例下的色譜圖如圖1所示。
[0017]實施例2
一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，色譜條件為:選用以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長230nm，柱溫45°C，流速1.2ml/min ;采用反相高效液相色譜法，流動相為添加離子對試劑的緩沖鹽溶液與極性有機溶劑，添加離子對試劑的緩沖鹽溶液為A相，極性有機溶劑為B相，流動相中A相的離子對試劑為庚烷磺酸鈉，緩沖鹽為磷酸二氫鉀；流動相中B相的有機溶劑為乙腈。
A相中添加的離子對試劑庚烷磺酸鈉的加入量為30mmol/L，流動相中A相的添加離子對試劑的緩沖鹽溶液的PH值為4。
[0018]一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，具體操作步驟如下:
(5)選取利格列汀二甲雙胍片10片，利格列汀二甲雙胍片的規(guī)格為2.5/500mg，置與100ml量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勻，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為 1:1 ;
(6)精密量取2mL步驟(5)中所得混合液，放置于10mL容量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勻，作為供試液，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ;
(7)另取鹽酸二甲雙胍2.5mg和利格列汀對照品500mg，加入乙腈溶劑，溶解稀釋至刻度，配制成含鹽酸二甲雙胍0.lmg/ml，含量利格列汀0.5yg/ml的溶液，作為對照液，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ;
(8)分別量取供試液及對照溶液10μ 1，注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算并折干，即得。
[0019]本實施例下的色譜圖如圖2所示。
[0020]實施例3
一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，色譜條件為:選用以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長227nm，柱溫40°C，流速1.0 ml/min ;采用反相高效液相色譜法，流動相為添加離子對試劑的緩沖鹽溶液與極性有機溶劑，添加離子對試劑的緩沖鹽溶液為A相，極性有機溶劑為B相，流動相中A相的離子對試劑為庚烷磺酸鈉，緩沖鹽為磷酸二氫鉀；流動相中B相的有機溶劑為乙腈。
A相中添加的離子對試劑庚烷磺酸鈉的加入量為20mmol/L，流動相中A相的添加離子對試劑的緩沖鹽溶液的PH值為3.5。
[0021]一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，具體操作步驟如下:
(9)選取利格列汀二甲雙胍片10片，利格列汀二甲雙胍片的規(guī)格為2.5/500mg，置與100ml量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勻，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為 1:1 ;
(10)精密量取2mL步驟(9)中所得混合液，放置于100mL容量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勻，作為供試液，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ;
(11)另取鹽酸二甲雙胍2.5mg和利格列汀對照品500mg，加入乙腈溶劑，溶解稀釋至刻度，配制成含鹽酸二甲雙胍0.lmg/ml，含量利格列汀0.5yg/ml的溶液，作為對照液，乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ;
(12)分別量取供試液及對照溶液10μ 1，注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算并折干，即得。
[0022]本實施例下的色譜圖如圖3所示。
[0023]本發(fā)明采用了反相高效液相色譜法，通過制備供試液和對照液，并且分別量取供試液及對照溶液10 μ 1，注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算并折干，即完成了定利格列汀和二甲雙胍含量的測試，填補了目前定利格列汀和二甲雙胍含量的測試分析方法尚無的空缺，本發(fā)明可以滿足研發(fā)和生產(chǎn)的需求，為利格列汀藥物的早日上市提供了必要的技術支持。
[0024]上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例，并不是對本發(fā)明技術方案的限制，只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動即可在上述實施例的基礎上實現(xiàn)的技術方案，均應視為落入本發(fā)明專利的權利保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，其特征在于:所述色譜條件為:選用以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長225?230nm，柱溫35?45°C，流速0.8?1.2ml/min ;采用反相高效液相色譜法，所述流動相為添加離子對試劑的緩沖鹽溶液與極性有機溶劑，所述添加離子對試劑的緩沖鹽溶液為A相，所述極性有機溶劑為B相，所述流動相中A相的離子對試劑為庚烷磺酸鈉，緩沖鹽為磷酸二氫鉀；所述流動相中B相的有機溶劑為乙腈。2.根據(jù)權利要求1所述的一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，其特征在于:所述A相中添加的離子對試劑庚烷磺酸鈉的加入量為10?30mmol/L，所述流動相中A相的添加離子對試劑的緩沖鹽溶液的pH值為3?4。3.根據(jù)權利要求1所述的一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，其特征在于:所述具體操作步驟如下: (1)選取利格列汀二甲雙胍片10片，所述利格列汀二甲雙胍片的規(guī)格為2.5/500mg，置與1000ml量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勾，所述乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1; (2)精密量取2mL步驟(1)中所得混合液，放置于100mL容量瓶中，加入乙腈溶劑，溶解并稀釋至刻度線，搖勻，作為供試液，所述乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ; (3)另取鹽酸二甲雙胍2.5mg和利格列汀對照品500mg，加入乙腈溶劑，溶解稀釋至刻度，配制成含鹽酸二甲雙胍0.lmg/ml，含量利格列汀0.5yg/ml的溶液，作為對照液，所述乙腈溶劑中乙腈與水的體積比為1:1 ; (4)分別量取供試液及對照溶液10μ 1，注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算并折干，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時測定利格列汀和二甲雙胍含量的高效液相色譜法，采用了反相高效液相色譜法，通過制備供試液和對照液，并且分別量取供試液及對照溶液10μl，注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算并折干，即完成了定利格列汀和二甲雙胍含量的測試；本發(fā)明的優(yōu)點在于：填補了目前定利格列汀和二甲雙胍含量的測試分析方法尚無的空缺，本發(fā)明可以滿足研發(fā)和生產(chǎn)的需求，為利格列汀藥物的早日上市提供了必要的技術支持。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN105277644
【申請?zhí)枴緾N201510577310
【發(fā)明人】黃樂群, 羅晶
【申請人】江蘇嘉逸醫(yī)藥有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月11日