn)品，其數(shù)量非常龐大，如把其制備成導(dǎo)電粉體，將大大拓寬硫酸鈣的應(yīng)用范圍，且一方面可以緩解尾礦處理的壓力，另一方面還可以增加磷礦廠的經(jīng)濟(jì)效益。但在水(特別是酸性水，ATO制備往往要求強(qiáng)酸體系，pH為2左右)體系中，硫酸鈣的溶解度較大，在其表面進(jìn)行ATO包覆時，硫酸鈣將與ATO共沉積，從而降低了在其表面包覆ATO的穩(wěn)定性和均勻性，很難獲得導(dǎo)電性能良好的ATO包覆硫酸鈣粉體。在本發(fā)明中， 申請人:將硫酸鈣粉體分散在有機(jī)體系里，一方面提高了硫酸鈣粉體的分散度，另一方面，當(dāng)用酸或堿調(diào)整反應(yīng)體系的PH時，由于硫酸鈣的表面吸附了一層有機(jī)物，從而阻止了硫酸鈣被酸或堿溶解的可能，并拓寬了在包覆ATO時對體系pH的要求范圍。在有機(jī)體系中，因為粉體的高分散性以及有機(jī)試劑對ATO的分散作用，因此提高了 ATO包覆粉體的效率、均勻性和穩(wěn)定性。如采用中國專利CN1385862A所述方法制備淺色導(dǎo)電粉體，當(dāng)其體積電阻率為75Ω · cm時，所需的Sn是基體材料重量的55%，所需的Sb是基體材料重量的觀％，整個制備過程所用的時間在10小時以上。而用本發(fā)明所制備出的導(dǎo)電粉體，當(dāng)其體積電阻率為12Ω · cm時，所需的Sn僅為硫酸鈣粉體重量的18%，所需的Sb僅為硫酸鈣粉體重量的 2%，且其白度可達(dá)86，整個制備過程所用的時間最多為5小時。對比可知，達(dá)到相同數(shù)量級體積電阻率的粉體制備成本，后者僅為前者的三分之一，生產(chǎn)所用時間也僅為前者的二分之一。在產(chǎn)品的應(yīng)用方面，由于基材硫酸鈣良好的分散性，使采用本發(fā)明制備的導(dǎo)電粉體具有更寬的應(yīng)用范圍，如對PE塑料改性，則當(dāng)粉體的添加量高達(dá)40%時，依然可增強(qiáng)PE塑料的力學(xué)性能如塑料的撕裂強(qiáng)度和塑料的韌性等。而采用市售的導(dǎo)電云母粉對PE進(jìn)行改性時，當(dāng)云母粉的添加為20%時，便惡化了塑料的各項性能指標(biāo)。所以，采用本發(fā)明的方法所制備的淺色導(dǎo)電粉體具有制備成本低、工藝簡單、白度高、導(dǎo)電性能優(yōu)異、分散性好等特點， 易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
具體實施例方式實施例1。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取8kg的硫酸鈣晶須加入IOkg無水乙醇中，并用攪拌器攪拌，形成硫酸鈣懸浮液。2、用鹽酸溶解2. 74kg 二水合氯化亞錫，得A溶液；用鹽酸溶解0. 27kg三氯化銻， 得B溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用鹽酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用體積比為1 5的去離子水和丙酮的混合液調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 05mol 0. lmol/L。3、用體積比為3 2的異丙醇和乙酸乙酯將20kg濃度為25% (重量百分比)的氨水配制成0H—離子濃度為0. 5 1. Omol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為3. 0，反應(yīng)體系的溫度為40°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在100°C下干燥，然后在700°C下煅燒 1. 5小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于12 Ω · cm。實施例2。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取9kg的硫酸鈣晶須加入^g乙酸乙酯和6kg無水乙醇的混合溶液中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用硝酸溶解1. 37kg硝酸錫，得A溶液；用硝酸溶解0. 14kg三氯化銻，得B溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用硝酸控制混合溶液的pH< 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用體積比為1 5的去離子水和丙酮的混合液調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 05mol 0. lmol/L。3、用體積比為10 1的去離子水和丙酮混合溶液將21kg的碳酸鉀溶解并配制成 or離子濃度為0. 2 0. 3mol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為3. 0，反應(yīng)體系的溫度為50°C ；5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在100°C下干燥，然后在750°C下煅燒 1小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于104Ω · cm。實施例3。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取2kg的硫酸鈣晶須加入4kg異丙醇中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用硫酸溶解108. 25kg硫酸錫，得A溶液；用硫酸溶解11. 04kg硝酸銻，得B溶液。 然后將A溶液與B溶液混合，并用硫酸控制混合溶液的pH< 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用異丙醇調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 03mol 0. 13mol/ L03、用去離子水將19kg的碳酸鈉溶解并配制成0H—離子濃度為0. 5 1. Omol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為7. 0，反應(yīng)體系的溫度為40°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在100°C下干燥，然后在750°C下煅燒 1小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于1.0Ω · cm。實施例4。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取8kg的硫酸鈣微粉加入2kg丙酮和6無水乙醇的混合溶液中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用醋酸溶解2. 8kg氯化錫，得A溶液；用醋酸溶解0. 