本發(fā)明涉及一種卷煙主流煙氣化學(xué)成分的分析裝置,更具體地說是一種用于單口卷煙煙氣氣相成分的逐口實(shí)時(shí)分析裝置。
背景技術(shù):
卷煙煙氣是一種十分復(fù)雜的氣溶膠混合物,迄今為止,已經(jīng)從中鑒定出了數(shù)千種化學(xué)成分。通常,為了研究方便,人們采用劍橋?yàn)V片將卷煙煙氣分為粒相物質(zhì)和氣相物質(zhì)兩部分。其中,氣相物質(zhì)約占煙氣總量的92%,不但含有多種有害成分,而且對(duì)卷煙煙氣的感官品質(zhì)也有著十分重要的影響;另外,氣相物質(zhì)性質(zhì)活潑,內(nèi)部的物質(zhì)組成變化較快。因此,為了獲得進(jìn)入吸煙者口腔時(shí)的初生煙氣信息,近年來,對(duì)新鮮的單口卷煙煙氣氣相成分進(jìn)行在線和實(shí)時(shí)分析研究日益受到了人們的關(guān)注和重視。
真空紫外光電離飛行質(zhì)譜技術(shù)是一種非常優(yōu)秀的、普適的和快速的探測(cè)手段,它通常使用真空紫外燈、激光或同步輻射光作為電離光源,具有軟電離、無碎片、靈敏度高、適合多組分同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),已成為卷煙煙氣氣相成分在線和實(shí)時(shí)分析的重要技術(shù)手段。然而,目前在采用真空紫外光電離飛行質(zhì)譜儀與商用吸煙機(jī)聯(lián)用對(duì)卷煙煙氣氣相成分進(jìn)行在線和實(shí)時(shí)分析時(shí),仍然存在著如下三個(gè)方面的問題:
第一、在吸煙機(jī)對(duì)上一口煙氣抽吸后,卷煙夾持器和吸煙機(jī)煙氣流動(dòng)管道內(nèi)往往會(huì)殘存著大量殘余的煙氣,從而對(duì)下一口煙氣的定量分析結(jié)果帶來了很大的干擾效應(yīng)。為了消除這種干擾,一般的方法是,在每兩口煙氣抽吸間隙,從卷煙夾持器中拔出煙支,并讓吸煙機(jī)進(jìn)行幾次空吸,但是由于商用吸煙機(jī)的煙氣流動(dòng)管道較長,吸煙機(jī)的每次抽吸體積和抽吸時(shí)間有限,利用吸煙機(jī)抽吸空氣的方式清除殘余煙氣效率較低,無法很好的消除煙氣殘留所帶來的干擾效應(yīng)。已有采用其它方式清除殘留煙氣干擾效應(yīng)的報(bào)道。例如,中國發(fā)明專利cn201110058558.1公開了一種卷煙煙氣氣相化學(xué)成分在線分析裝置,該裝置在每口煙氣抽吸后自動(dòng)更換新的卷煙夾持器,并采用真空泵抽出吸煙機(jī)管道和抽吸筒內(nèi)的剩余氣體,雖然清除效果較好,但是該裝置主要實(shí)現(xiàn)的功能是在線檢測(cè)卷煙抽吸剛結(jié)束時(shí)的煙氣氣相成分并研究其動(dòng)態(tài)變化過程。近來,龐永強(qiáng)等人(龐永強(qiáng),姜興益,羅彥波,等.pi-tof/ms法逐口在線分析卷煙主流煙氣中7種有機(jī)物.煙草科技,2015,48(4):37-41)建立了一種采用光致電離飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)逐口在線分析卷煙主流煙氣中7種有機(jī)物的裝置和方法,該裝置采用高純氮?dú)夥创祪?nèi)徑為350μm毛細(xì)采樣管的方式來清除殘留煙氣,但是由于受毛細(xì)管內(nèi)徑的限制,氮?dú)庥昧康停蛔阋杂行宄?xì)管前端的過渡管、尤其是卷煙夾持器內(nèi)的殘留煙氣。
第二、在定量分析方面,為了測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氣體的信號(hào)強(qiáng)度或標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,一般是采用質(zhì)譜儀的進(jìn)樣毛細(xì)管對(duì)靜態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)氣體或氣體發(fā)生器中產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)氣體直接進(jìn)行采樣;而在卷煙煙氣的在線和實(shí)時(shí)分析過程中,需要采用質(zhì)譜儀的進(jìn)樣毛細(xì)管對(duì)抽吸過程中流速呈現(xiàn)變化的煙氣進(jìn)行采樣。由于流動(dòng)的煙氣會(huì)在管道內(nèi)產(chǎn)生壓力,因此上述兩種采樣方式的采樣壓力存在差異,所以其進(jìn)樣量也會(huì)有差異,這樣會(huì)給卷煙煙氣的定量分析結(jié)果帶來較大的系統(tǒng)誤差。
