本發(fā)明涉及介電測試技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種介電測試樣品的制樣方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
多年來，非極性高分子材料始終是介電測試的難點。非極性高分子體系中不含有明顯的極性基團(tuán)，只有沿分子鏈方向的很弱的偶極，由于其強度太弱，極易受到干擾導(dǎo)致測不到或測不準(zhǔn)。如樣品和電極接觸不好，會導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確，測試結(jié)果比真實值偏??；若樣品中含有空氣或水，會導(dǎo)至樣品本身的松弛效應(yīng)被空氣或水的分子松弛效應(yīng)掩蓋，無法測到。因此，常規(guī)的樣品準(zhǔn)備方法無法測到這種弱的相互作用。
樣品與電極接觸不良可能對測試產(chǎn)生兩方面影響：(1)測得的結(jié)果與真實值相比偏?。唤殡姕y試中需要樣品的厚度與面積參數(shù)，通常采用上電極的面積作為樣品的面積參數(shù)，但由于樣品與電極無法完全無縫接觸，因此參與測試的樣品的體積要小于輸入值，導(dǎo)致樣品測試結(jié)果(主要指介電常數(shù)與介電損耗)偏小，增大測試誤差。(2)由于樣品與電極間的縫隙存在空氣，在一定條件下(合適的電場強度)，會產(chǎn)生界面效應(yīng)，這種情況下測得的結(jié)果是錯誤的。
樣品中存在空氣或水也會對測試結(jié)果產(chǎn)生很大的影響?？諝夥肿釉诮殡姕y試中有明顯的損耗峰，且其損耗峰出現(xiàn)的頻率位置不具有溫度依賴性。在變溫測試中如果存在空氣效應(yīng)可以很容易識別。水具有很高的介電常數(shù)，若樣品吸水，測得的結(jié)果會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于真實值。另外，變溫測試中，在高溫低頻區(qū)域，會出現(xiàn)明顯的傳導(dǎo)或界面效應(yīng)。
目前，現(xiàn)有技術(shù)的解決方案是采用銀漿法，在樣品兩面涂抹銀漿，以銀漿作為外接電極；具體的做法是：首先將預(yù)先壓制好的樣品放在真空烘箱中，在熔點或玻璃化溫度以下干燥，然后將干燥后的樣品正反兩面分別涂抹一層銀漿，銀漿的面積要一面大，一面小。測試時，將小的面積作為測試面積，另外測試中，涂抹銀漿面積較小的一面所用的電極面積要小于銀漿面積。
但是，上述銀漿法存在三方面缺點：(1)為了保證樣品的形狀只能在熔點或玻璃化溫度以下干燥，無法徹底的除掉空氣或水分子；(2)銀漿極易滲入樣品內(nèi)部，導(dǎo)致樣品短路；(3)銀漿可能與樣品脫離，成為樣品與電極間額外的一個過渡層，無法起到增加接觸的目的；(4)涂抹銀漿的方法不適于變溫測試：在變溫測試中，當(dāng)溫度超過熔點或高于玻璃化溫度時，樣品的分子能夠流動，會與銀漿混合影響測試。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種介電測試樣品的制樣方法和應(yīng)用，采用本發(fā)明提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，提高介電測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度，且具有較寬的溫度適應(yīng)性。
本發(fā)明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：
a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內(nèi)；
b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進(jìn)行真空干燥，再覆蓋上電極進(jìn)行壓制，得到待測樣品。
優(yōu)選的，所述下電極為圓形銅片，所述下電極的直徑為20mm～50mm，厚度為1mm～2mm；
所述上電極為圓形銅片，所述上電極的直徑為10mm～40mm，厚度為1mm～2mm。
優(yōu)選的，所述下電極和上電極在使用前，還分別進(jìn)行預(yù)處理；
所述預(yù)處理的過程具體為：將下電極和上電極分別進(jìn)行打磨、拋光、清洗和烘干，分別得到預(yù)處理后的下電極和預(yù)處理后的上電極。
