本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域，具體涉及一種乳粉中脂肪過氧化值的測定方法。
背景技術(shù)：
：《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定》(gb5009.227-2016)的適用范圍為食用動植物油脂、食用油脂類制品以及以小麥粉等為原料經(jīng)過油炸、膨化、烘烤、調(diào)制等加工工藝而制成的食品，同時，上述標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。乳粉作為一種常見的包埋類油脂制品，其是以鮮牛奶制成的干粉，用冷凍或加熱的方法除去乳中幾乎全部的水分，干燥后而成粉末。乳粉在保留牛乳營養(yǎng)成分的同時，除去乳中大量水分，既利于包裝運輸，又便于保藏使用。脂肪是乳粉中的主要成分之一，通過提取脂肪并對其進(jìn)行檢測，如測定酸價或過氧化值，以衡量乳粉質(zhì)量。然而，目前乳粉中脂肪過氧化值的測定方法尚不成熟，增加了乳粉質(zhì)量把控難度。技術(shù)實現(xiàn)要素：發(fā)明人經(jīng)過長期實踐發(fā)現(xiàn)：乳粉中含有蛋白質(zhì)、乳糖等物質(zhì)，導(dǎo)致乳粉中的脂肪被包埋，通過將乳粉超聲溶解，將包埋的脂肪釋放，然后通過萃取濃縮后，加入飽和碘化鉀溶液，混合溶液中含有的動植物油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物、醛、酮等，能將飽和碘化鉀氧化成游離碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測定乳粉中脂肪過氧化值，進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種乳粉中脂肪過氧化值的測定方法，包括以下步驟：s1：萃取乳粉中的脂肪；s2：采用滴定法測定脂肪的過氧化值。整個測定過程在不高于55℃的環(huán)境下進(jìn)行，以避免溫度過高導(dǎo)致油脂氧化，影響測定結(jié)果，另外，滴定時間不超過1min。進(jìn)一步，所述乳粉中脂肪的萃取方法包括以下步驟：s11：將乳粉與蒸餾水混合，促使水溶性物質(zhì)充分溶于蒸餾水中，加入乙醇，超聲振蕩20-30min，得到第一混合物；s12：向第一混合物中加入乙醚，形成明顯的兩相分層，避免對后續(xù)萃取造成干擾，抽提1-3min，得到第二混合物；s13：向第二混合物中加入石油醚，抽提0.5-1.5min，靜置20-40min，取上層醚層；s14：將上層醚層進(jìn)行蒸餾，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。上述乙醇、乙醚、石油醚均經(jīng)蒸餾提純，不含過氧化物。進(jìn)一步，所述乳粉中不含淀粉時，基于質(zhì)量為1g的乳粉，蒸餾水體積為1-1.3ml，乙醇體積為1-1.3ml，乙醚體積為1.3-2ml，石油醚體積為1.3-2ml。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗優(yōu)化得出上述用量配比，乙醇用于沉淀蛋白質(zhì)等物質(zhì)，將包埋的脂肪釋放，乙醚和石油醚用于徹底的萃取脂肪，提高萃取率，提高測定結(jié)果的精準(zhǔn)度。進(jìn)一步，所述乳粉中含淀粉時，基于質(zhì)量為1g的乳粉，所述步驟s11中，將乳粉與體積為1-1.3ml蒸餾水混合，加入淀粉酶，超聲水解20-30min，加入體積為1-1.3ml乙醇，超聲振蕩20-30min，所述步驟s12中，乙醚體積為1.3-2ml，所述步驟s13中，石油醚體積為1.3-2ml。進(jìn)一步，采用滴定法測定脂肪的過氧化值包括以下步驟：s21：稱取2-5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m；s22：向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖0.5-1.5min，暗處靜置2-4min，得到混合溶液；s23：向混合溶液中加入蒸餾水和淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時作空白試驗，空白實驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計算試樣的過氧化值。上述三氯甲烷、冰乙酸中不含過氧化物，在空白實驗中，應(yīng)嚴(yán)格控制v0不超過0.1ml，否則，則認(rèn)為所用器皿或試劑中可能含有過氧化物，造成實驗失敗。進(jìn)一步，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述淀粉指示劑的加入量為1g/100ml，所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1mol/l，于滴定前進(jìn)行10倍稀釋。進(jìn)一步，所述三氯甲烷的體積為10-15ml，冰乙酸的體積為15-22.5ml，蒸餾水的體積為75-80ml。進(jìn)一步，所述淀粉指示劑的制備方法為：將1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水楊酸，煮沸2.5-3.5min，冷卻至室溫即可。進(jìn)一步，所述過氧化值的計算公式為：x2＝0.01269×x1，其中，x1表示試樣中過氧化值，其單位為meq/kg，c表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其單位為mol/l，x2表示用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量份數(shù)表示的過氧化值，0.01269表示與1.0mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，1000表示換算系數(shù)。本發(fā)明的有益效果是：通過將乳粉超聲溶解，將包埋的脂肪釋放，通過優(yōu)化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高測定結(jié)果的精準(zhǔn)度，通過加入飽和碘化鉀溶液和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測定乳粉中脂肪過氧化值，便于進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實施例一：一種乳粉中脂肪過氧化值的測定方法，包括以下步驟：首先，稱取40g乳粉(不含淀粉)，用40ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入40ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩20min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提1min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提0.5min，靜置20min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時經(jīng)過無水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。