第三、由于商用吸煙機(jī)和真空紫外光電離飛行質(zhì)譜儀是兩種不同類型的儀器,因此如何有效協(xié)調(diào)這兩種儀器之間的聯(lián)動(dòng),也是需要進(jìn)一步解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處,提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、定性和定量效果好,可以實(shí)現(xiàn)在商用單通道吸煙機(jī)的各種抽吸條件下,對(duì)單口卷煙煙氣氣相物中多組分同時(shí)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析的卷煙煙氣分析裝置,從而為煙草科技人員準(zhǔn)確、科學(xué)地分析新鮮卷煙煙氣氣相化學(xué)成分提供一種好的技術(shù)手段。
本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
一種卷煙主流煙氣氣相成分實(shí)時(shí)分析裝置,其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是:設(shè)置商用單通道吸煙機(jī)、光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、五端口煙氣流通管、煙氣傳輸石英毛細(xì)管、電腦和殘留煙氣清除器;
所述商用單通道吸煙機(jī)的抽吸筒前端的吸煙機(jī)電磁三通閥的第一個(gè)端口與所述抽吸筒相連,第二個(gè)端口與所述五端口煙氣流通管的第一端口相連,第三個(gè)端口與煙氣排出管相連;
所述光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的外部設(shè)置有上部真空抽氣口、下部真空抽氣口和信號(hào)輸入輸出接口,內(nèi)部設(shè)置有真空紫外光源和光電離區(qū);
所述五端口煙氣流通管的第二端口與卷煙夾持器相連通,且所述卷煙夾持器既可以在其中插入卷煙煙支,也可以與標(biāo)準(zhǔn)氣體袋相連接;
所述五端口煙氣流通管的第三端口與所述煙氣傳輸石英毛細(xì)管相連通,第四端口與壓力感應(yīng)器相連,第五端口與殘留煙氣清除器相連;
所述煙氣傳輸石英毛細(xì)管的一個(gè)端口與所述五端口煙氣流通管的第三端口相連通,另一個(gè)端口穿過所述光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的腔壁進(jìn)入真空紫外光電離區(qū)中;
所述電腦通過導(dǎo)線分別與所述壓力傳感器和所述光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的信號(hào)輸入輸出接口相連接。
本發(fā)明一種卷煙主流煙氣氣相成分實(shí)時(shí)分析裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)也在于:
所述殘留煙氣清除器由煙氣清除電磁三通閥、電磁閥控制器、膜片真空泵和空氣流入管組成;所述煙氣清除電磁三通閥的第一個(gè)端口與所述五端口煙氣流通管的第五端口相連,第二個(gè)端口可以經(jīng)過渡軟管與膜片真空泵相連,第三個(gè)端口與所述空氣流入管相連,且所述煙氣清除電磁三通閥的運(yùn)行程序可由所述電磁閥控制器設(shè)置并控制。
所述標(biāo)準(zhǔn)氣體袋由袋體、氣體流入管、氣體流出管、二通閥a和二通閥b組成;所述袋體上設(shè)置有兩個(gè)開口,其中一個(gè)開口是依次與所述氣體流入管和所述二通閥a相連的氣體流入口,另一個(gè)開口是依次通過所述氣體流出管和所述二通閥b與氣體吸嘴相連通的氣體流出口;且所述氣體吸嘴既以可插入密封帽中,也可以插入所述卷煙夾持器中。
與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
