測定定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法，具體涉及測定定喘止咳糖衆(zhòng)中活性成分鹽酸麻 黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 定喘止咳糖漿是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十三冊收載的中藥制劑，具 有宣肺平喘，理氣止咳，臨床常用于治療風(fēng)寒喘咳，胸腹脹滿，亦可用于支氣管哮喘，支氣管 炎。由于原藥品標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了常規(guī)檢查，具體為：（1)取本品20ml，加乙醚15ml，振搖，分取 乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，加5%香草醛的硫酸溶液數(shù)滴，即顯棕紅色；（2)取本 品15ml，加水20ml，振搖，加10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至10以上，加乙醚提取二次，合 并乙醚液，揮干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品10mg， 加乙醇2ml使溶解，作為對照品溶液，照薄層色譜法（附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各 20ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，用氯仿一甲醇一甲醇（4:1:1)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以〇. 5%茚三酮溶液，于105°C烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點。
[0003] 此標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項檢測，不能有效地控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，根據(jù)相關(guān)要求，需要 對該制劑增訂含量測定標(biāo)準(zhǔn)，以更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004] 定喘止咳糖漿的處方由麻黃、杏仁、厚樸、陳皮、柴胡、紫蘇葉、甘草等中藥組成，麻 黃辛、微苦，溫。具散寒，宣肺平喘功能，為該方主藥，確定為含量檢測對象，而麻黃含有活性 成分為鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿。
[0005] 因此，迫切需要研發(fā)一種定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿含 量的方法，來作為評定定喘止咳糖漿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為克服上述現(xiàn)有【背景技術(shù)】的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能更好地控制定喘 止咳糖漿產(chǎn)品質(zhì)量的麻黃堿、偽麻黃堿含量的測定方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過如下措施來達(dá)到的：測定定喘止咳糖衆(zhòng)中活性成分鹽酸麻黃 堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法，包括以下步驟：
[0008] (1)對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品、鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱 定，加流動相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對照品溶 液。
[0009] (2)供試品溶液的制備：精密量取定喘止咳糖漿5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，用濾紙過濾，精密吸取續(xù)濾液2ml，置IOml容量瓶中，加入Iml稀鹽酸，加流動相 至10ml，搖勻，用0. 45ym濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0010] (3)用高效液相色譜測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動相流速 為0. 9mL/min，柱溫為30°C，檢測波長為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于3000， 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（CiciH15NO^HCl)和鹽酸偽麻黃堿（CiciH15NO^HCl)的總量計，不少于0.50mg為 合格。
[0011] 其中流動相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含0.4%的三乙胺）溶液=4 :96。
[0012] 進(jìn)一步地，使用高效液相色譜測定時，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充 劑粒徑為5ym。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明使用高效液相色譜法對控制定喘止咳糖漿產(chǎn)品質(zhì) 量的鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿進(jìn)行測定，相比于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定項的檢測，本發(fā) 明能直接通過檢測鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量來控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，而且本測定 方法中，鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿分離效果好，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，這樣能更 好地控制定喘止咳糖漿產(chǎn)品的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0014] 圖1為鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對照品色譜圖；
[0015] 圖2為供試品色譜圖；
[0016] 圖3為陰性對照色譜圖；
[0017] 圖4為鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0018] 圖5為鹽酸偽麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：
[0020] 本發(fā)明提供測定定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方 法，包括以下步驟：
[0021] (1)對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品、鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱 定，加流動相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對照品溶 液。
[0022] (2)供試品溶液的制備：精密量取定喘止咳糖漿5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，用濾紙過濾，精密吸取續(xù)濾液2ml，置IOml容量瓶中，加入Iml稀鹽酸，加流動相 至10ml，搖勻，用0. 45ym濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0023] (3)用高效液相色譜測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動相流速 為0. 9mL/min，柱溫為30°C，檢測波長為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于3000， 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（C10H15N0 .HC1)和鹽酸偽麻黃堿（C10H15N0 .HC1)的總量計，不少于0. 50mg 為合格。
[0024] 其中流動相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含0.4%的三乙胺）溶液=4 :96。
[0025] 使用高效液相色譜測定時，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充劑粒徑為 5um〇
[0026] 相關(guān)試驗報告如下：
[0027] 1、儀器與試藥
[0028] DIONEX高效液相色譜儀，MVD170yLC紫外檢測器，電子天平（北京賽多利斯天平 有限公司），Welch(月旭）MltimateXB-C18柱（250mmX4. 6mm，5ym