然后，稱取2g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為10ml，冰乙酸的體積為15ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖0.5min，暗處靜置2min，得到混合溶液，向混合溶液中加入75ml蒸餾水和淀粉指示劑，所述淀粉指示劑的加入量為1g/100ml，其制備方法為：將1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水楊酸，煮沸2.5min，冷卻至室溫即可。最后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時作空白試驗，空白實驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計算試樣的過氧化值，所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1mol/l，于滴定前臨時進(jìn)行10倍稀釋。所述過氧化值的計算公式為：x2＝0.01269×x1，其中，x1表示試樣中過氧化值，其單位為meq/kg，c表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其單位為mol/l，x2表示用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量份數(shù)表示的過氧化值，0.01269表示與1.0mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，1000表示換算系數(shù)。實施例二：本實施例與實施例一相同的部分不再贅述，不同的是：稱取40g乳粉(不含淀粉)，用52ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入52ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩30min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入80ml乙醚，抽提3min，得到第二混合物，向第二混合物中加入80ml石油醚，抽提1.5min，靜置40min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時經(jīng)過無水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。稱取2-5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為15ml，冰乙酸的體積為22.5ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖1.5min，暗處靜置4min，得到混合溶液，向混合溶液中加入80ml蒸餾水和淀粉指示劑，用濃度0.01mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時作空白試驗，空白實驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計算試樣的過氧化值。實施例三：本實施例與實施例一相同的部分不再贅述，不同的是：稱取40g乳粉(含淀粉)，用40ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入淀粉酶，超聲水解25min，加入40ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩25min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提2min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提1min，靜置30min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時經(jīng)過無水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。稱取5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為12ml，冰乙酸的體積為18ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖1min，暗處靜置3min，得到混合溶液，向混合溶液中加入78ml蒸餾水和淀粉指示劑，用濃度0.01mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時作空白試驗，空白實驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計算試樣的過氧化值。實施例四：本實施例與實施例一相同的部分不再贅述，不同的是：在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾后油層渾濁，加入20ml石油醚，再次蒸餾，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。對比例一：本實施例與實施例一相同的部分不再贅述，不同的是：蒸餾水體積為30ml，乙醇體積為20ml，乙醚體積為40ml，石油醚體積為35ml。對比例二：本實施例與實施例一相同的部分不再贅述，不同的是：蒸餾水體積為40ml，乙醇體積為40ml，石油醚體積為50ml。對比實驗：依照實施例一至四、對比實施例一至二所述的測定條件進(jìn)行過氧化值測定，得出實驗數(shù)據(jù)如表1：表1：實施例一實施例二實施例三實施例四對比例一對比例二分層是否明顯是是是是否是有無掛壁現(xiàn)象無無無無有無x10.2930.2910.2940.2910.2170.269上述實驗在圣元營養(yǎng)食品有限公司化驗室進(jìn)行通過如上實驗數(shù)據(jù)分析得出：在分層及掛壁現(xiàn)象方面，實施例一至四以及對比例二均呈現(xiàn)出明顯的分層且均無掛壁現(xiàn)象，由于對比例一中蒸餾水、乙醇、乙醚以及石油醚的用量配比失調(diào)，導(dǎo)致，加入蒸餾水后，沉淀物不明顯，同時，在容器壁上出現(xiàn)粘稠液體。在測定結(jié)果方面，實施例一至四的測定結(jié)果相近且測定值明顯高于對比例一、對比例二的測定值，由于對比例一中出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致脂肪的萃取不徹底，進(jìn)而導(dǎo)致測定值偏低，而對比例二中由于僅利用石油醚萃取脂肪，導(dǎo)致部分脂肪未萃取徹底，其測定值低于實施例一至四的測定值，同時，其測定值高于對比例一的測定值。綜上所述，采用本發(fā)明所述的乳粉中脂肪過氧化值的測定方法，有助于提高脂肪萃取率，提高測定結(jié)果的精準(zhǔn)度，便于進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。當(dāng)前第1頁12