1、本發(fā)明將商用單通道吸煙機(jī)較長的煙氣流通管道,修改為管道長度較短的五端口煙氣流通管,并在緊靠卷煙夾持器的煙氣流出端設(shè)置用于取樣分析的煙氣傳輸石英毛細(xì)管,較好地實(shí)現(xiàn)了對(duì)新鮮的卷煙煙氣氣相成分進(jìn)行實(shí)時(shí)采樣;同時(shí),在五端口煙氣流通管上設(shè)置有壓力傳感器,能夠?qū)⒕頍煶槲屯V惯^程傳輸給帶專用程序控制軟件的電腦,并由電腦程序自動(dòng)地啟動(dòng)和停止光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的分析,有效地實(shí)現(xiàn)了吸煙機(jī)和光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀之間的聯(lián)動(dòng),消除了因人為啟動(dòng)和停止質(zhì)譜分析與吸煙機(jī)抽吸卷煙過程的不同步而帶來的誤差;另外,在上一口煙氣抽吸結(jié)束后,采用帶真空泵的殘留煙氣清除器抽出卷煙夾持器和五端口煙氣流通管內(nèi)的殘留煙氣,并且殘留煙氣的清除效果可由質(zhì)譜儀記錄,從而確保最大限度地減少上口煙氣的殘留對(duì)下口煙氣分析結(jié)果的影響。
2、本發(fā)明在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),采用吸煙機(jī)抽吸標(biāo)準(zhǔn)氣體袋內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體,并由煙氣傳輸石英毛細(xì)管實(shí)時(shí)采樣,這與卷煙的抽吸和煙氣氣相成分的采樣過程完全相同,消除了兩種采樣過程因進(jìn)樣量的差異而存在的系統(tǒng)誤差。
3、本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、定性和定量分析效果好,不需要任何溶劑和前處理過程,可以實(shí)現(xiàn)卷煙抽吸過程與煙氣分析過程同步進(jìn)行,在國際標(biāo)準(zhǔn)抽吸模式下,煙氣從產(chǎn)生到檢測(cè)完畢只需要2秒鐘時(shí)間,從而最大限度地實(shí)現(xiàn)了對(duì)新鮮卷煙煙氣氣相成分進(jìn)行逐口實(shí)時(shí)分析。
附圖說明
圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中標(biāo)號(hào):1商用單通道吸煙機(jī)、2抽吸筒、3吸煙機(jī)電磁三通閥、4五端口煙氣流通管、5煙氣排出管、6壓力感應(yīng)器、7殘留煙氣清除器、8煙氣傳輸石英毛細(xì)管、9卷煙夾持器、10卷煙煙支、11標(biāo)準(zhǔn)氣體袋、12光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、13上部真空抽氣口、14下部真空抽氣口、15真空紫外光源、16光電離區(qū)、17離子傳輸區(qū)、18離子雙脈沖引出區(qū)、19離子加速區(qū)、20離子反射區(qū)、21離子微通道檢測(cè)器、22信號(hào)輸入輸出接口、23電腦。
圖2為本發(fā)明殘留煙氣清除器的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中標(biāo)號(hào):7a煙氣清除電磁三通閥、7b電磁閥控制器、7c膜片真空泵、7d空氣流入管、7e過渡軟管。
圖3為本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)氣體袋的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中標(biāo)號(hào):11a袋體、11b氣體流入口、11c氣體流出口、11d氣體流入管、11e氣體流出管、11f二通閥a、11g二通閥b、11h氣體吸嘴、11i密封帽。
圖4為實(shí)施例1中卷煙煙氣氣相化學(xué)成分逐口實(shí)時(shí)分析光電離質(zhì)譜圖。
圖5為實(shí)施例1中第一口煙氣分析后殘留煙氣清除時(shí)的光電離質(zhì)譜圖。