優(yōu)選的，所述打磨采用由粗到細(xì)的砂紙依次進(jìn)行打磨；所述拋光采用金屬拋光劑反復(fù)進(jìn)行拋光；所述清洗采用的清洗劑為乙醇和/或甲醇。
優(yōu)選的，步驟a)中所述隔離柱為圓柱體，所述隔離柱的直徑為0.05mm～0.15mm；
所述隔離柱的個數(shù)為3個，隔離柱之間的間距為5mm，且中間一根隔離柱要通過下電極中心點。
優(yōu)選的，所述介電測試樣品選自聚乙烯、聚丙烯或聚丁烯。
優(yōu)選的，所述介電測試樣品的用量為15mg～240mg。
優(yōu)選的，步驟b)中所述真空干燥的溫度為介電測試樣品玻璃化溫度或熔點以上30℃～50℃，時間為10h～15h。
優(yōu)選的，步驟b)中所述壓制采用夾子夾住上、下電極的方式進(jìn)行，所述夾子的個數(shù)為2個；
所述壓制的方向垂直于隔離柱柱狀體高的方向；
所述壓制的時間為10h～15h。
本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述的制樣方法得到的待測樣品在進(jìn)行介電測試中的應(yīng)用。
本發(fā)明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內(nèi)；b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進(jìn)行真空干燥，再覆蓋上電極進(jìn)行壓制，得到待測樣品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，提高介電測試結(jié)果的準(zhǔn)確率，且能夠進(jìn)行變溫測試，即使測試溫度超過待測樣品玻璃化溫度或熔點，依然可以進(jìn)行正常測試。另外，本發(fā)明提供的制樣方法沒有引入新物質(zhì)，不會對測試樣品造成污染；并且由于隔離柱的存在，樣品的流動受到一定限制，樣品與電極不易脫落。
附圖說明
圖1為實施例1得到的待試樣品、對比例1～2的介電測試樣品進(jìn)行介電測試的結(jié)果對比圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
本發(fā)明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：
a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內(nèi)；
b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進(jìn)行真空干燥，再覆蓋上電極進(jìn)行壓制，得到待測樣品。
本發(fā)明首先在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極。在本發(fā)明中，所述下電極優(yōu)選為圓形銅片，所述下電極的直徑優(yōu)選為20mm～50mm，更優(yōu)選為30mm，所述下電極的厚度優(yōu)選為1mm～2mm，更優(yōu)選為1mm。
在本發(fā)明中，所述下電極在使用前，優(yōu)選還進(jìn)行預(yù)處理；由于電極在放置過程中會產(chǎn)生氧化以及沾染污物，采用預(yù)處理能夠解決上述問題。在本發(fā)明中，所述預(yù)處理的過程優(yōu)選具體為：將下電極進(jìn)行打磨、拋光、清洗和烘干，得到預(yù)處理后的下電極。在本發(fā)明中，所述打磨優(yōu)選采用由粗到細(xì)的砂紙依次進(jìn)行打磨；在本發(fā)明優(yōu)選的實施例中，打磨的方式采用800目、1000目和1200目砂紙依次進(jìn)行打磨。在本發(fā)明中，所述拋光優(yōu)選采用金屬拋光劑反復(fù)進(jìn)行拋光，直至下電極表面無明顯劃痕；所述金屬拋光劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的由脂肪族聚烯烴、芳香族聚烯烴和陰離子表面活性劑組成的金屬拋光劑，本發(fā)明對此沒有特殊限制。在本發(fā)明中，所述清洗采用的清洗劑優(yōu)選為乙醇和/或甲醇，更優(yōu)選為甲醇。
在本發(fā)明中，所述隔離柱優(yōu)選為圓柱體，能夠平穩(wěn)的放置在下電極上；本發(fā)明對所述隔離柱的來源沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述隔離柱的直徑優(yōu)選為0.05mm～0.15mm，更優(yōu)選為0.1mm；隔離柱的直徑即為最終待測樣品中介電測試樣品的厚度。在本發(fā)明中，所述隔離柱的個數(shù)優(yōu)選為3個；采用上述個數(shù)的隔離柱能夠保證壓制后的上、下電極不會接觸短路。在本發(fā)明中，隔離柱之間的間距優(yōu)選為5mm，且中間一根隔離柱要通過下電極中心點。
