一種測(cè)試碳纖維/酚醛樹(shù)脂預(yù)混料中可溶性樹(shù)脂含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化學(xué)測(cè)試方法，具體設(shè)及一種碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含 量和可溶性樹(shù)脂含量的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料制作過(guò)程中，首先使碳纖維與酪醒樹(shù)脂混合，然后對(duì)其 混料進(jìn)行烘干。在預(yù)混料烘干的過(guò)程中，部分樹(shù)脂未縮聚，即可溶性樹(shù)脂，也就是通常所說(shuō) 的含膠量。它對(duì)制品的力學(xué)性能有很大的影響。例如，對(duì)于酪醒玻璃纖維增強(qiáng)塑料來(lái)說(shuō)，樹(shù) 脂含量在25%~46%范圍內(nèi)，力學(xué)性能較高;樹(shù)脂含量大于35%時(shí)，其力學(xué)性能略微降低； 樹(shù)脂含量小于25%時(shí)，其力學(xué)性能較低;樹(shù)脂含量在(29±3) %時(shí)，力學(xué)性能最佳。按照此規(guī) 律，對(duì)于碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中，也會(huì)出現(xiàn)一最佳樹(shù)脂含量范圍來(lái)保證模壓制品能夠達(dá) 到最佳力學(xué)性能，而準(zhǔn)確測(cè)試樹(shù)脂含量是探索模壓制品能夠達(dá)到最佳力值的基礎(chǔ)。不溶性 樹(shù)脂含量是表示預(yù)混料上的樹(shù)脂烘干過(guò)程中預(yù)縮聚的程度。若烘干時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使不溶性 樹(shù)脂含量迅速增加，嚴(yán)重影響預(yù)混料的質(zhì)量，無(wú)法壓制出合格的模壓制品；反之，若烘干時(shí) 間過(guò)短，會(huì)使樹(shù)脂初步固化不良及預(yù)混料揮發(fā)分含量過(guò)高，給壓制工藝帶來(lái)麻煩。合理地選 擇烘干時(shí)間是保證預(yù)混料質(zhì)量W及模壓制品工藝順利進(jìn)行的關(guān)鍵，而準(zhǔn)確測(cè)試不溶性樹(shù)脂 含量是合理調(diào)整烘干時(shí)間的保證。可溶性樹(shù)脂含量與不溶性樹(shù)脂含量之和即為樹(shù)脂含量。
[0003] 除此之外，若預(yù)混料中不溶性樹(shù)脂和樹(shù)脂含量所占百分比過(guò)高，在模壓過(guò)程中，易 導(dǎo)致產(chǎn)品開(kāi)裂;若不溶性樹(shù)脂和樹(shù)脂含量百分比過(guò)低，易使碳纖維產(chǎn)生掉渣現(xiàn)象，不能使產(chǎn) 品質(zhì)量得到有效保障。所W準(zhǔn)確測(cè)試碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量和可溶性樹(shù)脂含 量對(duì)于提高工藝水平有著重要的指導(dǎo)意義。
[0004] 高娃氧/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料和碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料所用樹(shù)脂均為F01-36醇溶性 酪醒樹(shù)脂，理論上來(lái)說(shuō)，在測(cè)試樹(shù)脂含量時(shí)，碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料測(cè)試方法可W借鑒高 娃氧/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料的測(cè)試方法。但是，兩預(yù)混料的增強(qiáng)材料不同，一是高娃氧纖維，另一 是碳纖維。碳纖維分子鍵作用力較弱，易成粉末狀，易掉渣，而高娃氧纖維分子鍵作用力較 強(qiáng)，不易分散。在測(cè)試不溶性樹(shù)脂含量時(shí)，高娃氧纖維抗氧化能力強(qiáng)，而碳纖維升高到某一 溫度時(shí)，會(huì)與空氣中氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，所W灼燒溫度不宜過(guò)高，但是若灼燒溫度過(guò)低達(dá)不 到不溶性樹(shù)脂的揮發(fā)溫度，最終也無(wú)法測(cè)試不溶性樹(shù)脂含量，所W在測(cè)試碳纖維/酪醒樹(shù)脂 預(yù)混料時(shí)，不能直接測(cè)試碳纖維/酪醒樹(shù)脂不溶性樹(shù)脂含量。兩增強(qiáng)材料不同最終會(huì)導(dǎo)致兩 測(cè)試方法不同，碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料測(cè)試方法無(wú)法借鑒高娃氧/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料的測(cè)試 方法，運(yùn)也是一直W來(lái)無(wú)測(cè)試碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量和可溶性含量W及不溶 性樹(shù)脂含量重要原因之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種碳纖維/酪醒樹(shù) 脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量和可溶性樹(shù)脂含量的測(cè)試方法，解決了現(xiàn)有預(yù)混料測(cè)試方法無(wú)法準(zhǔn)確 測(cè)量碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量和可溶性樹(shù)脂含量的問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明包括：1)測(cè)試出碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量值;2)測(cè)試出碳纖維/ 酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中可溶性樹(shù)脂含量值；
