桿12、多孔圓盤13、透水石14、水合物反應爸外殼16;水合物反應爸端蓋11與水合物反應爸外殼16上端通過螺栓連接并用O型圈密封，形成密閉的反應釜空腔;加壓手搖轉盤9中心開有螺紋孔，加壓螺桿10穿過螺紋孔與加壓手搖轉盤9實現(xiàn)螺紋連接，加壓螺桿10和傳力桿12通過第一壓力傳感器F相連，加壓手搖轉盤9安裝在螺桿支架8上，螺桿支架8安裝于水合物反應釜端蓋11上，傳力桿12穿過水合物反應釜端蓋11的中心孔并用O型圈密封后依次與多孔圓盤13、透水石14固定連接，多孔圓盤13、透水石14伸入反應釜空腔內并將反應釜空腔一分為二;被測樣品15位于透水石14與水合物反應釜外殼16底端之間的反應釜空腔內；第一位移傳感器LI的固定端固定于水合物反應釜端蓋11上，其活動端頂在第一壓力傳感器F下端;第二壓力傳感器P固定于水合物反應釜端蓋11上，其進口與反應釜空腔相通。多孔圓盤13開有多個孔，可保證氣體自由通過;透水石14采用三軸儀、固結儀等常用的實驗用透水石，形狀為圓柱，直徑和多孔圓盤13相同，透水石14用于壓縮化學反應后生成的固態(tài)樣品15;第一位移傳感器LI用于記錄傳力桿12上下位移;第二壓力傳感器P用于記錄氣相壓力；轉動加壓手搖轉盤9可控制加壓螺桿10上下移動，帶動透水石14對被測樣品15進行壓縮。
[0030]恒壓系統(tǒng)包括恒壓罐外殼2、恒壓活塞3、恒壓罐端蓋5、恒壓手搖轉盤6、恒壓螺桿7和第二位移傳感器L2;恒壓罐外殼2與恒壓罐端蓋5通過螺栓連接并用O型圈密封，形成密閉的恒壓罐內腔;恒壓手搖轉盤6中心開有螺紋孔，恒壓螺桿7穿過螺紋孔與恒壓手搖轉盤6實現(xiàn)螺紋連接，恒壓螺桿7穿過恒壓罐外殼2的中心孔并用O型圈密封后與恒壓活塞3固定連接，恒壓活塞3伸入恒壓罐內腔內并將恒壓罐內腔一分為二。轉動恒壓手搖轉盤6可控制恒壓螺桿7上下移動，從而帶動恒壓活塞3實現(xiàn)增壓或減壓;第二位移傳感器L2用于記錄恒壓活塞3上下位移。
[0031]氣源系統(tǒng)4包括高壓氣瓶、真空栗及相應閥門，高壓氣瓶、真空栗通過第二耐壓管線與第一耐壓管線相連，第二耐壓管線設置有進氣閥門。
[0032]本裝置使用步驟如下:
[0033]檢漏:反應前應先對整個裝置檢漏;打開氣源系統(tǒng)4的進氣閥門往系統(tǒng)中注入一定壓力的氮氣，而后關閉氣源。將整個系統(tǒng)封閉一天，如果壓力傳感器數(shù)值沒有明顯的下降則表示系統(tǒng)的閥門、管道和連接處密封良好，如若不然則表示有漏點。通常使用起泡劑來檢查漏點，漏點的存在嚴重影響流量計的指示準確度，因此必須嚴格查封；
[0034]進氣:檢漏后就可以放掉氮氣，開啟水合物反應釜端蓋11，加入需要的樣品15(通常為液體，例如純水)。密封好后對裝置通過抽真空系統(tǒng)進行抽真空處理。最后再注入實驗氣體(例如甲烷)并加壓到所需壓力(例如1MPa)，記錄加入液體量和氣體量。開啟低溫恒溫浴I，穩(wěn)定一個不引起待測體系反應的溫度(例如20°C)，記錄裝置內氣體壓力、體系溫度。
[0035]反應合成:開啟恒溫空氣浴到設定的反應溫度(例如2°C)，讓體系進行反應，在反應中轉動恒壓手搖轉盤6對體系壓力進行調節(jié)，保持壓力恒定并記錄恒壓活塞3位移。
[0036]樣品15壓制及密度測定:待壓力長時間(例如24小時)不變化后，轉動加壓手搖轉盤9，將固態(tài)樣品15壓制成圓柱樣，記錄所加的壓力及傳力桿12位移。通過恒壓活塞3位移計算反應過程中氣體消耗量，加上液體質量獲得固態(tài)待測樣品15的質量;通過加壓活塞的位移計算待測樣品15的體積，最后獲得待測樣品15的密度。通過不同的加壓壓力(圍壓)可得到不同的樣品15密度，如果預先知道樣品15本征密度，則通過所得密度可計算樣品15孔隙率。
[0037]上列詳細說明是針對本發(fā)明可行實施例的具體說明，該實施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實施或變更，均應包含于本案的專利范圍中。
【主權項】
