專利名稱：靶的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濺射靶的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及在鋁等主材料中添加了 添加物的耙的制造纟支術(shù)。
背景技術(shù)：
有時(shí)使用Al靶或Al合金靶來制作布線用薄膜或反射膜。使用以往的Al靶的薄膜，如果薄膜在退火過程中溫度上升，則 Al晶粒生長(zhǎng)，在Al表面產(chǎn)生稱為突起物(hillock)的異物。對(duì)具有該突 起物的薄膜進(jìn)行蝕刻從而形成布線膜時(shí)，布線膜的形狀圖案雜亂。另 外，制作反射膜時(shí)，由于在薄膜的表面存在異物，所以光漫反射，變 成低反射率的白濁色。為了防止上述現(xiàn)象發(fā)生，有在Al中添加添加物的Al合金靶，但 在A1-Cu等Al合金靶中，由于添加物固溶在A1中，形成的A1合金 薄膜的比電阻比Al薄膜高。如果為了降低比電阻而減少添加物的含量，則會(huì)產(chǎn)生突起物，相 反，如果增加含量，則比電阻就會(huì)增加。另外，A1-Nd等合金膜在抑制突起物產(chǎn)生的同時(shí)，可以高溫退 火，通過退火可以降低比電阻，但如果靶隨著基板尺寸的大型化而大 型化的話，則施加到陰極上的功率增加，易于產(chǎn)生電弧放電。如果產(chǎn) 生電弧放電，則存在靶部分熔融，發(fā)生飛濺，從而混入到薄月菱中的問 題。在由Al構(gòu)成的主材料中添加由稀土元素構(gòu)成的添加物而成的耙， 例如記載在下述文獻(xiàn)中。通過熔融而含有稀土元素等添加物時(shí)，可以抑制突起物產(chǎn)生的添 加物是活性的，易于與大氣中的氧反應(yīng)，加熱時(shí)起火。因此，存在用 于通過熔融制作靶的設(shè)備規(guī)模大的問題。專利文獻(xiàn)l:日本特開2001 - 073124號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決在通過熔化使主材料中含有添加物來制造靶時(shí) 產(chǎn)生的問題而做出的，提供即使不使用大型的真空槽也可以制作靶構(gòu) 成材料的技術(shù)。為了解決上述問題，本發(fā)明涉及靶的制造方法，該方法中，在一 次環(huán)境氣體中往主金屬中添加添加物，制作熔融狀態(tài)的一次合金，然 后在二次環(huán)境氣體中往上述一次合金中添加上述主材料，得到上述添 加物的含量比上述一次合金低的熔融狀態(tài)的二次合金，制作由上述二 次合金構(gòu)成的濺射靶，其中上述一 次環(huán)境氣體的氧分壓比上述二次環(huán) 境氣體的氧分壓低。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中使上述二次環(huán)境氣體為大 氣環(huán)境氣體。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體的壓 力比大氣環(huán)境氣體低。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中在上述主材料中使用鋁(Al )。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中在上述添加物中使用在大 氣中熔融時(shí)就起火的可燃性金屬。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中在上述添加物中使用Ce、 Pr、 Dy或Y中的任意一種或二種以上的物質(zhì)，使上述濺射靶中含有0.5 原子％ ~5原子％的上述添加物。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體的氧 分壓為0.2Pa以下。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體的壓 力為130Pa以上。