3kg三氯化銻，得B溶液。 然后將A溶液與B溶液混合，并用醋酸控制混合溶液的pH< 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用乙酸乙酯調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為1. Omol 2. Omol/ L03、用去離子水將15kg的氫氧化鈉溶解并配制成0H—離子濃度為0. 4 1. 2mol/L 的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為8. 0，反應(yīng)體系的溫度為40°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在90°C下干燥，然后在800°C下煅燒 30分鐘，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于13Ω · cm。實施例5。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟
1、取8kg的硫酸鈣微粉加入IOkg異丙醇中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫
酸鈣懸浮液。2、用鹽酸溶解2. Sg氯化錫，得A溶液；用鹽酸溶解0. 3g三氯化銻，得B溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用鹽酸控制混合溶液的pH< 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用乙酸乙酯調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為3. Omol 4. Omol/L。3、用體積比為1 1的去離子水和無水乙醇混合溶液將19kg的氫氧化鉀溶解并配制成Off離子濃度為0. 5 1. Omol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為1. 0，反應(yīng)體系的溫度為60°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在120°C下干燥，然后在750°C下煅燒 1小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于10Ω · cm。實施例6。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取9. 5kg的硫酸鈣晶須加入IOkg丙酮中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫
酸鈣懸浮液。2、用硝酸溶解0. 68kg 二水合氯化亞錫，得A溶液；用硝酸溶解0. 07kg硝酸銻，得 B溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用硝酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用丙酮調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 03mol 0.13mol/L03、用去離子水將20kg的氫氧化鈉溶解并配制成0H_離子濃度為3. 0 4. 0mol/L 的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為6. 0，反應(yīng)體系的溫度為20°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在150°C下干燥，然后在600°C下煅燒 2小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于106 Ω · cm。實施例7。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取7. 5kg的硫酸鈣晶須加入9kg異丙醇中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用磷酸溶解0. 47kg氯化錫，得A溶液；用磷酸溶解0. 05kg硝酸銻，得B溶液。 然后將A溶液與B溶液混合，并用磷酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用體積比為3 1的異丙醇和丙酮的混合液調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 03mol 0. 13mol/L。3、用體積比為3 2的去離子水和無水乙醇的混合溶液將23kg的碳酸銨溶解并配制成Off離子濃度為0. 05 1. 0mol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為4. 5，反應(yīng)體系的溫度為50°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在150°C下干燥，然后在600°C下煅燒2小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于15 Ω · cm。實施例8。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取7. 5kg的硫酸鈣微粉加入Wig乙酸乙酯和3kg丙酮的混合溶液中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用高氯酸溶解0. 47kg氯化錫，得A溶液；用高氯酸溶解0. 05kg硝酸銻，得B 溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用高氯酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用丙酮調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為1. Omol 2. Omol/Lο3、用體積比為1 2的去離子水和異丙醇混合溶液將30kg的尿素溶解并配制成 or離子濃度為0. 05 1. Omol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為4. 0，反應(yīng)體系的溫度為50°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在150°C下干燥，然后在400°C下煅燒 3小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于15 Ω · cm。實施例9。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取6kg的硫酸鈣微粉加入8kg乙酸乙酯中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用鹽酸溶解0. 82kg硫酸錫，得A溶液；用鹽酸溶解0. 