在本發(fā)明中，所述介電測試樣品優(yōu)選選自聚乙烯、聚丙烯或聚丁烯。本發(fā)明對所述介電測試樣品的來源沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述介電測試樣品為非極性高分子材料、極性高分子材料或具有弱交聯(lián)作用的高分子體系。此外，由于交聯(lián)高分子材料在玻璃化溫度以上分子的運動能力仍然很差，不能采用該制樣方法；而高溫下不穩(wěn)定的高分子材料也不能用該制樣方法。
在本發(fā)明中，所述介電測試樣品的用量優(yōu)選為15mg～240mg，更優(yōu)選為60mg。在本發(fā)明中，所述介電測試樣品的用量由上電極大小、隔離柱直徑和介電測試樣品密度決定，具體計算方法如下：上電極面積乘以隔離柱直徑，再乘以介電測試樣品密度，作為最小樣品用量；為保證介電測試樣品能充滿電極，實際用量在最小樣品用量的兩倍左右。在本發(fā)明優(yōu)選的實施例中，上電極直徑為20mm，隔離柱直徑為0.1mm，介電測試樣品密度近似為1g/cm3，計算得到最小樣品用量為3.14×102×0.1×1＝31.4mg。
在本發(fā)明中，所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內(nèi)；所述圓的直徑優(yōu)選為8mm～12mm，更優(yōu)選為10mm。
得到放置有介電測試樣品的下電極后，本發(fā)明將得到的放置有介電測試樣品的下電極進(jìn)行真空干燥，再覆蓋上電極進(jìn)行壓制，得到待測樣品。在本發(fā)明中，所述真空干燥的目的是去除介電測試樣品中殘留的小分子、水和空氣，小分子、水和空氣是導(dǎo)致介電測試結(jié)果不準(zhǔn)確的重要因素；本發(fā)明對所述真空干燥的裝置沒有特殊限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的真空烘箱即可。
在本發(fā)明中，所述真空干燥的溫度優(yōu)選為介電測試樣品玻璃化溫度或熔點以上30℃～50℃；在此溫度下，分子能夠發(fā)生松弛運動讓小分子、水分和空氣能夠完全從樣品中除去；所述真空干燥的時間優(yōu)選為10h～15h，更優(yōu)選為12h。在本發(fā)明中，所述介電測試樣品為不結(jié)晶樣品時，所述真空干燥的溫度優(yōu)選為介電測試樣品玻璃化溫度以上30℃～50℃；所述介電測試樣品為結(jié)晶樣品時，所述真空干燥的溫度優(yōu)選為介電測試樣品熔點以上30℃～50℃；在本發(fā)明優(yōu)選的實施例中，所述介電測試樣品為聚1-丁烯，其為熔點145℃的結(jié)晶樣品，所述真空干燥的溫度優(yōu)選為175℃～195℃，更優(yōu)選為180℃。在本發(fā)明中，所述真空干燥后，樣品完全形成透明液體狀態(tài)且沒有氣泡產(chǎn)生。
在本發(fā)明中，所述上電極優(yōu)選為圓形銅片，所述上電極的直徑優(yōu)選為10mm～40mm，更優(yōu)選為20mm，所述上電極的厚度優(yōu)選為1mm～2mm，更優(yōu)選為1mm。在本發(fā)明中，所述上電極的直徑小于下電極的直徑，保證樣品不會污染電極的側(cè)面及外表面，保證介電測試能夠順利進(jìn)行。
在本發(fā)明中，所述上電極在使用前，優(yōu)選還進(jìn)行預(yù)處理；由于電極在放置過程中會產(chǎn)生氧化以及沾染污物，采用預(yù)處理能夠解決上述問題。在本發(fā)明中，所述預(yù)處理的過程優(yōu)選具體為：將上電極進(jìn)行打磨、拋光、清洗和烘干，得到預(yù)處理后的上電極。在本發(fā)明中，所述打磨優(yōu)選采用由粗到細(xì)的砂紙依次進(jìn)行打磨；在本發(fā)明優(yōu)選的實施例中，打磨的方式采用800目、1000目和1200目砂紙依次進(jìn)行打磨。在本發(fā)明中，所述拋光優(yōu)選采用金屬拋光劑反復(fù)進(jìn)行拋光，直至上電極表面無明顯劃痕；所述金屬拋光劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的由脂肪族聚烯烴、芳香族聚烯烴和陰離子表面活性劑組成的金屬拋光劑，本發(fā)明對此沒有特殊限制。在本發(fā)明中，所述清洗采用的清洗劑優(yōu)選為乙醇和/或甲醇，更優(yōu)選為甲醇。