1.一種天然氣水合物密度測定裝置，其特征在于，其包括: 水合物反應釜系統(tǒng)，所述水合物反應釜系統(tǒng)包括內置有被測樣品(15)的水合物反應釜，水合物反應釜包括水合物反應釜端蓋(11)與反應釜外殼組成的封閉的空腔，用于天然氣水合物合成及樣品(15)體積測定； 恒壓系統(tǒng)，所述恒壓系統(tǒng)通過第一耐壓管線與所述水合物反應釜相通，用于調節(jié)水合物反應釜內氣體壓力； 氣源系統(tǒng)(4)，所述氣源系統(tǒng)(4)通過第二耐壓管線與所述水合物反應釜系統(tǒng)和恒壓系統(tǒng)之間的第一耐壓管線相連，用于對水合物反應釜系統(tǒng)和恒壓系統(tǒng)進行抽真空或提供反應氣體； 低溫恒溫浴(I)，包括內設有定位支架(17)且具有密閉空間的低溫恒溫系統(tǒng)，所述水合物反應釜和恒壓系統(tǒng)固定在所述定位支架(17)上并整體位于低溫恒溫浴(I)中。2.根據(jù)權利要求1所述的天然氣水合物密度測定裝置，其特征在于:所述水合物反應釜系統(tǒng)包括螺桿支架(8)、加壓手搖轉盤(9)、加壓螺桿(10)、第一位移傳感器(LI)、第一壓力傳感器(F)、第二壓力傳感器(P)、水合物反應釜端蓋(11)、傳力桿(12)、多孔圓盤(13)、透水石(14)、水合物反應釜外殼(16);所述水合物反應釜端蓋(11)與水合物反應釜外殼(16)上端通過螺栓連接并用O型圈密封，形成密閉的反應釜空腔;所述加壓手搖轉盤(9)中心開有螺紋孔，所述加壓螺桿(10)穿過螺紋孔與加壓手搖轉盤(9)實現(xiàn)螺紋連接，加壓螺桿(10)和傳力桿(12)通過第一壓力傳感器(F)相連，加壓手搖轉盤(9)安裝在螺桿支架(8)上，螺桿支架(8)安裝于水合物反應釜端蓋(11)上，傳力桿(12)穿過水合物反應釜端蓋(11)的中心孔并用O型圈密封后依次與多孔圓盤(13)、透水石(14)固定連接，多孔圓盤(13)、透水石(14)伸入所述反應釜空腔內并將反應釜空腔一分為二;所述被測樣品(15)位于透水石(14)與水合物反應釜外殼(16)底端之間的反應釜空腔內；所述第一位移傳感器(LI)的固定端固定于水合物反應釜端蓋(11)上，其活動端頂在所述第一壓力傳感器(F)下端;第二壓力傳感器(P)固定于水合物反應釜端蓋(11)上，其進口與反應釜空腔相通。3.根據(jù)權利要求1所述的天然氣水合物密度測定裝置，其特征在于:所述恒壓系統(tǒng)包括恒壓罐外殼(2)、恒壓活塞(3)、恒壓罐端蓋(5)、恒壓手搖轉盤(6)、恒壓螺桿(7)和第二位移傳感器(L2);恒壓罐外殼(2)與恒壓罐端蓋(5)通過螺栓連接并用O型圈密封，形成密閉的恒壓罐內腔;恒壓手搖轉盤(6)中心開有螺紋孔，恒壓螺桿(7)穿過螺紋孔與恒壓手搖轉盤(6)實現(xiàn)螺紋連接，恒壓螺桿(7)穿過恒壓罐外殼(2)的中心孔并用O型圈密封后與恒壓活塞(3)固定連接，恒壓活塞(3)伸入恒壓罐內腔內并將恒壓罐內腔一分為二。4.根據(jù)權利要求1所述的天然氣水合物密度測定裝置，其特征在于:所述氣源系統(tǒng)(4)包括高壓氣瓶、真空栗及相應閥門，高壓氣瓶、真空栗通過第二耐壓管線與第一耐壓管線相連，第二耐壓管線設置有進氣閥門。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種天然氣水合物密度測定裝置，其包括：水合物反應釜系統(tǒng)，用于天然氣水合物合成及樣品體積測定；恒壓系統(tǒng)，通過第一耐壓管線與水合物反應釜相通，用于調節(jié)水合物反應釜內氣體壓力；氣源系統(tǒng)，通過第二耐壓管線與水合物反應釜系統(tǒng)和恒壓系統(tǒng)之間的第一耐壓管線相連，用于對水合物反應釜系統(tǒng)和恒壓系統(tǒng)進行抽真空或提供反應氣體；低溫恒溫浴，包括內設有定位支架且具有密閉空間的低溫恒溫系統(tǒng)，水合物反應釜和恒壓系統(tǒng)固定在定位支架上并整體位于低溫恒溫浴中。本發(fā)明在高壓低溫下原位測量天然氣水合物等氣液反應產物為固體的固體密度測量裝置，可實現(xiàn)高壓和低溫狀態(tài)下，壓力溫度可調，還可測試不同圍壓條件下固體物質的密度特性。
【IPC分類】G01N9/02
【公開號】CN105628551
【申請?zhí)枴緾N201511021693
【發(fā)明人】李棟梁, 梁德青
【申請人】中國科學院廣州能源研究所
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月29日