圖6為實(shí)施例2中不同濃度甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體的光電離質(zhì)譜圖。
圖7為實(shí)施例2中濃度為98ppm的甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體抽吸結(jié)束后殘留氣體清除時(shí)的光電離質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述,以下實(shí)施例可以使專業(yè)技術(shù)人員更全面的了解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。
如圖1所示,分析裝置的各構(gòu)成部分包括商用單通道吸煙機(jī)1、光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12、五端口煙氣流通管4、煙氣傳輸石英毛細(xì)管8、電腦23和殘留煙氣清除器7;
商用單通道吸煙機(jī)1的抽吸筒2前端的吸煙機(jī)電磁三通閥3的第一個(gè)端口與抽吸筒2相連,第二個(gè)端口與五端口煙氣流通管4的第一端口相連,第三個(gè)端口與煙氣排出管5相連;
光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的外部和內(nèi)部分別設(shè)置有上部真空抽氣口13、下部真空抽氣口14、信號(hào)輸入輸出接口22、真空紫外光源15、光電離區(qū)16、離子傳輸區(qū)17、離子雙脈沖引出區(qū)18、離子加速區(qū)19、離子反射區(qū)20和離子微通道檢測(cè)器21;
五端口煙氣流通管4的第二端口與卷煙夾持器9相連通,且卷煙夾持器9既可以在其中插入卷煙煙支10、也可以與標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11相連接;
五端口煙氣流通管4的第三端口與煙氣傳輸石英毛細(xì)管8相連通,第四端口與壓力感應(yīng)器6相連,第五端口與殘留煙氣清除器7相連;
煙氣傳輸石英毛細(xì)管8的一個(gè)端口與五端口煙氣流通管4的第三端口相連通,另一個(gè)端口穿過光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的腔壁進(jìn)入真空紫外光電離區(qū)16中;
電腦23通過導(dǎo)線分別與壓力傳感器6和光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的信號(hào)輸入輸出接口22相連接;
如圖2所示,殘留煙氣清除器7由煙氣清除電磁三通閥7a、電磁閥控制器7b、膜片真空泵7c和空氣流入管7d組成;煙氣清除電磁三通閥7a的第一個(gè)端口與五端口煙氣流通管4的第五端口相連,第二個(gè)端口可以經(jīng)過渡軟管7e與膜片真空泵7c相連,第三個(gè)端口與空氣流入管7d相連,且煙氣清除電磁三通閥7a的運(yùn)行程序可由電磁閥控制器7b設(shè)置并控制;
如圖3所示,標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11由袋體11a、氣體流入管11d、氣體流出管11e、二通閥a11f和二通閥b11g組成;袋體11a上設(shè)置有兩個(gè)開口,其中一個(gè)開口是依次與氣體流入管11d和二通閥a11f相連的氣體流入口11b,另一個(gè)開口是依次通過氣體流出管11e和二通閥b11g與氣體吸嘴11h相連通的氣體流出口11c,且氣體吸嘴11h既以可插入密封帽11i中,也可以插入所述卷煙夾持器9中。
具體實(shí)施中,五端口煙氣流通管4的長度設(shè)置為6-10cm;電腦23內(nèi)部裝有專用的壓力感應(yīng)器6的信號(hào)接收及光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的設(shè)置和運(yùn)行控制軟件;煙氣傳輸石英毛細(xì)管8位于五端口煙氣流通管4的第三端口和光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的光電離區(qū)16腔壁之間的部分設(shè)置有電加熱套,加熱溫度由一個(gè)專用的溫度控制器設(shè)定并控制,且煙氣傳輸石英毛細(xì)管8與五端口煙氣流通管4的第三端