本發(fā)明優(yōu)選同時將放置有介電測試樣品的下電極和所述上電極進(jìn)行真空干燥，保證上、下電極與介電測試樣品溫度一致。
在本發(fā)明中，所述壓制優(yōu)選采用夾子夾住上、下電極的方式進(jìn)行，所述夾子的個數(shù)優(yōu)選為2個。在本發(fā)明中，所述壓制的方向優(yōu)選垂直于隔離柱柱狀體高的方向，從而保證上、下電極平行且隔離柱不易被擠出兩電極間。在本發(fā)明中，所述壓制的時間優(yōu)選為10h～15h，更優(yōu)選為12h。
在本發(fā)明中，采用上述壓制過程能夠使樣品完全鋪開，且在上電極邊緣能看到溢出的樣品，得到待測樣品。
本發(fā)明還提供了一種上述技術(shù)方案所述的制樣方法得到的待測樣品在進(jìn)行介電測試中的應(yīng)用。本發(fā)明采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的介電測試方法對待測樣品的介電性能進(jìn)行測試，本發(fā)明對此沒有特殊限制。
本發(fā)明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內(nèi)；b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進(jìn)行真空干燥，再覆蓋上電極進(jìn)行壓制，得到待測樣品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，提高介電測試結(jié)果的準(zhǔn)確率，且能夠進(jìn)行變溫測試，即使測試溫度超過待測樣品玻璃化溫度或熔點，依然可以進(jìn)行正常測試。另外，本發(fā)明提供的制樣方法沒有引入新物質(zhì)，不會對測試樣品造成污染；并且由于隔離柱的存在，樣品的流動受到一定限制，樣品與電極不易脫落。
為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面通過以下實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明以下實施例所用的隔離柱由德國novocontrol公司提供。
實施例1
(1)電極預(yù)處理：取直徑分別為20mm和30mm、厚度均為1mm的圓形銅片作為電極，其中，30mm直徑的銅片作為下電極，20mm的銅片作為上電極；對上述電極進(jìn)行打磨，打磨的方式采用800目、1000目和1200目砂紙依次進(jìn)行打磨；然后采用金屬拋光劑將打磨后的電極在濾紙上反復(fù)拋光，直至表面無明顯劃痕；再用甲醇清洗，無粉紙巾擦干，置于真空烘箱中烘干，得到預(yù)處理后的電極。
(2)在預(yù)處理后的下電極上平行放置3根直徑為0.1mm的隔離柱，三根隔離柱間距分別為5mm，中間一根通過下電極中心點；以聚1-丁烯作為介電測試樣品，稱取60mg上述介電測試樣品置于下電極，分布在以下電極中心、直徑為10mm的圓內(nèi)，得到放置有介電測試樣品的下電極。
(3)將放置有介電測試樣品的下電極和預(yù)處理后的上電極同時置于180℃的真空烘箱中12h，樣品完全融化成液體狀態(tài)且沒有氣泡產(chǎn)生；然后將預(yù)處理后的上電極迅速覆蓋在樣品上，用兩個夾子夾住進(jìn)行壓制，覆蓋時保證上、下電極圓心重合，兩個夾子進(jìn)行壓制的方向要垂直于隔離柱柱狀體高的方向；繼續(xù)在烘箱中放置12h，樣品完全鋪開，且在上電極邊緣能看到溢出的樣品，取出樣品，并立即測試。
對比例1
現(xiàn)有技術(shù)中采用銀漿法得到的介電測試樣品。
對比例2
直接以聚1-丁烯作為介電測試樣品。
采用novocontrolconcept80寬頻介電阻抗譜儀對實施例1得到的待試樣品、對比例1～2的介電測試樣品進(jìn)行介電測試，結(jié)果如圖1所示。由此可知，采用本發(fā)明實施例1提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，使介電測試結(jié)果準(zhǔn)確，且能夠進(jìn)行變溫測試，即使溫度超過待測樣品玻璃化溫度或熔點，依然可以進(jìn)行正常測試。
另外，本發(fā)明提供的制樣方法沒有引入新物質(zhì)，不會對測試樣品造成污染；并且由于隔離柱的存在，樣品的流動受到一定限制，樣品與電極不易脫落。
所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。