本實(shí)用新型涉及自動(dòng)化溫度測(cè)控技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置。
背景技術(shù):
程序升溫技術(shù)是催化研究領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的一種分析技術(shù),它不僅可以定性和定量的分析表面物種及其在表面上的吸附、反應(yīng)情況,還可以與其他表面科學(xué)技術(shù)一起互補(bǔ)利用,得到更多在分子層面上的微觀信息。隨著現(xiàn)代工業(yè)催化技術(shù)不斷追求低能耗、綠色環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo),降低催化反應(yīng)的溫度一直是研究人員的主要目標(biāo)之一。從常溫開始的程序升溫技術(shù)已經(jīng)不能完全滿足現(xiàn)代催化技術(shù)的基礎(chǔ)和應(yīng)用研究;然而,從低溫開始的線性升溫裝置一方面商業(yè)化程度很低,另一方面現(xiàn)有的產(chǎn)品通常只能實(shí)現(xiàn)從低溫到常溫和常溫到高溫的分段式線性升溫,且結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格昂貴、線性精度不高,很難與現(xiàn)有產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)接。因此,研究具有通用性的可用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
經(jīng)檢索:中國專利:王成文,一種低溫反應(yīng)裝置,專利號(hào):201320642678.0;王成文,一種高低溫串聯(lián)反應(yīng)裝置,專利號(hào):201320643360.4;張超智等,一種高低溫反應(yīng)一體裝置,專利號(hào):201420341900.8。這些相關(guān)裝置均涉及催化劑低溫相關(guān)技術(shù),然而它們?cè)谝欢ǔ潭壬洗嬖诮Y(jié)構(gòu)復(fù)雜、造價(jià)較高、線性精度不高、線性范圍較小的不足。
提高從低溫開始的線性升溫技術(shù)的控制精度,除了需要對(duì)樣品準(zhǔn)確的測(cè)溫、較好的PID參數(shù)和穩(wěn)定的電學(xué)系統(tǒng),更重要的是給系統(tǒng)提供一個(gè)穩(wěn)定的冷卻源、程序可控的加熱源以及穩(wěn)定的溫度響應(yīng)。而后者正是現(xiàn)有產(chǎn)品面臨的最主要挑戰(zhàn)之一,同時(shí)也是本發(fā)明的主要出發(fā)點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的在于,提供一種造價(jià)低廉、結(jié)構(gòu)簡單且通用性好的用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置,該裝置是由U型管、樣品、加熱燈絲、杜瓦杯、橡膠塞、熱電偶、PID模塊、程控電源、金屬螺旋管、氣體管、杜瓦瓶、液氮、兩通接頭和小型負(fù)壓泵組成,該裝置的氣體管路內(nèi)的氣體為氦氣,由小型負(fù)壓泵驅(qū)動(dòng)氦氣在由杜瓦杯、金屬螺旋管和氣體管構(gòu)成的封閉空間內(nèi)循環(huán),冷卻氣經(jīng)杜瓦瓶中的液氮進(jìn)行冷卻后進(jìn)入杜瓦杯,為置于U型管中的樣品提供穩(wěn)定的冷卻源。樣品的溫度由熱電偶測(cè)出反饋至PID模塊,并由PID模塊控制為樣品加熱燈絲提供電流的程控電源從而實(shí)現(xiàn)樣品的穩(wěn)定線性升溫。另外,通過調(diào)節(jié)小型負(fù)壓泵的抽氣速率可以改變樣品所降至的最低溫度。
本實(shí)用新型所述的一種用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置,該裝置是由U型管、樣品、加熱燈絲、杜瓦杯、橡膠塞、熱電偶、PID模塊、程控電源、金屬螺旋管、氣體管、杜瓦瓶、液氮、兩通接頭和小型負(fù)壓泵組成,在杜瓦杯(4)中固定有用于程序升溫實(shí)驗(yàn)的U型管(1),在U型管(1)中的一側(cè)管內(nèi)設(shè)有樣品(4),并在其外部固定有加熱燈絲(3),加熱燈絲(3)的兩端與程控電源(8)連接,熱電偶(6)的一端與樣品(2)連接,熱電偶(6)的另一端與PID模塊(7)連接,PID模塊(7)與程控電源(8)連接,在杜瓦杯(4)的頂端通過U型管(1)固定橡膠塞(5);在杜瓦杯(4)的一側(cè)設(shè)有杜瓦瓶(11),杜瓦瓶(11)中設(shè)有金屬螺旋管(9),金屬螺旋管(9)的一端連接的氣體管(10)通過杜瓦杯(4)的頂端固定的橡膠塞(5)插入杜瓦杯(4)中,金屬螺旋管(9)的另一端連接的氣體管(10)通過兩通接頭(13)、小型負(fù)壓泵(14)由杜瓦杯(4)的頂端固定的橡膠塞(5)插入杜瓦杯(4)中,在杜瓦瓶(11)中裝有液氮(12)。