另外，本發(fā)明涉及靶的制造方法，其在真空槽內(nèi)形成上述一次環(huán) 境氣體，在上迷真空槽內(nèi)往上述主材料中添加上述添加物，其中使真 空槽內(nèi)的壓力減壓到lPa以下后，導(dǎo)入惰性氣體使壓力為130Pa以上， 從而在上述真空槽內(nèi)形成上述一次環(huán)境氣體。本發(fā)明是如上所述構(gòu)成的，在低氧的一次環(huán)境氣體中，使在大氣 中加熱時(shí)易于起火的添加物熔融，并與熔融狀態(tài)的主材料混合從而形 成一次合金。除了往熔融狀態(tài)的主材料中加入熔融狀態(tài)的添加物之 外，也可以往熔融狀態(tài)的主材料中加入固體狀態(tài)的添加物來溶融添加 物，相反，也可以往溶融狀態(tài)的添加物中少量多次地加入固體主材泮牛 來》容融主材泮十。熔融狀態(tài)的一次合金可以在一次環(huán)境氣體中冷卻固化， 一次合金 即使含有高濃度的添加物在大氣中也穩(wěn)定，因此也可以取出到大氣中冷卻。另外， 一次合金即使在大氣中熔融也不起火，因此可以在大氣中 往熔融狀態(tài)的一次合金中加入主材料使一次合金增量，從而形成二次 合金。因此，可以在大氣中由少量的一次合金得到大量的二次合金， 因此與添加物和主材料全部都在真空槽內(nèi)熔融的情形相比，形成一次 合金的 一次環(huán)境氣體的真空槽是小型的即可。所得二次合金是耙材，將二次合金成型為方形板狀、圓盤狀等所 需的形狀，則可以得到、踐射耙。也可以安裝到銅靶座(^乂年乂少7^—卜) 上。使添加物熔融在主材料中時(shí)，理i侖上，氧分壓在不4吏添加物和主 材料氧化的大小即可。本發(fā)明的發(fā)明人等在添加物為Ce時(shí)，實(shí)驗(yàn)性 地確認(rèn)了如果使一次環(huán)境氣體的氧分壓為0.2Pa以下，則不起火。對(duì) 于其它物質(zhì)(Pr、 Dy或Y),也推測(cè)為同等程度。用不含氧的惰性氣體構(gòu)成一次環(huán)境氣體時(shí)， 一次環(huán)境氣體的壓力 可以是大氣壓，但為了除去從熔融的主材料和熔融的添加物中放出的 氣體，最好對(duì)真空槽內(nèi)進(jìn)行真空排氣。為此，使一次環(huán)境氣體的壓力 比大氣壓低比較簡(jiǎn)單。另一方面，如果使一次環(huán)境氣體的壓力太低，則從熔融的主材料 和熔融的添加物產(chǎn)生主材料和添加物的蒸汽，從而導(dǎo)致一次合金的組 成不穩(wěn)定。因此，最好將一次環(huán)境氣體設(shè)定為比大氣壓低，比下限壓力高。根據(jù)試驗(yàn)， 一次環(huán)境氣體的壓力最好為130Pa以上，特別是為了 抑制作為主材料的鋁和作為添加物的Ce釋放蒸汽，從而使一次金屬 的組成比一定，最好使一次環(huán)境氣體的壓力為2600Pa以上。因此， 一旦將真空槽內(nèi)真空排氣至低壓，除去氧后，往真空槽內(nèi) 導(dǎo)入惰性氣體，使壓力上升，形成由壓力130Pa以上，或2600Pa以 上的惰性氣體構(gòu)成的一次環(huán)境氣體。另外，為了維持比大氣壓低且不含氧的惰性氣體環(huán)境，在一次合 金的形成過程中最好連續(xù)進(jìn)行真空排氣和惰性氣體的供給。 發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，由于在真空環(huán)境或壓力比大氣壓低的惰性氣體環(huán)境 等低氧環(huán)境氣體中添加可燃性的添加物，因此沒有起火的危險(xiǎn)性。此時(shí)，在低氧環(huán)境氣體中制作一次合金后，在大氣中加入主材料 進(jìn)行增量，因此即使不使用大型真空槽也可以得到大量的靶材。另外，由本發(fā)明制造的靶濺射時(shí)不產(chǎn)生異常放電，從而在所得薄 膜中沒有混入異物。另外，即使對(duì)所得薄膜退火，也不產(chǎn)生突起物或晶須等缺陷。因此，可以得到適合用于制造構(gòu)成液晶顯示器等電子設(shè)備裝置用 的電極布線材料的薄膜、反射膜的濺射靶。