口和光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的光電離區(qū)16腔壁之間以不漏氣的任何方式進(jìn)行連接或固定;殘留煙氣清除器7的煙氣清除電磁三通閥7a可以通過電磁閥控制器7b設(shè)定兩個(gè)相互切換的運(yùn)行程序,且煙氣清除電磁三通閥7a的第二個(gè)端口經(jīng)過渡軟管7e與膜片真空泵7c相連,這種連接方式可以確保膜片真空泵7c能夠方便地與煙氣清除電磁三通閥7a的第二個(gè)端口之間進(jìn)行連接和拆卸,除此以外,也可以不漏氣的任何方式進(jìn)行連接和快卸。
本發(fā)明所使用的光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12為安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司和中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)國家同步輻射實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合研制的儀器,質(zhì)量分辨率優(yōu)于2000,其真空紫外光源15既可以是真空紫外燈,也可以使同步輻射真空紫外光。
本發(fā)明所使用單通道吸煙機(jī)1為德國borgwaldt公司生產(chǎn)的lm1型產(chǎn)品,其吸煙機(jī)電磁三通閥3的運(yùn)行過程可以通過吸煙機(jī)自帶的控制面版進(jìn)行設(shè)置。
實(shí)驗(yàn)前,先從殘留煙氣清除器7中卸下膜片真空泵7c,從標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11的氣體吸嘴11h上取下密封帽11i,并通過過渡軟管7e將氣體吸嘴11h與膜片真空泵7c相連,關(guān)閉二通閥a11f,打開二通閥b11g,啟動(dòng)膜片真空泵7c對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11抽真空;然后,關(guān)閉二通閥b11g,并將二通閥a11f與高純氮?dú)怃撈肯噙B,打開二通閥a11f向標(biāo)準(zhǔn)氣體袋內(nèi)充入高純氮?dú)?;再次關(guān)閉二通閥a11f,打開二通閥b11g,將標(biāo)準(zhǔn)氣體袋抽真空;重復(fù)上述過程三次后,以標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶代替高純氮?dú)怃撈?,繼續(xù)重復(fù)上述過程三次;待再次向標(biāo)準(zhǔn)氣體袋內(nèi)充入標(biāo)準(zhǔn)氣體后,關(guān)閉二通閥a11f,此時(shí)二通閥a11f和二通閥b11g處于同時(shí)關(guān)閉狀態(tài);最后,將標(biāo)準(zhǔn)氣體袋的氣體吸嘴與膜片真空泵分離,并輕壓標(biāo)準(zhǔn)氣體袋的袋體,打開二通閥b11g,待有氣體從氣體吸嘴中流出時(shí),在氣體吸嘴上蓋上密封帽。
緊接著,在卷煙夾持器9中裝入劍橋?yàn)V片;打開光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12和商用單通道吸煙機(jī)1的工作電源;設(shè)置商用單通道吸煙機(jī)1的抽吸條件和煙氣傳輸石英毛細(xì)管8的加熱溫度;通過過渡軟管7e將膜片真空泵7c與殘留煙氣清除器7中煙氣清除電磁三通閥7a的第二個(gè)端口相連,并打開殘留煙氣清除器7的膜片真空泵7c和電磁閥控制器7b,通過電磁閥控制器7b設(shè)定煙氣清除電磁三通閥7a的運(yùn)行程序i和運(yùn)行程序ii。其中,運(yùn)行程序i在不抽吸卷煙時(shí)使用,其運(yùn)行模式為膜片真空泵7c始終與殘留煙氣清除器7的空氣流入管7d相連通;運(yùn)行程序ii在卷煙抽吸過程使用,其運(yùn)行模式為膜片真空泵7c既可以與殘留煙氣清除器7的空氣流入管7d相連通,也可以與五端口煙氣流通管4的第五端口相連通。