測定半夏糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法，具體涉及測定半夏糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿 和鹽酸偽麻黃堿含量的方法。
【背景技術】
[0002] 半夏糖漿是《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第八冊收載的中藥制劑，具有止咳化 痰功能，臨床常用于治療咳嗽、多痰及支氣管炎。由于原藥品標準僅規(guī)定了常規(guī)檢查，具體 為：（1)取本品10mL，加甲醇5mL，搖勾，再加石油醚10mL，振搖提取，分取石油醚液，微熱蒸 干，殘渣加1 %香草醛硫酸溶液1~2滴，漸變?yōu)榧t色、紫紅色，最后呈紅紫色；（2)取本品 0. 5mL，加甲醇2mL，搖勻，濾過，濾液加茚三酮試液1~2滴，置水浴中加熱2~3分鐘，即顯 藍紫色；(3)取本品2mL，加水至20mL，強力振搖1分鐘，應產(chǎn)生持久性泡沫，10分種內(nèi)不消 失。
[0003] 此標準無含量測定項檢測，不能有效地控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，根據(jù)相關要求，需要 對該制劑增訂含量測定標準，以更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004] 半夏糖衆(zhòng)的處方組成為：生半夏26g、麻黃llg、枇杷葉26g、遠志（制）17g、紫斃 16g、桔梗llg、陳皮16g、甘草llg、薄荷油lmL。處方中生半夏味辛、性微寒，為燥濕化痰，降 逆止嘔之要藥；麻黃辛、微苦，溫，具散寒，宣肺平喘功能。生半夏、麻黃為該方主藥，確定為 含量檢測對象，而二味中藥均含有的活性成分鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿。
[0005] 因此，迫切需要研發(fā)一種半夏糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿含量的 方法，來作為評定半夏糖漿質(zhì)量的標準具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為克服上述現(xiàn)有【背景技術】的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能更好地控制半夏 糖漿產(chǎn)品質(zhì)量的麻黃堿、偽麻黃堿含量的測定方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過如下措施來達到的：測定半夏糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和 鹽酸偽麻黃堿含量的方法，包括以下步驟：
[0008] (1)對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品、鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱 定，加流動相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對照品溶 液。
[0009] (2)供試品溶液的制備：精密吸取半夏糖漿5mL，加水5mL稀釋，用氨水調(diào)pHll以 上，用無水乙醚SOmL萃取4次，每次20mL，揮散乙醚至溶液近干，殘留物用流動相溶解并定 容至10mL，用0. 45ym濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0010] (3)用高效液相色譜測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動相流速 為I.OmL/min，柱溫為30°C，檢測波長為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于3000， 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（CltlH15NO?HC1)和鹽酸偽麻黃堿（CltlH15NO?HC1)的總量計，不少于30yg為 合格。
[0011] 其中流動相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含 0.4%三乙胺）=10 :90。
[0012] 進一步地，使用高效液相色譜測定時，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充 劑粒徑為5ym。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明使用高效液相色譜法對控制半夏糖漿產(chǎn)品質(zhì)量的 鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿進行測定，相比于現(xiàn)有標準中無含量測定項的檢測，本發(fā)明能 直接通過檢測鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量來控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，而且本測定方法 中，鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿分離效果好，穩(wěn)定性和準確度高，重復性好，這樣能更好地 控制半夏糖漿產(chǎn)品的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0014] 圖1為鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對照品色譜圖；
[0015] 圖2為供試品色譜圖；
[0016] 圖3為陰性對照色譜圖；
[0017] 圖4為鹽酸麻黃堿標準曲線圖；
[0018] 圖5為鹽酸偽麻黃堿標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述：
[0020] 本發(fā)明提供一種測定半夏糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方 法，包括以下步驟：
[0021] (1)對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品、鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱 定，加流動相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對照品溶 液。
[0022] (2)供試品溶液的制備：精密吸取半夏糖漿5mL，加水5mL稀釋，用氨水調(diào)pHll以 上，用無水乙醚SOmL萃取4次，每次20mL，揮散乙醚至溶液近干，殘留物用流動相溶解并定 容至10mL，用0. 45ym濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0023] (3)用高效液相色譜測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動相流速 為I.OmL/min，柱溫為30°C，檢測波長為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不低于3000， 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（CltlH15NO?HC1)和鹽酸偽麻黃堿（CltlH15NO?HC1)的總量計，不少于30yg為 合格。
[0024] 其中流動相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含 0.4%三乙胺）=10 :90。
[0025] 使用高效液相色譜測定時，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充劑粒徑為 5um〇
[0026] 相關試驗報告如下：
[0027] 1、儀器與試藥
[0028] DIONEX高效液相色譜儀，MVD170yLC紫外檢測器，電子天平（北京賽多利斯天平 有限公司），Welch(月旭）MltimateXB-Cl8 柱（25〇mmX4.6mm，5Um)。半夏糖衆(zhòng)（湖北 端正藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號121201，121202,121203)，鹽酸麻黃堿對照品（中國藥品生物 制品檢定所，批號171241