圖1是用于說明一次合金的制造工序的2是用于說明二次合金的制造工序的圖 符號(hào)說明13、 18......—次合金22、 25……二次合金具體實(shí)施方式
就本發(fā)明濺射靶的制造方法進(jìn)行說明。圖1的符號(hào)10是一次熔融裝置，具有真空槽11。在該真空槽11 的內(nèi)部配置一次熔融坩堝12。另外，該真空槽11中，連接惰性氣體 導(dǎo)入系統(tǒng)15和真空排氣系統(tǒng)17。首先，往一次熔融坩堝12的內(nèi)部，以規(guī)定的比例裝入主材料(這 里為鋁Al)和添加物(這里為鈰Ce),由真空排氣系統(tǒng)17對(duì)真空 槽11的內(nèi)部進(jìn)行真空排氣直至壓力為1Pa以下。然后，從惰性氣體引入系統(tǒng)15將惰性氣體(這里指氬氣)導(dǎo)入 到真空槽11的內(nèi)部，使真空槽11的內(nèi)部升壓至2600Pa，比大氣壓低， 形成低氧壓力的一次環(huán)境氣體。
連續(xù)進(jìn)行真空排氣和惰性氣體的導(dǎo)入，使內(nèi)部壓力比大氣壓低，通過在維持低氧壓力的一次環(huán)境氣體的同時(shí)，使高頻感應(yīng)過熱線圈14 通電，加熱、熔化一次熔融坩堝12內(nèi)部的主材津十和添加物，得到溶 融狀態(tài)的一次合金13。接著，將熔融狀態(tài)的一次合金13傾注到配置在真空槽11內(nèi)部的 模具16中，得到固體狀態(tài)的一次合金(一次合金錠)18。在這里， 在一次環(huán)境氣體中傾注到模具16中。在大氣中加熱金屬Ce等在大氣中非?；钴S的金屬非常容易起火。 Ce的金屬塊在大氣中在160°C起火。但是，通過與Al形成合金而變 得穩(wěn)定， 一次合金18即使以熔融或固體狀態(tài)取出到大氣中，也不起 火，另外，即使在大氣中加熱熔融一次合金18,也不起火。圖2的符號(hào)20是二次熔融裝置，具有二次熔融坩堝21。該二次 熔融坩堝21設(shè)置在由大氣成分和大氣壓構(gòu)成的二次環(huán)境氣體中。在二次熔融坩堝21中裝入固體狀態(tài)的一次合金18，進(jìn)一步以規(guī) 定的比例加入主材料，把加熱器29通電使之發(fā)熱，在二次環(huán)境氣體 中熔融一次合金18和主材料，得到熔融狀態(tài)的二次合金22。因往一 次合金18中追加主材料，二次合金22中添加物相對(duì)于主材料的比例 變得比一次合金13、 18中的添加物相對(duì)于主材料的比例低。使加入的主材料的量為使二次合金22中的添加物以所需的比例 含有的量。通過過濾器23除去混入物后，將熔融狀態(tài)的二次合金22傾注到 水冷的模具24中，通過連續(xù)鑄造裝置26,得到固體狀態(tài)的二次合金 (二次合金錠)。固體狀態(tài)的二次合金通過塑性加工使組織變均勻后，進(jìn)行裁斷等 機(jī)械加工，得到規(guī)定大小的濺射靶。將由以Al為主材料、添加物為Ce的二次合金得到的靶濺射后， 形成薄膜樣品。對(duì)于添加了 1原子％ ~ 10原子％范圍的添加物的靶，通過對(duì)所得 薄膜進(jìn)行退火，降低了電阻值。另外，在本發(fā)明中，主材料不限于Al，還廣泛包括Cu或其它金 屬等可熔融的材料。本發(fā)明方法適合于添加在大氣中低溫下起火、不能在大氣中熔融
的添加物的場(chǎng)合。添加物不限于Ce， Y、 Pr、 Dy等稀土元素作為防止突起物的添 加物適合用于革巴。上述把氬氣作為惰性氣體，但用于形成低氧環(huán)境氣體的惰性氣體 除了氬氣等稀有氣體之外，還可以廣泛使用氮?dú)獾榷栊詺怏w。另外，上述以2600Pa的減壓環(huán)境氣體作為一次環(huán)境氣體，但不 限于減壓環(huán)境氣體，只要是添加物不起火的低氧環(huán)境氣體即可。也可 以不導(dǎo)入惰性氣體。另外，按照本發(fā)明方法，以A1作為主材料，Ce、 Y、 Pr或Dy中 的任意一種稀土元素作為添加物制作靶并形成薄膜后，對(duì)于添加物為 5原子％以下的靶，薄膜的電阻值變成5fi^cm以下，與用鋁靶制作的 薄膜電阻值3pQcm相比，也不遜色，是十分低的電阻。