待光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的真空度和煙氣傳輸石英毛細(xì)管8的加熱溫度滿足要求時(shí),即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)過程中,首先,在卷煙夾持器9中插入卷煙煙支10,然后啟動(dòng)商用單通道吸煙機(jī)1,同時(shí)進(jìn)行點(diǎn)火抽吸。抽吸時(shí),卷煙煙氣粒相物被劍橋?yàn)V片攔截,氣相物經(jīng)卷煙夾持器9進(jìn)入五端口煙氣流通管4內(nèi),此時(shí)微量的待測(cè)卷煙煙氣通過煙氣傳輸石英毛細(xì)管8,在真空負(fù)壓的作用下被引入至光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12的光電離區(qū)16;與此同時(shí),五端口煙氣流通管4內(nèi)的壓力會(huì)發(fā)生突然變化,此壓力變化被壓力感應(yīng)器6感應(yīng),并轉(zhuǎn)換成電信號(hào),此電信號(hào)經(jīng)帶專用程序控制軟件的電腦23傳輸給光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12,光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12接收到信號(hào)后被啟動(dòng)并行煙氣分析;當(dāng)卷煙抽吸停止時(shí),五端口煙氣流通管4的壓力會(huì)再次發(fā)生突然變化,并被壓力傳感器6感應(yīng)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),此電信號(hào)再經(jīng)帶專用程序控制軟件的電腦23傳輸給光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12,停止煙氣分析。經(jīng)過此抽吸和分析,即可獲得第一口主流煙氣氣相化學(xué)成分的光電離質(zhì)譜圖。
當(dāng)?shù)谝豢跓煔獬槲⒎治鐾戤吅螅瑢⑷紵木頍煙熤лp輕從卷煙夾持器中拔出,此時(shí)商用單通道吸煙機(jī)的抽吸筒2通過吸煙機(jī)電磁三通閥3與煙氣排出管5相連通;一定時(shí)間后,殘留煙氣清除器7中的膜片真空泵7c與五端口煙氣流通管4相連通,并按一定的循環(huán)程序清除卷煙夾持器9和五端口煙氣流通管4內(nèi)的殘留煙氣。由于在殘留煙氣清除的開始和停止時(shí),五端口煙氣流通管4內(nèi)的壓力也會(huì)發(fā)生兩次突然變化,因此,光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀12也同樣會(huì)測(cè)量出殘留煙氣的光電離質(zhì)譜圖。根據(jù)連續(xù)幾次測(cè)定的殘留煙氣光電離質(zhì)譜圖,可以判斷殘留煙氣是否清除完全。當(dāng)殘留煙氣完全清除后,將燃燒的卷煙煙支10重新插入卷煙夾持器9中,繼續(xù)抽吸。重復(fù)上述動(dòng)作即可完成對(duì)單口卷煙煙氣氣相化學(xué)成分的逐口實(shí)時(shí)分析。
由于殘留煙氣的清除必須在每兩口卷煙煙氣抽吸間隙(通常是58秒)內(nèi)完成,為了達(dá)到在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完全清除殘留煙氣的目的,可以在正式樣品分析前進(jìn)行幾次預(yù)分析,即當(dāng)一口卷煙煙氣抽吸完成后,通過重新設(shè)置煙氣清除電磁三通閥7的運(yùn)行程序ii來改變膜片真空泵7c的每次抽吸時(shí)間和抽吸次數(shù),并結(jié)合殘留煙氣的光電離質(zhì)譜圖的判斷,來達(dá)到將殘留煙氣完全清除的目的;然后根據(jù)完全清除的結(jié)果,確定膜片真空泵7c和煙氣清除電磁三通閥7a的運(yùn)行程序,正式開始分析實(shí)驗(yàn)。