所述的杜瓦杯(4)為封閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)。
所述的氣體管(10)內(nèi)的氣體為氦氣。
所述的熱電偶為K型熱電偶。
所述用于程序升溫實(shí)驗(yàn)的U型管為玻璃或石英管。
本實(shí)用新型所述的一種用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置,該裝置具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果為:對(duì)程序升溫技術(shù)中常用的U型管的加熱和冷卻系統(tǒng)進(jìn)行改造,為樣品從低溫開始的線性升溫提供了穩(wěn)定的冷卻源、程序可控的加熱源以及穩(wěn)定的外界環(huán)境,從而可以實(shí)現(xiàn)從低溫(近液氮溫度)至高溫(高于700K)的連續(xù)線性升溫,具有結(jié)構(gòu)簡單、造價(jià)低廉、線性精度高等特點(diǎn),有很強(qiáng)的通用性。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明并給出實(shí)施例。
本實(shí)用新型所述的一種用于低溫程序升溫實(shí)驗(yàn)的線性升溫裝置,該裝置是由U型管、樣品、加熱燈絲、杜瓦杯、橡膠塞、熱電偶、PID模塊、程控電源、金屬螺旋管、氣體管、杜瓦瓶、液氮、兩通接頭和小型負(fù)壓泵組成,在杜瓦杯4中固定有用于程序升溫實(shí)驗(yàn)的U型管1,在U型管1中的一側(cè)管內(nèi)設(shè)有樣品4,并在其外部固定有加熱燈絲3,加熱燈絲3的兩端與程控電源8連接,加熱燈絲3對(duì)樣品2進(jìn)行加熱,為其提供了穩(wěn)定的加熱源,熱電偶6的一端與樣品2連接,熱電偶6的另一端與PID模塊7連接,熱電偶為K型熱電偶,PID模塊7與程控電源8連接,在杜瓦杯4的頂端通過U型管1固定橡膠塞5,構(gòu)成封閉的氣體循環(huán)系統(tǒng),用于程序升溫實(shí)驗(yàn)的U型管為玻璃或石英管;在杜瓦杯4的一側(cè)設(shè)有杜瓦瓶11,杜瓦瓶11中設(shè)有金屬螺旋管9,金屬螺旋管9的一端連接的氣體管10通過杜瓦杯4的頂端固定的橡膠塞5插入杜瓦杯4中,金屬螺旋管9的另一端連接的氣體管10通過兩通接頭13、小型負(fù)壓泵14由杜瓦杯4的頂端固定的橡膠塞5插入杜瓦杯4中,氣體管10內(nèi)的氣體為氦氣,在杜瓦瓶11中裝有液氮12;
在使用時(shí),用于程序升溫的U型管1兩端開口分別連接于相關(guān)儀器裝置上(如化學(xué)吸附儀),實(shí)驗(yàn)前首先保證杜瓦瓶11中沒有加入液氮,將連接氣體管10的兩通接頭13打開,將連接小型負(fù)壓泵14一端的接口連接到氦氣供氣裝置,打開小型負(fù)壓泵14并保持一段時(shí)間,以保證氣體管10、金屬螺旋管9和橡膠塞5封閉的杜瓦杯4所構(gòu)成的封閉系統(tǒng)中的空氣被排干凈并充滿氦氣,然后關(guān)閉小型負(fù)壓泵14,并迅速重新將氣體管10通過兩通接頭13連接好;在杜瓦瓶11中裝滿液氮12,并重新打開小型負(fù)壓泵14,氣體管10中的氦氣通過盛有液氮的杜瓦瓶11時(shí)被冷卻至液氮溫度,置于U型管1中的樣品2分別由加熱燈絲3提供穩(wěn)定的加熱源,在氣體管10和杜瓦杯4構(gòu)成的封閉系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的氦氣會(huì)將U型管1中所放置的樣品2冷卻至低溫,由小型負(fù)壓泵14驅(qū)動(dòng)的冷卻氣體分別與液氮12和樣品2發(fā)生熱交換,為樣品2的冷卻提供了穩(wěn)定的冷卻源,樣品2溫度由K型熱電偶6監(jiān)測(cè)并反饋至PID模塊7,由PID模塊7控制程控電源8對(duì)樣品2進(jìn)行線性升溫,從低溫開始的線性升溫過程則由PID模塊7控制和程控電源8的控制下自動(dòng)完成;由杜瓦杯4、金屬螺旋管9、氣體管子10和小型負(fù)壓泵14所構(gòu)成的封閉空間為樣品2的溫度響應(yīng)提供了穩(wěn)定的外界環(huán)境。