另外，往Al 中添加了 5原子。/。Ce的合金比添加了相同量的Nd的合金異常放電 少。而且，添加了 5原子。/。Ce、 Y、 Pr或Dy中的任意一種物質(zhì)的合 金比添加了 5原子％以上上述物質(zhì)的情形產(chǎn)生的異物少。此外，制作 反射膜時(shí)，反射率(X = 550nm)與Al膜不同，即使在"0。C退火， 反射率也不降低，可知由突起物等異物引起的漫反射受到抑制。因此，制作A1合金時(shí)，添加1原子％ ~5原子％的Ce、 Y、 Pr、 或Dy中的任意一種或二種以上物質(zhì)，可以抑制退火引起的電阻降低 和異物的產(chǎn)生，因此是優(yōu)選的。
權(quán)利要求
1.靶的制造方法，該方法中，在一次環(huán)境氣體中往主材料中添加添加物，制作熔融狀態(tài)的一次合金，然后在二次環(huán)境氣體中往上述一次合金中添加上述主材料，得到上述添加物的含量比上述一次合金低的熔融狀態(tài)的二次合金，制作由上述二次合金構(gòu)成的濺射靶，其中上述一次環(huán)境氣體的氧分壓比上述二次環(huán)境氣體的氧分壓低。
2. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其中使上述二次環(huán)境氣體 為大氣環(huán)境氣體。
3. 權(quán)利要求2所述的靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體 的壓力比大氣環(huán)境氣體低。
4. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其中在上述主材料中使用 鋁(Al)。
5. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其中在上述添加物中使用 在大氣中熔化時(shí)起火的可燃性金屬。
6. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其中在上述添加物中使用 Ce、 Pr、 Dy或Y中的任意一種或二種以上物質(zhì)，使上述濺射耙含有 0.5原子％ ~5原子％的上述添加物。
7. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體 的氧分壓為0JPa以下。
8. 權(quán)利要求7所述的靶的制造方法，其中使上述一次環(huán)境氣體 的壓力為130Pa以上。
9. 權(quán)利要求1所述的靶的制造方法，其在真空槽內(nèi)形成上述一 次環(huán)境氣體，在上述真空槽內(nèi)往上述主材料中添加上述添加物，其中 使真空槽內(nèi)的壓力減壓到1Pa以下后，導(dǎo)入惰性氣體使壓力為130Pa 以上，從而在上述真空槽內(nèi)形成上述一次環(huán)境氣體。
全文摘要
本發(fā)明安全添加在大氣中易于起火的添加物來便宜地制作靶。在低氧環(huán)境氣體中，往主材料中添加添加物，形成熔融狀態(tài)的一次合金13，在大氣環(huán)境中往熔融狀態(tài)的一次合金13中添加主材料進(jìn)行增量，制作二次合金。熔融或固體狀態(tài)的一次合金13、18是穩(wěn)定的，因此在大氣中不起火。一次合金13、18比二次合金量少，因此用于形成一次環(huán)境氣體的真空槽11為小型的即可。
文檔編號(hào)H01L21/285GK101133181SQ200680006500
公開日2008年2月27日 申請(qǐng)日期2006年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月10日
發(fā)明者伊藤隆治, 增田忠, 太田淳, 杉浦功, 松本昌弘, 片桐弘明, 石橋曉, 谷典明 申請(qǐng)人:株式會(huì)社愛發(fā)科;愛發(fā)科材料股份有限公司