一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法，其特征在于：使用氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑，采用4.6*150mm的單根色譜柱的連接方式，以0.02mol/l乙酸銨緩沖液（加醋酸3ml)，其緩沖液:AN:JCH=225:137.5:137.5為流動(dòng)相，檢測(cè)波長230nm。本發(fā)明可用于頭孢妥侖匹酯純度檢測(cè)，有效的控制頭孢妥侖匹酯原理與制劑的質(zhì)量。
【專利說明】
一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢 測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)今感染性疾病是威脅人類健康的重要疾病之一，而細(xì)菌耐藥性的發(fā)生，又給臨 床抗感染治療帶來極大的困難。因此，合理應(yīng)用抗感染藥物，不斷開發(fā)新型抗感染新藥，是 遏制細(xì)菌耐藥性、提高抗感染效果的重要手段之一。
[0003] 頭孢妥侖匹酯具有光譜、高效的抗菌特點(diǎn)，尤其對(duì)細(xì)菌耐藥性較強(qiáng)的呼吸道感染 有極強(qiáng)的抗菌效果，與目前臨床應(yīng)用的同類抗生素比較，對(duì)耐藥菌株有著較強(qiáng)的抗菌作用， 屬于第三代頭孢菌素，后來又專家將其規(guī)劃為第四代頭孢菌素。頭孢妥侖匹酯本身無抗菌 作用，吸收后在腸道壁代謝成頭孢妥侖而發(fā)揮抗菌力。對(duì)革蘭氏陽性菌及陰性菌具有廣泛 抗菌譜，尤其對(duì)葡萄球菌屬，包括肺炎鏈球菌在內(nèi)的鏈球菌屬等革蘭氏陽性菌，大腸桿菌等 革蘭氏陰性菌以及厭氧菌等顯示很強(qiáng)抗菌力。對(duì)各種細(xì)菌產(chǎn)生的內(nèi)酰胺酶穩(wěn)定，對(duì)內(nèi) 酰胺酶產(chǎn)生株也顯示很強(qiáng)抗菌力。作用機(jī)制：頭孢妥侖匹酯的作用機(jī)理為抑制細(xì)胞菌細(xì)胞 壁合成，與各種細(xì)菌青霉素結(jié)合蛋白（PBP)的親和性高，發(fā)揮殺菌性作用。
[0004] 因此，建立準(zhǔn)確檢測(cè)頭孢妥侖匹酯含量的方法具有非常重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法，該方法通過高效液 相測(cè)定頭孢妥侖匹酯及其酸含量，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性高，適可用于頭孢妥侖匹酯的純度檢 測(cè)，有效的控制頭孢妥侖匹酯原理與制劑的質(zhì)量。
[0006] 頭孢妥侖匹酯：
頭孢妥侖酸：
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法，其特征在于， 分析柱:使用氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑，采用4.6*150_的 單根色譜柱的連接方式； 流動(dòng)相：以〇.〇2mol/l乙酸銨緩沖液(加醋酸3ml)，其緩沖液:AN: JCH=225:137.5:137.5 為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長：230nm〇
[0007] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：建立了一種用于頭孢妥侖匹酯及其酸的高 效液相檢測(cè)方法，本方法可準(zhǔn)確檢測(cè)頭孢妥侖匹酯及其酸的含量，靈敏度高專屬性強(qiáng)。本發(fā) 明可用于頭孢妥侖匹酯的純度檢測(cè)，有效的控制頭孢妥侖匹酯原理與制劑的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0008] 圖1為頭孢妥侖酸和和原料7-ATCA色譜圖， 圖2為頭孢妥侖酸和頭孢妥侖匹酯色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不限于實(shí) 施例所表述的范圍。
[0010] 實(shí)施例1 儀器：島津LC-10A高效液相色譜儀系統(tǒng)，包括LC-10AT栗，Sro-10AVP紫外檢測(cè)器及伍豪 色譜工作站； 試劑：乙腈，甲醇色譜純;醋酸，分析純。
[0011 ] Agilent氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑，采用4.6*150mm的單根色譜柱的連接方式， 以0.02mol/l乙酸銨緩沖液(加醋酸3ml)，其緩沖液:AN: JCH=225:137.5:137.5為流動(dòng)相。檢 測(cè)波長230nm。流速 1.0ml/min〇
[0012]以流動(dòng)相配制原料7-ATCA和頭孢妥侖酸各含lmg/ml，進(jìn)樣20ul，記錄色譜（圖1)。 頭孢妥侖酸和原料7-ATCA分離度大于1.5,分離度良好。
[0013] 實(shí)施例2 儀器：島津LC-10A高效液相色譜儀系統(tǒng)，包括LC-10AT栗，Sro-10AVP紫外檢測(cè)器及伍豪 色譜工作站； 試劑：乙腈，甲醇色譜純;醋酸，分析純。
[0014] Agilent氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑，采用4.6*150mm的單根色譜柱的連接方式， 以0.02mol/l乙酸銨緩沖液(加醋酸3ml)，其緩沖液:AN: JCH=225:137.5:137.5為流動(dòng)相。檢 測(cè)波長230nm。流速 1 .Oml/min〇
[0015]以甲醇配制頭孢妥侖酸和頭孢妥侖匹酯各含lmg/ml，進(jìn)樣20ul，記錄色譜（圖2)。 頭孢妥侖酸和7-ATCA分離度大于1.5，分離度良好。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例 對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所 記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種頭孢妥侖匹酯及其酸的高效液相檢測(cè)方法，其特征在于，分析柱:使用氨基硅烷 鍵合硅膠為填充劑，采用4.6*150mm的 單根色譜柱的連接方式； 流動(dòng)相：以〇. 〇2mol/l乙酸銨緩沖液(加醋酸3ml)，其緩沖液:AN: JCH=225:137.5:137.5 為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長：230nm〇
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK106053680SQ201610688624
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月19日
【發(fā)明人】王作弟
【申請(qǐng)人】陜西思爾生物科技有限公司