07kg硝酸銻，得B溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用鹽酸控制混合溶液的pH< 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用去無水乙醇調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 2mol 0. Smol/ L03、用去離子水將30kg的尿素溶解并配制成0H_離子濃度為0. 05 1. Omol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為5. 0，反應(yīng)體系的溫度為10°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在150°C下干燥，然后在730°C下煅燒 1小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于10Ω · cm。實施例10。包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，具體包括以下步驟1、取7kg的硫酸鈣微粉加入4kg乙酸乙酯和3kg丙酮的混合溶液中，并用攪拌器不斷攪拌混合物，形成硫酸鈣懸浮液。2、用次氯酸溶解0. 62kg氯化錫，得A溶液；用次氯酸溶解0. 043kg氯化銻，得B 溶液。然后將A溶液與B溶液混合，并用次氯酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得C溶液；其中，用丙酮調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 03mol 0.13mol/L03、用體積比為3 8的去離子水和丙酮的混合溶液將20kg的碳酸氫鈉溶解并配制成Off離子濃度為2. 0 3. 0mol/L的堿液，即得D溶液。4、對步驟1配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟2的C溶液和步驟3的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢后即得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制為4. 0，反應(yīng)體系的溫度為20°C。5、將步驟4的前驅(qū)體洗滌、過濾后，將濾餅放在150°C下干燥，然后在660°C下煅燒 1. 5小時，即得淺色的核殼型導(dǎo)電硫酸鈣晶須，體積電阻率小于于15 Ω · cm。本發(fā)明的實施方式不限于上述實施例，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出的各種變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，它是采用硫酸鈣粉體作為基體材料，在硫酸鈣粉體的表面包覆導(dǎo)電性能優(yōu)良的氧化錫銻微粒，從而得到具有導(dǎo)電能力的淺色的包覆型導(dǎo)電氧化錫銻/硫酸鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、將硫酸鈣微粉或硫酸鈣晶須加入分散劑中并攪拌，形成硫酸鈣懸浮液；(2)、用酸溶解錫錠或錫鹽，得A溶液；用酸溶解銻錠或銻鹽，得B溶液；然后將A溶液與B溶液混合，并用酸控制混合溶液的pH < 2，以防混合溶液中的錫離子和銻離子水解，得 C溶液；其中，用去離子水、Cl C5的有機(jī)溶劑中的一種或一種以上的混合液調(diào)整C溶液中錫離子的濃度為0. 05mol 4mol/L以及C溶液中錫離子與銻離子的摩爾比為20 5 1 ；(3)、用去離子水、Cl C5的有機(jī)溶劑中的一種或一種以上的混合溶劑將堿配制成 Off離子濃度為0. 05 4. Omol/L的堿液，得D溶液；G)、對步驟(1)配好的硫酸鈣懸浮液進(jìn)行攪拌，并在攪拌條件下，同時將步驟O)的C 溶液和步驟C3)的D溶液滴加入硫酸鈣懸浮液中，C溶液滴加完畢即獲得前驅(qū)體；整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)體系的PH控制范圍為1. 0 8. 0，反應(yīng)體系的溫度為-10 70°C ；(5)、將步驟的前驅(qū)體洗滌、過濾，干燥，然后煅燒即得淺色的包覆型導(dǎo)電氧化錫銻 /硫酸鈣粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的分散劑是Cl C5的有機(jī)試劑中的一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，步驟O)中所述的錫鹽是硫酸錫、氯化錫、氯化亞錫或硝酸錫中的一種或一種以上；銻鹽是硫酸銻、硝酸銻或氯化銻中的一種或一種以上；所述的酸是硝酸、鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸、磷酸、高氯酸、次氯酸或酒石酸中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的堿是氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫氨、碳酸銨、尿素、氫氧化鉀或碳酸鉀中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中C 溶液的加入量按照錫離子與硫酸鈣的重量百分比以Sn02/CaS04計為4 400%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于，步驟( 中的干燥溫度為60 150°C，煅燒溫度為300 800°C，煅燒時間為0. 5 4小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種包覆型淺色導(dǎo)電粉體的制備方法，它是以價格低廉的硫酸鈣粉體為基體材料，在硫酸鈣粉體的表面均勻地包覆導(dǎo)電性能優(yōu)良的氧化錫銻微粒，成為具有導(dǎo)電能力的包覆型導(dǎo)電粉體；本發(fā)明在制備過程中將硫酸鈣粉體分散在有機(jī)體系里，并用酸將含錫離子和銻離子混合溶液的pH控制在一定的范圍內(nèi)，再與一定濃度的堿液同時滴加入處于攪拌狀態(tài)下的硫酸鈣微粉或硫酸鈣晶須懸浮液中，滴加結(jié)束后，經(jīng)洗滌、過濾、干燥、煅燒即可制備成具包覆型的導(dǎo)電硫酸鈣粉體。本發(fā)明的工藝簡單，周期短，所制備的導(dǎo)電粉體成本低、白度高、導(dǎo)電性能優(yōu)異、分散性好，可廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電涂層、電子工業(yè)、導(dǎo)電塑料等領(lǐng)域。
文檔編號H01B5/14GK102214496SQ201110002268
公開日2011年10月12日 申請日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者吳澤宏, 吳素彬, 王振杰, 田 浩, 耿家銳, 聶登攀, 薛濤, 趙偉毅 申請人:貴州省冶金化工研究所