當(dāng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體的光電離質(zhì)譜圖時(shí),首先從標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11的氣體吸嘴11h上取下密封帽11i,并將氣體吸嘴11h插入卷煙夾持器9中,打開二通閥b11g,啟動(dòng)商用單通道吸煙機(jī)1進(jìn)行抽吸;抽吸結(jié)束后,從卷煙夾持器9中取下氣體吸嘴11h,關(guān)閉二通閥b11g。一定時(shí)間后,殘留煙氣清除器7中的膜片真空泵7c與五端口煙氣流通管4相連通,并按一定的循環(huán)程序清除卷煙夾持器9和五端口煙氣流通管4內(nèi)的殘留標(biāo)準(zhǔn)氣體。清除完畢后,將另一濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體袋11的氣體吸嘴11h插入卷煙夾持器9中,繼續(xù)抽吸。重復(fù)上述動(dòng)作,即可完成對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析。
實(shí)施例1
將吸煙機(jī)抽吸參數(shù)條件設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)抽吸模式,即每口抽吸35ml、抽吸2秒鐘,抽吸間隙為58秒鐘;采用pks106型真空紫外氪燈(德國heraeus公司產(chǎn)生)作為光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的真空紫外光源,該燈產(chǎn)生光子能量為10.6ev,能夠?qū)⒕頍煙煔庵写蠖鄶?shù)的化學(xué)成分直接電離成分子離子;煙氣傳輸石英毛細(xì)管的內(nèi)徑和長度分別設(shè)定為100μm和15cm,其加熱溫度設(shè)定為200℃;通過殘留煙氣清除器的電磁閥控制器將煙氣清除電磁三通閥的運(yùn)行程序ii設(shè)置為:首先使膜片真空泵與空氣流入管7d相連通,時(shí)間為4秒鐘,然后使膜片真空泵與五端口煙氣流通管4的第五端口相連通,時(shí)間為5秒鐘,循環(huán)4次。在煙氣分析時(shí),同時(shí)啟動(dòng)商用單通道吸煙機(jī)和煙氣清除電磁三通閥的運(yùn)行程序ii,由于卷煙抽吸時(shí)間為2秒鐘,因此第一次殘留煙氣的清除是在卷煙抽吸結(jié)束后2秒鐘時(shí)進(jìn)行的,第二次至第四次殘留煙氣的清除均是在上次殘留煙氣清除后4秒鐘時(shí)進(jìn)行的;當(dāng)一支卷煙抽吸完畢后,通過殘留煙氣清除器7中的電磁閥控制器7b將煙氣清除電磁三通閥的運(yùn)行從程序ii切換至程序i。采用上述過程,即可以獲得逐口實(shí)時(shí)分析時(shí)單口煙氣氣相成分的光電離質(zhì)譜圖,分析結(jié)果參見圖4。
另外,由于在每一次殘留煙氣清除時(shí),質(zhì)譜儀均會(huì)進(jìn)行一次分析,因此同樣也會(huì)測(cè)量出殘留煙氣的光電離質(zhì)譜圖,圖5給出了第一口煙氣分析后連續(xù)4次清除殘留煙氣時(shí)的光電離質(zhì)譜圖。
實(shí)施例2
基本同實(shí)施例1,所不同的是吸煙機(jī)抽吸的不是卷煙煙氣,而是抽吸濃度分別為98ppm、62ppm、20ppm、6ppm和1ppm的甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體(甲苯的氮?dú)庀♂寶怏w)。不同濃度的甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體的光電離質(zhì)譜圖以及濃度為98ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣體分析結(jié)束后連續(xù)4次清除殘留氣體時(shí)的光電離質(zhì)譜圖,分別參見圖6和圖7。
因此,本發(fā)明所提供的一種卷煙主流煙氣氣相成分實(shí)時(shí)分析裝置,不但可以實(shí)現(xiàn)吸煙機(jī)與光電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀之間的聯(lián)動(dòng)和卷煙抽吸過程與煙氣分析過程的同步進(jìn)行,而且還有效地消除了逐口實(shí)時(shí)分析卷煙煙氣時(shí)上口煙氣的殘留對(duì)下口煙氣產(chǎn)生的干擾效應(yīng),以及因標(biāo)準(zhǔn)氣體采樣與卷煙抽吸采樣模式的不同而帶來的系統(tǒng)誤差,從而為煙草科技人員準(zhǔn)確、科學(xué)地逐口實(shí)時(shí)分析新鮮的單口卷煙煙氣提供了一種有效的技術(shù)方法和手段。