[0007] 其中碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量值的測(cè)試方法如下：
[0008] 將碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料試樣放在濃硫酸中，加熱后滴加過(guò)氧化氨溶液，使混合 物澄清，然后進(jìn)行抽濾、沖洗、干燥、稱(chēng)重，得出樹(shù)脂含量值；
[0009] 其中碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中可溶性樹(shù)脂含量值的測(cè)試方法如下：
[0010] a)在用于測(cè)試樹(shù)脂含量值的碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中，重新稱(chēng)取質(zhì)量為0.5~ 1 .Og的試樣，精確至0.1 mg，記為Gi;
[001。 b)選取孔徑為3-7皿的砂忍漏斗，將所述砂忍漏斗放至烘箱內(nèi)，在80 ± 5°C下恒溫 20min，取出放入干燥器冷卻20~30min后，在天平上稱(chēng)重，精確至0.1 mg，記為G2;
[0012] C)將稱(chēng)量后的試樣移至所述砂忍漏斗中，經(jīng)丙酬多次洗涂，直至不再洗涂出樹(shù)脂 為止；
[0013] d)將洗涂后的碳纖維和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱內(nèi)干燥化，再放入干燥器 內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量所述砂忍漏斗與碳纖維的總重量，精確至O.lmg，記為G3;
[0014] e)按照W下公式(2)計(jì)算可溶性樹(shù)脂含量：
[0015]
[0016] 式中；
[0017] C-可溶性樹(shù)脂含量，用百分比表示；
[001引G廣試樣質(zhì)量，單位為g;
[0019] G2-砂忍漏斗質(zhì)量，單位為g
[0020] G3-干燥后的砂忍漏斗與碳纖維總質(zhì)量，單位為g;
[0021 ] R-樹(shù)脂含量值，用百分比表示；
[0022] V-碳纖維揮發(fā)份含量，用百分比表示。
[0023] 其中碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量值的具體測(cè)試方法如下：
[0024] a)稱(chēng)樣0.5~1 .Og，精確至0.1 mg，記為Ml;
[0025] b)將試樣放入燒杯內(nèi)，注入150mL、95%-98%濃硫酸；
[00%] C)在通風(fēng)楓內(nèi)加熱裝有酸和試樣的燒杯，溫度由室溫升至285±5°C (選定的溫度 記為消化溫度），并恒溫化；
[0027] d)在消化溫度下，將過(guò)氧化氨沿?zé)诰徛渭?，邊滴加邊攬拌，直至使混合液?清且纖維能浮至液面;將澄清的混合液恒溫lOmin，如又混濁，需再滴加氧化氨、攬拌，至混 合液澄清為止；
[002引e)選取3-10μπι的砂忍漏斗，并將所述砂忍漏斗放至烘箱在，在80 ± 5 °C下恒溫 20min，取出放入干燥器冷卻20~30min后，在天梓上稱(chēng)重，精確至0.1 mg，記為M2;
[0029] f)用蒸饋水稀釋澄清并冷卻后的混合液，采用所述砂忍漏斗逐步過(guò)濾燒杯內(nèi)消化 后的碳纖維，真空抽濾，直至抽濾后的溶液呈中性，最后用丙酬沖洗一次；
[0030] g)將抽濾后的碳纖維和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱內(nèi)干燥化，再放人干燥器 內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量所述砂忍漏斗與碳纖維的總重量，精確至O.lmg，記為M3;
[0031] h)按照w下公式(1)計(jì)算樹(shù)脂含量值：
[0032]
[0033] 式中；
[0034] R-樹(shù)脂含量，用百分比表示；
[0035] 化-試樣質(zhì)量，單位為g;
[0036] M2-砂忍漏斗質(zhì)量，單位為g;
[0037] M3-干燥后的砂忍漏斗與碳纖維總質(zhì)量，單位為g;
[0038] V-碳纖維揮發(fā)份含量，用百分比表示。
[0039] 本發(fā)明的有益效果為：
[0040] 本發(fā)明首次采用孔徑較小的砂忍漏斗測(cè)試可溶性樹(shù)脂含量W及強(qiáng)酸溶解法測(cè)試 碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中的樹(shù)脂含量值，可精確測(cè)量碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量 值和可溶性樹(shù)脂含量值。
【具體實(shí)施方式】
[0041 ]下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0042] 本發(fā)明包括步驟：1)測(cè)試出碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量值;2)測(cè)試出碳纖 維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中可溶性樹(shù)脂含量值；
[0043] 其中碳纖維/酪醒樹(shù)脂預(yù)混料中樹(shù)脂含量值的測(cè)試方法如下：
[0044] (1)主要試驗(yàn)儀器
[0045] 分析天梓，感量0.1 mg;
[0046] 燒杯：容積 250ιΛ;
[0047] 砂忍漏斗:孔徑為化m;
[0048] 吸濾瓶；
[0049] 真空抽濾累；
[0050] 干燥器；
[0051] 烘箱。
[0052] (2)試劑
[0化3] 95 %~98 %硫酸:分析純；
[0054] 30 %過(guò)氧化氨:分析純；
[0055] (3)具體測(cè)試步驟
[0化6] a)稱(chēng)樣0.5~1. Og，精